均相沉淀法制备Ce0.8Y0.2O1.9氧化物固溶体的研究

采用草酸二乙醇、Ce(NO3)3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O为出发原料,以尿素为pH调节剂达到了Ce3 、Y33 的均相共沉淀.重点考察尿素对溶液pH以及形成的粒子形貌的影响.实验表明,体系的pH随温度的升高由于草酸二乙酯、金属离子的水解作用加强而下降.尿素的水解一方面促进了草酸二乙醇的水解,另一方面提高了沉淀形成的环境pH.在尿素添加量x=0～35.5(x:尿素与草酸二乙醇的摩尔分数)的情况下,体系升温前及发生沉淀时的pH均随x的增大而上升.经扫描电子显微镜观察,发现生成的草酸盐及相应的氧化物颗粒大小均随x的增大而减小,由x=0时约10μm下降到x=35.5时约0.5 μm.沉淀物经500℃,1 h热处理后,得到的氧化物经X-射线衍射仪的结晶相分析表明为Y固溶CeO2,其结晶粒径为9.2 nm.     

喷雾热解法制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)粉末的研究

Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)是中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)的理想电解质材料。研究以Ce(Ac)3.5H2O和Sm(Ac)3为原料,采用喷雾热解法制备了SDC粉末。结果表明:Ce(Ac)3.5H2O和Sm(Ac)3分解后在350℃时反应生成了立方萤石相结构的SDC,其晶粒尺寸为10~13 nm。SDC粉末颗粒呈疏松空心球壳状,颗粒尺寸为0.5~3μm,球形颗粒的气孔率为66.5%。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球。以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为:淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1200 r/min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应。     

微乳液法制备Nd：Y2O3纳米陶瓷粉体及性能表征

透明氧化钇(Y2O3,)陶瓷是一种用途很广的功能材料,广泛用于红外导弹的窗口、整流罩、红外透镜.Nd掺杂氧化钇陶瓷(Nd:Y2O3)作为一种新型的激光工作物质,在高功率激光器中具有潜在的应用前景.以正庚烷为油相,硝酸钇溶液为水相,span-80为表面活性剂,采用微乳液法,合成氧化钇前驱体粉料,粉料经煅烧得到单相、分散性好、活性高的氧化钇纳米粉料.利用X射线衍射仪(XRD)检测物相的组成和结构,透射电镜(TEM)观察粉体的形貌和大小.750℃煅烧后所得Y2O3粉末的单颗粒直径为30～40 nm,粉体分散较好,所得粉体接近球形,但粒度分布很宽,有大颗粒存在.     

锂离子电池正极材料锰掺杂LiNi_（0.8）Co_（0.2）O_2的合成及其性能

采用共沉淀法对LiNi0.8Co0.2O2进行Mn元素的掺杂改性,考察不同掺杂量对LiNi0.8Co0.2O2材料的结构和电化学性能的影响,并对LiNi0.8-xMnxCo0.2O2（0≤x≤3）进行X射线衍射和扫描电镜分析以及循环伏安测试。充放电测试结果显示：未掺杂Mn的LiNi0.8Co0.2O2材料的初始放电比容量为164.32 mAh/g,50次循环以后为161.86 mAh/g。经掺Mn后LiNi0.8Co0.2O2材料的初始放电比容量为163.13 mAh/g,并且50次循环以后还能保持在162.33 mAh/g左右,效率达到99%以上。研究表明,掺Mn后的LiNi0.8Co0.2O2材料具有更加稳定的层状结构,并且其循环性能得到很大程度的提高。     

微乳法制备Fe3O4磁性纳米粒子的研究

首先对油包水（W／O）型微乳液进行了制备研究，利用拟三元相图探明了一定条件下的W／O型微乳液中的最佳体系。进而利用此W／O型微乳液作为“微反应器”制备Fe3O4纳米粒子。采用TEM、XRD和IR对所制备的Fe3O4纳米粒子进行了分析表征。     

