三种方法制备的柚皮精油的 分子蒸馏及GC-MS挥发性成分测定

本研究采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,通过分子蒸馏技术将原油分离为轻、重两个组分,利用气相色谱-质谱仪(GC-MS)分别对原油及各组分进行挥发性成分分析。结果表明,三种原油中主要的挥发性物质是以D-柠檬烯为主的萜烯类物质,相对含量均在92%以上,其中冷榨原油的香气成分含量均高于其他两种原油,热蒸原油中有异味物质(氧化柠檬烯以及右旋香芹酮)生成,磨皮原油澄清度较差,因此冷榨油品质最好。分子蒸馏技术分离纯化原油后分析发现,三种精油的轻组分中萜烯类物质含量均达到99%以上,重组分中萜烯类物质含量均有不同程度的降低;其中冷榨油重组分的呈香物质相对含量最高,与原油相比,呈香物质的相对含量提升最大。热蒸油重组分中的异味成分(氧化柠檬烯)相对含量下降至0.22%,但未完全除去;磨皮油重组分中保留指数大于2000物质的含量升高至5.92%,使精油澄清度下降。综合以上分析,分子蒸馏技术能对柚皮精油具有良好的脱萜效果,并且更有利于冷榨油的脱萜和浓缩精制。     

制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响

为阐明制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响,采用冷磨法、同时蒸馏萃取(SDE)法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法制备琯溪蜜柚精油,通过感官评价和气-质联用技术(GC-MS)分析它们的香味特征和挥发性成分差异。感官评价表明:冷磨法制备的柚皮精油香味最接近柚皮气味;微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法制备的精油气味较接近柚皮香味并带有淡酸味;SDE法制备的柚皮精油味稍辛涩以及具有煮熟柚皮的气味。采用GC-MS技术从各工艺制备的柚皮精油中共检测出91种挥发性成分,鉴定其中的78种成分。虽然4种柚皮精油的主要成分均为d-柠檬烯(63.7%~75.1%)、β-月桂烯(17.2%~28.0%)、β-蒎烯(0.2%~1.3%)、原柚酮(0.6%~1.0%)、α-蒎烯(0.1%~0.3%)和沉香醇(0.1%~0.2%),但是它们的组成有一定的差异。其中,超声波和微波辅助萃取法制备的柚皮精油中酸类、酯类、醛类和高沸点物质(保留指数大于2 000)的含量高于其它工艺制备的精油;SDE法制备的精油中β-月桂烯和萜烯类及其氧化物的含量高于其它工艺制备的精油;冷磨法制备的精油中d-柠檬烯、β-蒎烯、α-蒎烯和醇类化合物的含量高于其它工艺制备的精油。该研究结果表明冷磨法制备的柚皮精油综合品质最好,为柚皮精油的开发利用提供了参考。     

不同树龄梁平柚果皮精油挥发性成分的差异分析

为探索重庆梁平地区不同树龄的梁平柚果皮精油挥发性成分组成和含量的差异性,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定5个不同树龄梁平柚皮精油,并利用偏最小二乘法判别分析和凝聚层级聚类分析对其挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:5个不同树龄梁平柚皮精油共分离鉴定出72种挥发性化学成分,其中d-柠檬烯、β-月桂烯、圆柚酮等8种成分相对含量较高(>1%),共占总挥发性成分的83.40%~87.61%;HCA分析法将5个不同树龄段梁平柚皮精油聚类为3类,结合PLS-DA分析结果得出E-2-已烯-1-醇、大根香叶烯B、L-薄荷醇等21个挥发性成分为3类精油的特征性挥发物质。研究结果同时发现不同树龄段梁平柚果皮精油挥发性成分的组成具有一定差异性,呈现出不同的香型特征,这为梁平柚果皮精油差异化开发应用提供了理论参考。     

