高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果 8种微囊毒素在0.1～50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05～0.10μg/L。在1、5、10μg/L3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%～105.4%,相对标准偏差为2.5%～11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。     

肽类藻毒素液质联用检测研究进展

介绍了微囊藻毒素（MCs）和结球藻毒素（NOD）的结构与毒性。相比于其他方法,在检测肽类藻毒素的应用上,液质联用法（LC-MS）具有操作简单,检测限低,可有效分析组分结构等优点。对检测过程中提取、纯化、分离和检测等重要步骤的适合条件和方法特点以及质谱检测方法前景进行了评述。      

肽类藻毒素液质联用检测研究进展

介绍了微囊藻毒素(MCs)和结球藻毒素(NOD)的结构与毒性.相比于其他方法,在检测肽类藻毒素的应用上,液质联用法(LC-MS)具有操作简单,检测限低,可有效分析组分结构等优点.对检测过程中提取、纯化、分离和检测等重要步骤的适合条件和方法特点以及质谱检测方法前景进行了评述.     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

微囊藻毒素检测方法研究进展

近年来,随着人们对于饮水和食品中微囊藻毒素的潜在危害的日渐深入的认识,快速、简便、经济的微囊藻毒素的检测方法的建立已成为研究人员一项刻不容缓的工作。本文系统介绍了微囊藻毒素的各种检测方法,包括生物学方法的生物测试法、生物化学方法和免疫学方法及化学分析方法的高效液相色谱法、质谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法及其他方法,并对各种检测方法的优缺点及发展趋势进行了评述和展望。     

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。     

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。      

微囊藻毒素结合产物的制备及其结构表征

研究通过麦克尔加成反应合成了一系列微囊藻毒素的代谢产物的纯品,为定性定量研究MC-LR的代谢提供了基础。首次利用离子阱质谱的强大定性功能,对微囊藻毒素结合产物进行了多级扫描,对相关碎片离子峰进行了归属。既确定了以上化合物的结构,又比较了它们在(+)-ESI条件下的裂解机理,发现在适当的碰撞能条件下,MC-LR麦克尔加成产物中碳-硫键较易断裂,从而产生m/z995的环状母体结构和MC-LR巯基化结构,并进一步在母环结构上发生裂解,产生类似MC-LR的碎片离子。同时为研究MC-LR在动物体内的代谢过程及其差异做了初步的准备。     

微囊藻毒素的检测和脱除方法综述

近年来,由于富营养化,全球有害蓝藻水华的发生率持续上升,形成水华的蓝藻会释放出多种毒素,微囊藻毒素是有害蓝藻产生的常见毒素,具有肝毒性、肾毒性、神经毒性、生殖毒性等多种毒性,严重威胁人类和生态系统健康。微囊藻毒素在水中非常稳定,难以通过传统水处理工艺去除。因此,寻求经济有效的微囊藻毒素检测和脱除方法至关重要。本文综述了定量检测和去除微囊藻毒素的方法,包括物理法、化学法和生物法,并分析总结了这三类方法用于检测和脱除微囊藻毒素的优势与局限性,总结了不同方法脱除微囊藻毒素的机理,重点介绍了绿色高效的光催化降解微囊藻毒素的脱除方法,最后,基于当前的研究结果,对未来微囊藻毒素脱除研究方向进行了展望,为解决环境中微囊藻毒素的污染问题提供思路。     

液相色谱串联质谱对掺假牛肉的鉴别及定量研究

本文以差异蛋白质组学为理论研究基础,利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)实现了对猪肉或鸡肉掺假的牛肉的定性鉴别及定量分析。首先采用高分辨质谱仪(nLC-QE)分别找出牛肉、猪肉和鸡肉的相对专属性多肽链,并对其进行二级扫描,得到了三个物种的特异性离子对,进一步利用HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)对掺杂猪肉或鸡肉的牛肉进行特异性离子对验证,分别选择了牛肉、猪肉和鸡肉的9、8和7条多肽进行定性研究;并与聚合酶链式反应(PCR)技术进行比对,得到的结果一致;此外将鸡肉和猪肉以0.5、1.0、5.0、10.0、25.0%的比例掺杂于牛肉中,各选择3组离子对进行定量分析,其各自的线性相关系数均大于0.99,最低定量限为0.5%。由此表明,液相色谱串联质谱的方法可以快速地对牛肉中的猪肉和鸡肉进行鉴别并能准确定量分析。     