La0.1Ce0.6Zr0.3O2储氧纳米固溶体微粒的制备

以Ce(NO)3·6H2O、La(NO)3·6H2O和Zr(NO)4·3H2O为原料,NH3·H2O做pH指示剂,采用溶胶-凝胶法合成了La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料;运用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、比表面积吸附(BET)和透射电镜(TEM)等方法考察了样品的物相结构、比表面积以及不同温度的煅烧对样品性能的影响.试验表明,以无机凝胶为前躯体,经500℃煅烧2 h后形成了稳定的La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料,其比表面积Sw=147.2 m2/g,平均粒径d=12 nm;在耐高温老化试验中,样品经1 100℃煅烧2 h后仍然保持单相,Sw=26.2 m2/g,平均粒径d=36 nm,显示出良好的耐高温老化性能.通过自制的汽车尾气净化催化剂及耐高温老化评价装置,考察了溶胶-凝胶法合成La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料作为三元催化剂的催化净化效果;选用不同产地、不同组成的铈锆固溶体材料,在相同条件下附载贵金属(Pt、Pd)制备三元催化剂做汽车尾气催化剂.结果表明,La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体制备的三元催化剂的催化性能更好,具有较低的起燃温度和对NOx有更高的催化净化效率,即样品未老化前起燃温度为170℃,对NOx的净化效率达到了92.0%;样品经1 050℃老化2 h后,起燃温度为240℃,NOx的净化效率达到78.1%.     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO/Ce0.8 Gd0.2 O1.9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸/硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合纳米粉.用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体.对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1.5时,获得了晶粒尺寸为13～18 nm、成分分布均匀的NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合超细粉.     

以共沉法制备Ce0.8M0.2O1.9固态电解质特性研究

以共沉法制备Ce0.8M0.2O1.9(M=La,Sm,Gd和Y)纳米粉末对于其结晶结构、显微特性及离子导电率进行探讨。粉末利用单轴压力机压制一丸形块材,所有试片以1 500℃持温5 h进行烧结,其密度皆高于90%理论密度。掺杂不同三价稀土元素到氧化铈基的固态电解质由XRD分析可知为立方萤石结构,因离子半径大小不同其主要绕射峰会有所偏移。在500—850℃之间进行Ce0.8M0.2O1.9(M=La,Sm,Gd和Y)离子导电率的量测,可发现掺杂Ce0.8Sm0.2O1.9有最大导电率(σ700℃=3.97×10-2S/cm)且有最小活化能Ea=0.637 eV,显示出掺杂的Sm3 与Ce4 的离子半径相近,其氧空缺具有最小的缔合焓。4种掺杂的三价稀土元素中,以Ce0.8La0.2O1.9的破裂韧性值最高(KIC=6.73 MPa.m1/2),代表掺杂三价镧可有效改善电解质的机械性质,当组装电池组件后,较能抵抗微裂缝(Mircocrack)的产生。     

钙钛矿型La0.8Sr0.2MnO3催化剂对氯苯催化燃烧的性能研究

采用共沉淀法制备了钙钛矿型La0.8Sr0.2MnO3催化剂,用XRD,SEM,BET对催化剂进行了表征,考察了催化剂对氯苯的催化燃烧性能.结果表明:La0.8Sr0.2MnO3催化剂呈现钙钛矿晶型,催化剂具有较好的分散性,颗粒尺寸约为60 nm,对氯苯有较好的催化燃烧性能.在氯苯浓度为800~1 600 mg/m3,空速(GHSV)为1 000~4 000 h-1的情况下,反应温度高于350℃时,氯苯几乎能完全去除.稳定性实验结果表明:该催化剂在氯苯浓度为800 mg/m3,空速(GHSV)为1 000 h-1,反应温度为410℃的条件下,经历了100 h连续催化燃烧后,没有出现明显失活,说明La0.8Sr0.2MnO3催化剂对含氯有机物具有较强的抗毒性.     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶一凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合纳米粉。用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析，结果表明，采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明，所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比（MRCM）对于形成均匀细粉起着关键的作用，当MRCM为1．5时，获得了晶粒尺寸为13～18nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合超细粉。     