生姜精油挥发性物质的主成分分析

选取生姜作为原材料,通过超临界CO_2萃取法得到生姜精油,采用气质联用(GCMS)技术对样品中挥发性成分进行测定,并运用主成分分析法(PCA)分析姜油样品中特征挥发性物质。研究结果表明:超临界CO_2萃取的姜油样品中GC-MS共检测出68种挥发性物质,主要包括烯烃类34种、酮/酚类7种、醛类5种、酸酯类14种、醇类8种,主成分分析法(PCA)分析得出5种特征挥发性物质:姜烯、姜黄烯、姜酮、6-姜酚、β-倍半水芹烯,其贡献率大小依次为姜烯姜黄烯6-姜酚姜酮β-倍半水芹烯。     

司时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚皮油研究

采用同时蒸馏萃取，通过连续蒸馏和不同时段蒸馏提取沙田柚柚皮精油，连续蒸馏10h精油提取率（1．27％）低于4个时段精油提取率的和（2．05％）。用气相色谱．质谱（GC-MS）联用技术分析，鉴定出主要成分为圆柚酮、D-柠檬烯、王草素、顺式-芳樟醇氧化物、糠醛、反式-芳樟醇氧化物。采用面积归一化方法计算其质量分数，结果表明，在不同蒸馏时段提取，第四时段所得柚皮油圆柚酮的质量分数高达49．90％，连续蒸馏10h时所得柚皮油圆柚酮的质量分数达到30．76％。采月同时蒸馏萃取方法，较长的蒸馏时间有利于柚皮油中圆柚酮含量的提高。     

基于GC-MS与GC-IMS技术对四种柚皮精油挥发性风味物质的检测

以广东省梅州蜜柚、沙田柚及江西省井冈蜜柚、福建省福鼎四季柚四种柚子为研究对象,通过气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）GC-MS和GC-IMS技术在四种柚皮精油共检测出56和58种不同挥发性成分,主要为萜烯类、醇类和醛类化合物。GC-MS结果表明,梅州蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和酯类;梅州沙田柚精油中特有挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中则为萜烯类、醇类、醛类、酮类和酯类。GC-IMS结果表明,梅州蜜柚精油中主体挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中主体挥发性成分主要为醇类、醛类和酯类;梅州沙田柚精油中主体挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中主体挥发性成分为醇类、酯类、酮类和呋喃等。两种技术的分析结果存在一定差异,GC-MS检测出的大多是大分子（C₁₀~C₁₅）高含量挥发性组分,GC-IMS检测出的主要是小分子（C₂~C₁₁）低含量挥发性成分,两种技术相结合扩大了样品中挥发性组分的检测范围,且GC-IMS相较于GC-MS检测出的挥发性成分种类和数量更多。热图聚类和主成分分析可以很好区分四种柚皮精油样品,证明四种柚皮精油中的挥发性成分存在一定差异。两种技术结合能更全面直观地反映四种柚皮精油挥发性成分之间的差异,为不同品种、不同产地柚皮精油的加工利用进一步提供科学依据。     

GC-MS法分析三种柑橘皮精油成分

采用水蒸气蒸馏法提取酸橙、甜橙、柠檬三种柑橘皮精油,运用GC-MS法分析其香气成分,分别检出68、68、58种香气成分,各占总峰面积的98.69%,99.53%,99.58%.3种柑橘有32种相同的香气成分,并分别有20、16、15种独有的香气成分.3种柑橘皮精油化学成分的种类和含量的差异构成了其特有的香气,对酸橙特征香气贡献较大的成分有芳樟醇、3-蒈烯、β-蒎烯等;对甜橙特征香气贡献较大的成分有[1R-(1α,7β,8Aα)]-1,2,3,5,6,7,8,8A-八氢-1,8 A-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-萘等;对柠檬特征香气贡献较大的成分有3-蒈烯、β-水芹烯、香叶醇等.     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

