凯氏定氮仪联合液相色谱法测定香菇中甲醛含量

目的建立全自动定氮仪和液相色谱仪检测分析香菇中甲醛的含量。方法利用全自动定氮仪全封闭的有利条件,利用水浴方法析出香菇中甲醛,利用液相色谱仪测定甲醛含量。结果香菇中甲醛的检测优化条件为蒸馏4 min,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。当甲醛浓度为0.0~10.0 mg/kg时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,加标回收率为73.0%~107.3%。结论凯氏定氮仪联合液相色谱法能够快速检测香菇中甲醛含量,并且准确度高。     

HPLC-ICP-MS法测定香菇及培养料中不同形态砷的含量

采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定香菇及香菇培养料中亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸盐（MMA）、二甲基砷酸盐（DMA）和砷甜菜碱（As B）等5种砷元素化合物。样品经70℃超声萃取,阴离子色谱柱分离,ICP-MS检测,5种不同形态的砷分离效果良好,线性范围0¹00.0 ng/m L,相关系数在0.9999以上,加标回收率81.0%¹08.9%之间,相对偏差1.6%⁶.3%（n=6）。用实际样品检测,培养料中的砷元素主要以As（V）的形式存在,其含量与栽培时间关系不大。鲜香菇和干香菇中则含有较多的As（Ⅲ）、As（Ⅴ）和As B,虽然总砷结果符合国标限量要求,但高毒的无机砷占大多数。      

超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

建立了采用超高效液相色谱测定皮革中甲醛含量的方法。样品经简单的前处理和衍生化反应后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需1min。在11.2～1120ng/mL范围内线性良好;相对标准偏差为0.93%。方法简便、快捷且准确,适用于皮革中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱测定大蒜中甲醛的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜中甲醛含量的分析方法。样品经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Agilent1 260高效液相色谱仪,C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),在355 nm波长处测定,外标法定量。结果表明,甲醛在0.1～5.0μg·mL^-1线性关系良好,相关系数在0.999以上,在0.2～2.0μg·mL^-1浓度添加水平下,样品回收率在91.18%～99.62%,相对标准偏差在0.313%～1.438%。该方法具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于大蒜中甲醛含量的检测。     

鲜香菇在不同处理方式下的甲醛含量分析研究

目的检测分析经匀浆、干燥等方式处理鲜香菇中的甲醛含量,反映处理后鲜香菇的生物活性随时间的变化情况,为香菇的储存提供数据支持。方法利用液相色谱法测定香菇甲醛含量。结果匀浆后的鲜香菇中甲醛含量随时间增长而降低,至腐烂后消失。真空包装经高燥处理的香菇中甲醛含量随时间增长呈上升趋势,而真空包装未经干燥处理的香菇,其甲醛含量呈下降趋势。结论通过连续检测鲜香菇中的甲醛含量,验证了香菇中的甲醛来源于其生理活动这一科学论断。基于此,通过检测香菇的甲醛含量判断香菇得生物活性,以观察香菇在贮藏及运输过程中的保质效果。     

鲜香菇中甲醛含量的连续监测分析

目的对河北和北京2个地区来源于市场和生产基地的鲜香菇中的甲醛含量进行连续监测,探究鲜香菇中甲醛含量随时间的变化规律。方法利用高效液相色谱法测定香菇样品中的甲醛含量,并对不同来源样品中的甲醛含量进行对比分析,分析造成含量不同的原因。结果来源于多个产地的北京市售鲜香菇中的甲醛含量较河北市售鲜香菇高;规范管理条件下的鲜香菇中的甲醛含量相对较高,生长态势较好。结论对鲜香菇中的甲醛含量进行持续监测对于监控市场鲜香菇的质量变化、预测预防香菇生产过程中可能出现的病害或误操作等问题具有较强的现实意义。     

香菇中甲醛的提取及其乙酰丙酮分光光度法测定

本文采用乙酰丙酮分光光度法测定香菇在不同温度下浸泡不同的时间的浸出液中甲醛的含量,方法在甲醛含量为0.5-5mg/L范围内呈良好的线性(r2=0.9998)。实验结果表明,用60℃的水浸泡40min或40℃的水浸泡60min可最大限度地浸出香菇中的甲醛。     

香菇中甲醛含量测定的不确定度分析

依据NY/T 1283-2007《香菇中甲醛含量的测定》,对香菇中甲醛的测量不确定度进行评定。在中性条件下,将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出,在沸水浴中,溜出液中甲醛在乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中,与乙酰丙酮生产稳定的黄色化合物,冷却后在412nm处测其吸光度,外标法定量。系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,提出了该法的合成不确定度。     

