高效液相色谱法测定母乳中唾液酸含量

建立荧光高效液相色谱(fluorescence detector-high performance liquid chromatography,HPLC-FLD)测定母乳中唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)含量的分析方法。利用酸水解法释放出母乳中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(4,5-methylenedioxy-1,2-phenylenediamine dihydrochloride,DMB)为衍生化试剂,50℃避光衍生150min,采用荧光高效液相色谱仪检测。色谱条件：LiChrosorb RP-18柱(250mm×4mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-超纯水(7:8:85),流速0.9mL/min,进样体积10μL,柱温30℃,荧光检测器激发波长373nm,发射波长448nm。结果表明：唾液酸在50～400μmol/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好,平均回收率为94.0%,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,稳定性RSD为1.0%,重复性RSD为0.8%,Neu5Ac的最低检出限为0.02μmol/L,Neu5Gc的最低检出限位0.03μmol/L。该方法简单、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量测定。     

离子色谱法测定母乳和牛乳中的N-乙酰神经氨酸

目的:母乳及动物乳汁中含有丰富的N-乙酰神经氨酸.本研究拟建立方法用于测定不同乳汁中N-乙酰神经氨酸.方法:本文采用高效阴离子交换色谱偶联脉冲安培检测器法(HPAEC-PAD)建立并验证测定母乳及牛乳中总N-乙酰神经氨酸的方法.结果:方法前处理简单,在较宽的分析范围(20.7～4000 mg/L)内线性良好,相关系数大...     

亚硫酸钠还原-离子色谱法测定溴素中的游离氯

建立了离子色谱法测定澳素中的游离氯的分析方法,确定了以亚硫酸钠为还原剂还原溴中的游离氯、水浴蒸发除溴的样品预处理方法及操作条件.方法相对标准偏差为0.68%～1.46%,平均加标回收率在97.4%.     

饲料用葡甘露寡聚糖的研究与开发

０　前言进入９０年代后人们对糖类在生物合成中所起的作用愈来愈受到重视,发现了多种具有生物活性的糖类物质,其种类的多样性远远超过了蛋白质,与蛋白质分子中氨基酸连接方式不同的是,在寡糖或多糖分子中的单糖可通过多种方式联接,形成多种多样的寡糖或多糖,从而在生物体中起到各种各样的功能和用途,例如４种不同的核苷酸仅能产生２４种不同的核苷酸聚合物,但不同的４个单糖则可形成３５５６０个特定的四糖复合物。葡甘露寡聚糖（Ｇｌｕｃｏｍａｎｎａｎ－Ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ）是由甘露糖之间的糖苷键组成的主链,在…     

甘露寡聚糖在动物生产中的应用研究

甘露寡聚糖是一种新型饲料添加剂，其在动物体内起着抑制肠道病原菌繁殖及免疫促进剂的作用。大量研究表明，甘露寡聚糖在提高家禽及幼龄动物的日增重及饲料转化率、降低死亡率、增强动物的免疫力方面有着明显作用，并能在较大程度上取代抗生素。     

离子色谱法测定人乳中乳糖

目的建立人乳中乳糖的离子色谱检测方法。方法采用阴离子交换柱CarboPac PA20(3 mm×150 mm)进行分离,对淋洗液梯度进行优化分离乳糖标准,建立了人乳中乳糖糖含量的自动分析方法并采用外标法进行定量分析。结果在最佳实验条件下,乳糖方法的线性范围为0.2~20 mg/L,相关系数大于0.999;方法检出限(信噪比为3)为10 mg/kg,定量限(信噪比为10)为30 mg/kg;人乳中乳糖含量日内精密度的RSD为0.72%~1.53%。结论方法优化后,排除了杂质干扰,使乳糖定量更为准确。本方法操作简单、精确、快速,可用于人乳中乳糖的定量。     

离子色谱法测定饮料中的苯甲酸

苯甲酸作为一种防腐剂,经常为食品饮料中采用,准确地测定其含量是食品分析经常遇到的问题。近年来,离子色谱法(IC)对食品分析的应用愈来愈广,而苯甲酸在水溶液中呈电离,我们因此探索了离子色谱法(IC)测定饮料中的苯甲酸,并得到快速准确的结果。实验部分1.仪器和试剂Dionex 4000i离子色谱仪,DionexHPIC—AG4保护柱和HPIC—AS4分离柱,AMMS阴离子微膜抑制器,和电异检测器。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

HPLC法测定牛奶中游离唾液酸和与低聚糖结合的唾液酸含量

利用酸水解法把牛奶中的唾液酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐(10mg/ml)为衍生化试剂,在80℃水浴锅中衍生40min.采用Symmetry C18柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈 (92:8);流速为1.0ml/min,柱温35℃,紫外检测波长为230nm.结果表明,唾液酸在10～32 0μg/ml范围内线性良好,平均回收率为95.7%.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定牛奶中游离的唾液酸和与低聚糖结合的唾液酸含量.     

高效离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中的功能性低聚糖

建立一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、棉子糖、水苏糖、毛蕊花糖的高效离子色谱检测技术,采用CarboPac PA20色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为流动相,梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,在本实验条件下8种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为80.0%~103%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

高效液相色谱法测定乳中唾液酸含量

利用酸水解法把乳中的唾液酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐(10 mg/mL)为衍生化试剂,在80℃水浴锅中衍生40 min,采用Symmetry C18 柱(250 mm×4.6 mm, 5 mm);流动相为1.0 %的四氢呋喃水溶液(含0.2 %磷酸)-乙腈(92:8);流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃;紫外检测波长230 nm.结果表明,唾液酸在10～320 μg/mL范围内线性良好,平均回收率为95.7 %.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定乳中唾液酸含量 .     

离子色谱法测定原料乳中蛋白质含量

目的建立测定原料乳中蛋白质的离子色谱法。方法用15%三氯乙酸沉淀原料乳中蛋白并抽滤得滤液,用硫酸—双氧水体系分别消解原料乳及滤液,用20mmol/L的甲烷磺酸作淋洗液,IonpacCS12A色谱柱,DS-6电导检测器测定原料乳及滤液中的NH4+-N含量,两者之差乘以转换系数即为蛋白质含量。结果蛋白质(以NH4+-N计)在0.2～10mg/L范围内线性良好,该方法的定量限为0.038g/100g,加标回收率为90.0%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.06%～5.38%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度高,适用于原料乳中蛋白质含量的测定。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

探讨离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐.通过试验分析,确定样品处理以及离子色谱测定的条件.亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐的精密度依次为0.886%、1.704%、0.562%,液体乳加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,乳粉加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%.     

超高效液相色谱-质谱法测定母乳中12 种低聚糖

建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为：流动相A为10mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3mL/min;柱温50℃;0～10min,95%～75%B;10～15min,75%B;15～20min,75%～65%B;20～21min,65%～10%B;21～24min,10%B;24～25min,10%～95%B;25～35min,95%B。12种低聚糖标准品标准曲线在设定质量浓度范围内线性良好（R2＞0.98）,加标回收率在80.00%～120.00%之间,重复性和仪器精密度（均用相对标准偏差表示）均小于10%。     

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法 .方法 样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量.淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min.采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×15...