LC-MS-MS同时定量检测硒蛋氨酸和硒胱氨酸

目的 建立同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS).方法色谱柱:Waters Symmetry C18(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇+0.1%七氟丁酸水溶液(35+65),流速为500μl/min;以氮气为碰撞气,利用多反应离子监测方式测定SeMet(MRM m/z 198.1→181.0,198.1→152.0)和SeCys(MRM m/z 337.0→248.0,337.0→88.2)信号.结果 SeCys和SeMet检出限分剐为2.0 ng/ml和0.5 ng/ml;以198.1→181.0为定量分析离子对.SeMet的线性回归方程为:y=707x+990,r=0.999 3;以337.0→248.0为定量分析离子对,SeCys的线性回归方程为:y=64.3x+695,r=0.999 9.结论该方法能够使2种含硒化合物在一次进样中实现完全分离和在线测定.能够满足快速准确检测SeCys和SeMet含量要求.     

Determination of Antimicrobial Residues in Honey by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

Antibiotics are generally used worldwide against bacterial diseases in the treatment of food-producing animals. Since the residues of active agents or their metabolites can appear in these foods, the European Union, for instance, has set maximum residue limit concentrations for authorised veterinary drugs in foodstuffs. However, as yet, regulatory limits have not been established for honey and thus far, only recommendations exist. The aim of this study is to present a multiscreening method for residues in honey for the determination of 36 antimicrobial residues associated with several antibiotics of the B1 group (sulfonamides, trimethoprim, aminoglycosides, tetracyclines, quinolones and lincomycin) as well as the antibiotic griseofulvin. During the screening analysis, samples are hydrolysed in an acidified medium, purified on polymeric solid-phase extraction cartridges and subsequently analysed by reversed phase ion pair liquid chromatography tandem mass spectrometry. The liquid chromatographic separation was optimised by computer simulation with DryLab software. The positive identification of target compounds in suspicious samples was confirmed using earlier developed antibiotic class specific methods of which the aminoglycoside method is herein described in detail. The developed approaches were then applied to samples in the national monitoring program after their successful validation. Moreover, the screening and confirmatory methods were applied to proficiency test samples resulting in satisfactory identification and quantification. However, the analysis of real samples revealed that co-eluting target compounds can have considerable influence on the accuracy of this semi-quantitative multiscreening method.     

HPLC-MS/MS法检测桶装饮用水中壬基酚污染水平

建立高效液相-质谱法(HPLC-MS/MS)检测饮用水中壬基酚的方法,并对天津市桶装水企业从水源、生产、储存到消费全过程中壬基酚的污染水平进行调查。壬基酚的方法检出限为0.1μg/L,加标回收率为86.3%~92.2%,相对标准偏差为3.1%~4.6%。通过对饮用水检测,发现所采集样品企业的水源中壬基酚浓度范围在5.97μg/L~12.40μg/L,表明其水源已受到壬基酚的污染,而盛装容器无壬基酚明显迁移,桶装水的生产环节能有效去除部分壬基酚。     

液相色谱-串联质谱法测定皮革中PFOS及PFOA盐类

建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测.结果表明,PFOS和PFOA浓度在1 ～50 μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10 ～160 mg/kg范围内的添加水平回收率为80%～105%,相对标准偏差为6.3%～15.5%(n=6),定量检出限均为0.5 mg/kg.该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定.     