京畿地区香菇中甲醛含量检测及分析

目的通过分析京畿地区产地香菇和市场香菇中的甲醛含量,揭示不同种类、干湿形态、生长阶段、培育方式的香菇中甲醛含量变化,为香菇中的甲醛本底含量研究提供数据支持。方法利用乙酰丙酮分光光度法测定香菇甲醛含量。结果 (1)鲜香菇中甲醛含量差异较大,部分高达200倍左右;(2)鲜香菇中中菇含量最高,总体呈中菇大菇小菇趋势;(3)不同生长阶段的香菇中3潮或4潮的甲醛含量较高,与香菇发育完全、代谢旺盛有关;(4)地栽方式培育的香菇其甲醛含量一般是架栽的2倍左右;(5)参照出口香菇中甲醛限量标准,部分鲜香菇中的甲醛含量会对出口造成一定影响。结论栽培工艺、菌种类型对香菇中内生甲醛含量有着决定性影响,应加强对比,进行交叉试验,优化培育方式,遴选香菇菌种,降低香菇内生甲醛的含量。     

快速蒸馏——乙酰丙酮分光光度法测定香菇的甲醛

研究了利用自动蛋白质测定仪的蒸馏装置,采用乙酰丙酮分光光度法测定香菇中的甲醛。结果发现在香菇样品粉碎过20目筛。浸泡时间4h以上,称样质量为2g,蒸馏体积20mL为最优检测条件。回收率为87%￣96%。     

响应面法优化微波辅助提取香菇柄槲皮素的工艺研究

目的采用响应面法优化微波辅助提取香菇柄槲皮素的工艺,为进一步开发香菇柄资源提供依据。方法以槲皮素得率为指标,通过单因素试验,研究乙醇浓度、液料比、微波辐射功率和微波辐射时间对槲皮素得率的影响,用响应面分析法对影响槲皮素得率较大的液料比、微波辐射功率和微波辐射时间3个因素进行优化。结果最佳提取工艺参数为乙醇浓度50%、液料比30:1(m L:g)、微波辐射功率385 W、微波辐射时间50 s。在此条件下,通过3次验证试验,测得槲皮素的得率为(0.75±0.02)mg/g。结论采用响应面分析法优化微波辅助提取法提取香菇柄槲皮素的工艺可行。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

不同干燥方式对香菇品质及甲醛含量的影响

为研究热风恒温干燥、热风变温干燥和微波真空干燥对干香菇甲醛含量及品质的影响,采用不同干燥方式对香菇进行处理,并测定干燥产品的甲醛、可溶性糖、可溶性蛋白含量、收缩率、复水率等指标。结果表明：不经预处理直接热风恒温干燥的香菇的甲醛含量高于热风变温干燥。经过预处理后再进行热风干燥的香菇中甲醛含量与直接热风干燥相比都有显著降低,但香菇的感官品质较差,收缩率较大,复水性较差,可溶性糖和蛋白质都有所损失。微波真空干燥的香菇甲醛含量比直接热风干燥低,与经预处理后热风干燥的香菇甲醛含量相近,香菇复水性适中,质地疏松。经预处理后再微波真空干燥的香菇与直接微波真空干燥相比,甲醛含量较低,可溶性糖和蛋白质含量较低,体积收缩率和复水率差别不显著。本研究为香菇干燥过程中品质和甲醛含量的控制提供一定的参考。     

蒸汽爆破处理对香菇成分及香菇蛋糕品质的影响

目的研究蒸汽爆破处理对香菇成分及香菇蛋糕品质的影响。方法采用酸水解法、苯酚硫酸法和凯氏定氮法及索氏提取法测定香菇中总糖、多糖和蛋白质、脂肪含量,并采用感官评定法对蛋糕品质进行评定。结果蒸汽爆破处理后香菇营养成分发生变化,其中香菇多糖、总糖、蛋白质均有所增加,脂肪含量和纤维素含量变化不大。汽爆处理后香菇蛋糕中香菇粉添加量略有下降,在汽爆香菇粉与低筋粉比例为6:94(m:m)时,蛋糕感官评分最高。结论蒸汽爆破处理对香菇成分释放及香菇蛋糕品质均产生有利影响。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法。样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46~571μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1%~96.6%。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法.样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46～571 μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1％～96.6％.该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定.     

高效液相色谱法测定丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛含量

对丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对样品的预处理、衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了涂饰剂中游离甲醛的准确定量。该方法线性关系良好,回归方程y=104658x+24341(r2=0.99993),线性范围为16.0~800mg/kg,加标回收率在96.7%~108.3%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.0%~6.8%之间。