Synthesis of LiNi0.8Co0.2O2 in Air Atmosphere and its Characterization

The commercialized lithium secondary cells need the electrode materials with high speeific capacity, lower pollution and lower price. Certain industrial materials ( NiSO_4, CoSO_4 , LiOH·H_2O)were used to synthesize Ni_(0.8)Co_(0.2)(OH)_2 of a stratified structure, when various synthesis conditions such as pH, reaction temperature et al. were controlled strictly. After LiOH·H_2O and Ni_(0.8)Co_(0.2) (OH)_2were calcinated in air atmosphere, LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2 positive electrode materials with good layered crystal structure was obtained. Tests showed that the optimal calcination temperature in air atmosphere was about at 720℃ and LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2 synthesized in the above conditions had good electrochemical properties and a low cost. The first specific: discharge capacity of the material was 186 mAh/g, and the specific discharge capacity was 175 mAh/g after 50 cycles at a 0.2C rate, between 3.0～4.2 V with a discharge deterioration ratio of 0.22% each cycle. Tests showed that LiNi_(0.8)Co_(0.2)O     

蜂窝陶瓷型La0．8Sr0.2MnO3催化剂VOCs催化燃烧反应活性

以堇青石(CH)为第一载体,六铝酸盐(HA)为第二载体(washcoat),La0.8Sr0.2MnO3(LSM)为活性物种,制备了LSM/HA/CH催化剂.XRD表征发现,LSM具有完善的钙钛矿晶型.SEM观察表明,活性物种在涂层表面分散均匀.通过对苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和乙醇六种有机物的性能测试,发现LSM/HA/CH对上述六种有机物均具有很好的催化活性,特别是对乙酸乙酯等含氧有机物表现出更好的燃烧性能,在10000 h-1空速下,反应温度为240℃时即可将含氧有机物完全燃烧.     

Preparation of spherical and dense LiNi0.8Co0.2O2 lithium-ion battery particles by spray pyrolysis

With citric acid as a polymeric agent layered LiNi0.8Co0.2O2 materials were synthesized by a spray pyrolysis method. The LiNi0.sCo0.2O2 particles were characterized by means of XRD, SEM and TEM. The electrochemical performances of LiNi0.8Co0.2O2 particles were studied in a voltage window of 3.00-4.35 V and at a current density of 30 mA/g. The results show that in the pilot-scale spray pyrolysis process, the morphology of particles is dependent upon the precursor concentration and flux of carrier gas. The initial discharge capacity of the LiNi0.8Co0.2O2particles at 720 ℃ for 12 h is 187.3 mA.h/g, and the capacity remains 96.8% with excellent cycleability after 30 cycles. The LiNi0.8Co0.2O2 samples synthesized under the optimized conditions by the spray pyrolysis method shows a good electrochemical performance.     

Mn含量对正极材料LiMn_xCo_(0.2)Ni_(0.8-x)O_2的结构与电化学性能的影响

通过共沉淀法合成了具有层状结构的锂离子电池正极材料LiMnxCo0.2-Ni0.8-xO2。采用XRD、XPS和恒流充放电等测试手段研究了Mn含量变化对正极材料LiMnxCo0.2Ni0.8-xO2的物理性质与电化学性能的影响。结果表明:Mn含量的增加会引起元素O和Ni的氧化态降低,使得Ni由+3价逐渐转变为+2价,而Mn的氧化态却始终保持+4价不变;尽管Mn含量的增加会使材料的充放电比容量有所降低,但是材料的结构稳定性和热稳定性会得到改善。XRD测试结果表明样品LiMnxCo0.2Ni0.8-xO2(0≤x≤0.5)都具有标准的-αNaFeO2层状结构。此外,从Mn含量的变化引起的样品晶胞参数的变化表明,当0≤x≤0.25时LiMnxCo0.2Ni0.8-xO2可能形成的是假固溶体,当Mn含量由0.3增加到0.5时形成的是真固溶体。