沙田柚皮精油分子蒸馏分离及成分分析

为比较不同方法提取沙田柚果皮精油的成分,分别采用冷磨法与水蒸气蒸馏法提取沙田柚果皮精油,使用分子蒸馏设备将所得原油分别分为轻、重组分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分别对原油及各组分进行成分分析,得到柚皮冷磨油和水蒸气蒸馏油及其各自轻重组分挥发性成分的指纹图谱。结果显示共检出33种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、酯类、醛类和酮类。冷磨油和水蒸气蒸馏油挥发性成分差别较大,共有成分为14种,经对比分析发现冷磨法比水蒸气蒸馏法更能保留原有的精油香气成分。分子蒸馏分离后,各级馏分中成分数量及相对含量差异显著,轻组分中烯烃类物质含量均超过99%,说明分子蒸馏可有效分离纯化沙田柚精油,可用于柚子精油的综合加工利用。     

基于气相色谱-质谱技术与多元统计分析对不同栗香特征绿茶判别分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合多元统计分析主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘法-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）和系统聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）对18?个不同栗香特征的绿茶开展研究。结果表明,PCA、PLS-DA和HCA均可直观地对3?种不同栗香特征的绿茶进行有效区分;PLS-DA中,18?个栗香茶样基于其香气特征实现良好分离,其中R2Y＝0.843、Q2＝0.694,说明该模型对3?种栗香特征绿茶具有良好的稳定性和较好的预测能力;HCA中,3种栗香绿茶在聚类距离12处被清晰地分成3?类,其中板栗香型和嫩栗香型距离更接近,聚类效果和感官辨识基本一致。此外,基于变量投影重要性大于1,筛选出了38?种区分不同栗香特征的重要挥发性组分。     

应用电子鼻判别不同储藏条件下粳稻谷品质的研究

采用法国Alpha MOS公司生产的Fox 4000型电子鼻系统对不同储藏条件下的粳稻谷品质进行检测,通过传感器响应值的主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA),结果表明:PCA分析能准确区分出不同储藏时间的粳稻谷样品;基于PCA分析对传感器阵列进行优化后重新分析,可显著提高PCA分析的识别指数;选取16个样品作为样品集建立DFA数据分析模型,并随机选取20个样品进行验证性分析,正确判别率高达93%,证明该方法可用于粳稻谷的归属判别分析;用货架寿命分析比较预测不同储藏条件下的粳稻谷品质变化,温度和水分的影响明显,30℃样品比20℃储藏的样品高出0.6～0.8个气味距离,含水量为15.5%、14.5%样品比含水量为12.5%、13.5%样品高出0.4～0.8个气味距离;结合样品霉菌数量变化,利用PLS分析法可以对粳稻谷样品的霉变程度进行预测,正确率可达到100%。     

基于近红外光谱的豆酱鉴别技术研究

针对葱伴侣、凤彩桥、海天和金菜地四种品牌的豆酱,利用近红外光谱分析技术,对其进行预处理、主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和判别分析(DA),以建立识别不同豆酱品牌的近红外光谱定性判别模型.分析结果显示4种不同品牌的平均近红外光谱存在差异,其主成分空间分布也处于不同区域.对样品进行聚类分析,凤彩桥和海天存在小部分交...     

Detection of age and insect damage incurred by wheat, with an electronic nose

Wheats of five storage ages and with 15 degrees of insect damage were evaluated and classified by the static-headspace sampling method using an electronic nose (E-nose). A commercial E-nose (PEN2) comprising 10 metal-oxide semiconductor (MOS) sensors was used to generate a typical chemical fingerprint of the volatile compounds present in the samples. Principal-component analysis (PCA) and linear-discriminant analysis (LDA) were applied to the generated patterns to achieve classification into the five groups of different storage-age wheats and the 15 groups of different degrees of insect-damaged wheat. The results obtained indicated that the E-nose could discriminate successfully among wheats of different age and with different degrees of insect damage.     