Chemical Profile and Biological Activities of Two Edible Plants: Chemical Investigation and Quantitative Analysis Using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry and Gas Chromatography Mass Spectrometry

The objectives of this study were to define the phenolic and fatty acid profiles, anticholinesterase, antioxidant, antimicrobial activities, and total phenolic-flavonoid contents of Lycopsis orientalis and Tragopogon latifolius var. angustifolius which have been used as food source and food supplement in Anatolia and have never been examined before. Rosmarinic and quinic acids (21.11 and 11.46 mg g^–1 extract, respectively) were found to be the most abundant constituents in L. orientalis and T. latifolius var. angustifolius among the studied 27 compounds by liquid chromatography tandem mass spectrometry. In the fatty acid compositions of L. orientalis and T. latifolius var. angustifolius that were determined by gas chromatography mass spectrometry, oleic (29.1%) and palmitic (28.7%) acids were identified as the major components, respectively. The high antioxidant activity of the methanol extract of L. orientalis shows parallelism to its rosmarinic acid content. Besides, this extract showed medium anticholinesterase activity. The results of the present study proves that the L. orientalis might also be used as a food source due to its high phenolic acid content and strong antioxidant property.     

液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的多种真菌毒素

基于分步液液提取以及脂质净化柱净化的样品前处理方式,建立同时测定食用植物油中28种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法.28种真菌毒素的定量限范围0.07～1.25 μg/kg,三水平加标回收率范围60％～120％,峰面积相对标准偏差小于12.5％,均满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范...     

液相色谱-串联质谱法对羊肉中鸭肉掺假的鉴别

利用蛋白组学的方法研究了5 种常见的食用肉中相对种属特征性多肽,在找到的特征性多肽的基础上,利用液相色谱-质谱联用三重四极杆质谱技术对羊肉与鸭肉混合物种特征性的多肽进行了验证与定量研究。将鸭肉按照1%、5%、10%、20%、50%比例掺加到羊肉中,选择羊肉定量多肽5 条,鸭肉定量多肽5 条,进行定量分析,线性相关系数为0.99以上,检出限可以达到0.5%。研究表明,利用液相色谱-串联质谱法构建的多肽识别技术可以快速、灵敏、准确地检测出羊肉中的鸭肉成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析氰霜唑及其代谢物CCIM在水果中的残留

为评价氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈（CCIM）在水果中的安全性,建立了同时检测氰霜唑及其代谢物CCIM的高效液相色谱-串联质谱法。待测样品采用含体积分数1.0%乙酸的乙腈溶液提取,经十八烷基硅烷键合相（C18）粉末和弗罗里硅土粉末净化后,以Capcell PAK C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm）进行UPLC分离,采用质谱多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明,氰霜唑和CCIM在0.001～0.040μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（R≥0.999 3）,在0.004～0.080 mg/kg添加水平内,氰霜唑和CCIM回收率分别为80.71%～103.27%和76.62%～100.20%;相对标准偏差分别为4.14%～11.15%和3.24%～11.16%,检出限和定量限分别为0.001 5～0.003 8 mg/kg和0.003 0～0.007 9 mg/kg。该方法简单快速、分析时间短、灵敏度及准确度高,能够满足快速定性、定量检测水果样品中氰霜唑及CCIM的残留量。     

液相色谱串联质谱法测定肉中丙硫咪唑及其代谢物

建立同时测定肉中丙硫咪唑及其代谢物丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、2-氨基丙硫咪唑砜的液相色谱串联质谱法。样品用乙腈提取,液液分配净化后,XDB-C18色谱柱分离,流动相乙腈:0.1%甲酸溶液(1:1,V/V),外标法定量。丙硫咪唑及其3种代谢物的检出限均为0.010mg/kg,在0.010～1.0mg/L范围内其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。添加量为0.010～0.050mg/kg时的回收率为82.3%～97.6%,相对标准偏差为4.9%～12.9%。该方法简便、快速、准确,可用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、香肠中丙硫咪唑及其代谢物的定性、定量检测。