电位滴定测定催化剂中银的分析方法

研究了用电位滴定法测定催化剂中银的含量,选用728Metrohm电位滴定仪。(Metrohm AG)银电极为指示电极。在硫酸介质中连续滴定银中的氯化银。用电位滴定法判断终点的方法,比之用指示剂指示终点的方法更客观准确。特别是针对有沉淀、有色或浑浊的试样下,电位滴定能排除这些干扰因素。原有方法采用硝酸溶解银催化剂试样,在硝酸介质中会造成氯化银流失,使后续测量的数据不准确。本方法改用硫酸溶样,具有高选择性、简便快捷精准。测定范围:Ag10.00%~80.00%     

电位滴定法测定银钨合金中银

银钨合金是制备微电子元件和耐高温元件的关键材料,准确测定其中银的含量对于把控产品质量、银钨合金废料回收利用具有重要意义。采用硫酸-硫酸铵溶解样品,可以有效提高消解体系的温度,同时铵根离子的存在可以络合溶液中的钨离子,促进样品的消解,在酸性条件下,用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃,记为终点,建立了电位滴定法测定银钨合金中银含量的分析方法。研究表明,产品中存在的其他元素钨、铝、钴、铬、铜、铁、锰、镁、镍、锡对银量的测定无干扰。按照实验方法测定4个银钨合金样品中银,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.14%~0.53%,加标回收率为99%~102%。选取Ag20W和Ag80W两个样品,按照实验方法对其中银含量进行测定,并采用标准方法JB/T 4107.4—2014进行验证,经F检验和t检验分析,证明两种方法具有较好的一致性。     

灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。     

键合银合金丝的制备

介绍了银质量分数为94%~96%的银合金丝的制备过程,采用扫描电镜和体式显微镜观察了其表面形貌以及键合后的表面形貌,探讨了退火温度对力学性能的影响及弧长对电学性能的影响,确定了该键合银合金丝的力学性能标准,并与国外进口产品进行了对比。其结果表明,该键合银合金丝的力学性能、电学性能和键合性能良好。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

质量法测定银质合金中银的含量

试样经硝酸分解、以氯化钠为沉淀剂实现杂质分离,氨水反溶后,以水合肼为还原剂选择性还原,采用质量法测定银合金中银元素的含量,测定范围40%～99%。该方法回收率高,与国标的电位滴定法比较,操作相对简单,易于掌握,且对实验设备及环境要求不高,在测定合质银含量的同时实现了对银的提纯回收,适合工矿企业生产运用。     

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

采用火试金将分银渣、熔剂（Na₂CO₃、Na₂B₄O₇·H₂O、SiO₂）、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100 ℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0 g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.10%～0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。     

硝酸银电位滴定法测定铁矿石中水溶氯

以2g/L硫酸钾为溶解试剂,硝酸银为滴定剂,电位滴定法测定铁矿石中的水溶氯,通过电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算二次微商等于零时对应的V为滴定终点,可省去绘制E-V曲线或ΔE/ΔV-V一次微商曲线作图带来的麻烦。试验比较了温度、酸度、搅拌方式等对测定结果的影响,对干扰元素及活度与浓度的关系进行了分析。方法的相对标准偏差小于2.12%,用于实际样品分析加标回收率在90.0%~108.0%之间。     

硝酸银自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子时稳定剂的影响

针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法。确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20～30 ℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定。干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略。将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74%,回收率为98%～102%。     

硝酸银电位滴定法测定高纯二氧化锗中氯

我国行业分析标准采用硫氰酸汞分光光度法测定二氧化锗中氯含量,由于硫氰酸汞是一种剧毒试剂,影响工作人员身体健康和污染环境,为此,建立了一种无毒的测定高纯二氧化锗中氯的电位滴定法。实验结果表明:在pH 2～4的乙醇-水的介质中,以硝酸银标准溶液作为滴定剂,二级微商法确定滴定终点,滴定曲线突跃明显,终点准确,基体锗、大量的Na⁺、NO₃^-和二氧化锗中微量金属元素不影响氯的测定。方法用于高纯二氧化锗样品中氯的测定,测定结果与行业标准方法(硫氰酸汞分光光度法)相一致,相对标准偏差在0.89%～1.6%之间。     

氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

用能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)对贵铅进行扫描分析,结果表明贵铅中主要含有铅、银、铋、铁、锑、铜、砷、碲等,且银的主要物相是银锑合金、银铋合金、单质银以及银砷合金。在应用硝酸对贵铅进行溶样处理过程中发现,锑的水解会产生灰白色沉淀物,考虑到酒石酸可以和锑发生络合反应,有效防止锑的化合物水解,据此,采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,建立了电位滴定法测定贵铅中银的方法。对实验条件进行了优化,并对贵铅样品中的共存杂质元素进行了干扰试验,结果表明其对测定的干扰可以忽略。按照实验方法对3个贵铅样品中银进行测定,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)均在0.18%~0.21%之间,加标回收率在99%~101%之间。将实验方法应用于贵铅实际样品分析,并与火试金法-重量法测定结果进行对照,二者有较好的一致性。     

硫酸亚铁铵滴定法和高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰

铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量。试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法。在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法。铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼、硅对两种方法的测定结果影响较小,可忽略。若存在钒和铈,在硫酸亚铁滴定法中需进行校正扣除。将两种方法用于铝锰合金样品分析,硫酸亚铁铵滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.36%~0.50%,加标回收率为99.2%~100.8%。高锰酸钾电位滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.68%,加标回收率为99.2%~100.7%。选取AlMn20合金,采用标准方法GB/T 20975.7—2020进行方法验证,用F检验和t检验确定了两种方法都与标准方法有较好的一致性。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。