电子舌对啤酒的区分识别研究

采用电子舌对不同品牌的啤酒及其混合样品进行识别,对所获得的数据进行主成分分析、判别因子分析和偏最小二乘回归分析。结果表明：电子舌能够有效识别不同品牌的啤酒及不同品牌啤酒的混合样品;对不同品牌啤酒的混合样品建立了偏最小二乘回归分析预测模型,电子舌响应信号和啤酒混合比例之间有很好的相关性(相关系数为0.9436),偏最小二乘回归分析模型预测误差在1.43%～3.00%之间。证明电子舌可用于啤酒的识别。     

Genetic diversity of Lactobacillus delbrueckii isolated from raw milk in Hokkaido,Japan

Lactic acid bacteria (LAB) play important roles in acid production and flavor formation in fermented dairy products. Lactic acid bacteria strains with distinct characteristics confer unique features to products. Diverse LAB have been identified in raw milk and traditional fermented milk prepared from raw milk. However, little is known about LAB in raw milk in Japan. To preserve diverse LAB as potential starters or probiotics for future use, we have isolated and identified various kinds of LAB from raw milk produced in Japan. In this study, we focused on Lactobacillus delbrueckii, one of the most important species in the dairy industry. We identified L. delbrueckii subspecies isolated from raw milk in Hokkaido, Japan, by analyzing intraspecific diversity using 4 distinct methods, hsp60 cluster analysis, multilocus sequence analysis, core-genome analysis, and whole-genome analysis based on average nucleotide identity. The subspecies distribution and a new dominant subset of L. delbrueckii from raw milk in Japan were revealed. The discovery of new strains with different genotypes is important for understanding the geographic distribution and characteristics of the bacteria and further their use as a microbial resource with the potential to express unconventional flavors and functionalities. The strains identified in this study may have practical applications in the development of fermented dairy products.     

基于主成分与聚类分析的35个苹果品种多酚综合评价

为了探讨苹果品种间多酚的差异,本研究采集了35个苹果品种为试材进行多酚种类和含量的测定,采用相关性分析、主成分分析和聚类分析对不同苹果品种和多酚的关系进行综合评价。结果表明:35个不同苹果品种的多酚组成和含量差异明显,部分多酚之间存在显著相关关系;依据主成分解释总变量和碎石图提取了4个主成分反应原变量75%的信息,第一主成分(Principal Component 1,PC1)主要包括金丝桃苷、原花青素B2,第二主成分(Principal Component 2,PC2)主要包括根皮苷,结合得分图直观地显示了苹果品种和多酚间关系,秦阳、嘎啦一系、嘎啦二系分布在PC1和PC2的正向区间,属于早熟品种,短枝华冠、华星、华脆分布在PC2负向区间,属于中熟品种,黄元帅、富士、秦冠分布在PC1负向区间,属于晚熟品种。聚类分析将35个苹果品种分为5类,聚类结果与主成分的得分图结果基本一致。本实验对不同苹果品种中多酚进行的综合评价为苹果原材料的选择和多酚的综合利用提供理论支持。      

异硫氰酸酯分析方法研究进展

异硫氰酸酯（ITCs）是一类通式为R-N=C=S的有机化合物。它们是十字花科某些蔬菜的独特风味成分,具有多种生理活性。重点对ITCs定性、定量分析方法的最新研究进展进行了系统的分析和介绍。     

基于质地特性的鸡肉新鲜度研究

本文研究了两种储藏温度条件下鸡肉质地特性随新鲜度的变化规律。将鸡胸肉分为室温组和4℃冷藏组,在储存的过程中每隔24h对其进行质地多面剖析（Texture Profile Analysis,TPA）测定和新鲜度分析。选用质地参数中硬度、弹性和咀嚼性进行分析,结果发现,随储存时间的延长,各质地指标均在下降,且温度越高下降速度越快,而新鲜度指标:挥发性盐基氮（Total volatile basic nitrogen,TVB-N）和pH在不断上升,且温度越高上升速度越快。以质地参数为指标,采用主成分分析法对不同新鲜度的鸡肉进行聚类,结果发现在两种温度条件下,不同新鲜度的鸡肉都能够很好的聚类,且鸡肉新鲜度随主成分1减小的方向逐渐降低。采用质地特性作为监测鸡肉新鲜度具有可行性。