β-萘乙醚合成方法的进展

评述了近年来合成β-萘乙醚的Williamson法和β-萘酚—乙醇醚化法的进展。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下应用微波辐射技术合成β-萘乙醚。运用正交实验方法确定了最佳合成条件:β-萘酚与乙醇摩尔比1∶5.5、催化剂与反应物质量比1∶5.95、反应温度100℃、反应时间20 min。在此最佳条件下,产物收率可达70%以上。采用熔点法和红外光谱法对产品进行了表征。     

氯化铁催化合成β-萘乙醚

介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在氯化铁(FeCl·36H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间、催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。     

香料β-萘乙醚合成新工艺研究

介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间,催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

聚乙二醇相转移催化合成β-萘乙醚

研究了β-萘酚与溴乙烷在聚乙二醇存在下的反应.考查了β-萘酚与溴乙烷的物质的量比、催化剂种类和用量等因素对β-萘乙醚产率的影响.结果表明,在β-萘酚与溴乙烷的摩尔比为1:1,反应时间1.7 h,β-萘乙醚的产率达95.4%.     

酚醇脱水合成新橙花醚的微型实验研究

微型实验以β-萘酚和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,经酚、醇脱水合成了新橙花醚(又称β-萘乙醚).最佳反应条件为:β-萘酚:无水乙醇:催化剂的摩尔比为1∶4∶0.021,反应时间5h,反应温度为84℃,新橙花醚收率达80%.该合成工艺催化剂活性高,反应条件相对温和,操作简便,可供精细化工微型实验参考.     

β-萘乙醚的合成研究

以碳酸钾为催化剂，用β-萘酚和溴乙烷反应，生成了β-萘乙醚，提供了一条较为简便的方法。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成β-萘乙醚

应用聚苯乙烯固载聚乙二醇为催化剂,以β－萘酚与溴乙烷为原料,三相催化合成β－萘乙醚。结果表明：在最佳反应条件下,收率可达９３．１％。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成β—萘乙醚

应用聚苯乙烯固载聚乙二醇为催化剂,以β－萘酚与溴乙烷为原料,三相催化合成β－萘乙醚。结果表明：在最佳反应条件下,收率可达９３．１％。     

β-萘乙醚的合成中催化剂应用进展

β-萘乙醚是一种合成香料,广泛用于生产香皂、化妆品和洗涤剂等行业中,还可以作玫瑰香、柠檬香等香料的定香剂.综述了酸性催化剂、碱性催化剂和相转移催化剂等催化合成β-萘乙醚的方法.并对各催化剂的性能、优缺点进行了分析.通过比较发现与其它催化剂相比,使用固载相转移催化剂来合成β-萘乙醚具有反应条件温和,反应时间短,产率高,操作简单,不污染环境,而且易回收并能够重复使用,具有较好的应用前景.     

在两相体系中用相转移催化合成β-萘氧乙酸

应用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵催化β-萘酚与氯乙酸反应,合成了β-萘氧乙酸。研究结果表明,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性。考察了β-萘酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产率的影响。在典型反应条件(β-萘酚与氯乙酸的摩尔比=1∶3,回流1.5 h)下,所得β-萘氧乙酸的产率为48.08%。     

相转移催化合成β-萘乙醚的研究

研究了利用多种相转移催化剂在不同实验条件下合成β-萘乙醚。实验结果表明：用四丁基氯化铵为相转移催化剂，当反应温度为76℃，β-萘酚：溴乙烷：四丁基氯化铵(摩尔比)为1：1．2：0．07，反应时间为7h时，产率高达98．5％。     

乙氧萘青霉素钠中间体2-乙氧基-萘醛制备工艺中Vilsmeier反应的绿色改进

以β-萘酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,合成了乙氧萘青霉素钠的侧链合成中间体2-乙氧基-萘醛,总收率90.2%,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,提高了收率,降低了废液的总磷、总氮和总量,提高了反应的环境友好性。     

H4SiW12O40催化合成乙酸-β-萘酯

以H4SiW12O40为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.结果表明,H4SiW12O40催化效果明显,产品后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:乙酸酐0.06 mol、β-萘酚0.05 mol、H4SiW12O40 1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达93.5%.     

β-萘酚取代环三磷腈的合成及其紫外-可见光谱性能研究

通过六氯环三磷腈与β-萘酚反应合成了一种新型六(β-萘氧基)环三磷腈化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱和质谱表征。紫外-可见吸收光谱法测定了β-萘酚和六(β-萘氧基)环三磷腈在乙醇、环己烷和乙腈中的最大吸收波长(λmax),并探讨了分子结构和溶剂对吸收光谱的影响。研究发现,溶剂效应对六(β-萘氧基)环三磷腈的吸收光谱无明显影响;六(β-萘氧基)环三磷腈相比β-萘酚最大吸收波长发生蓝移,说明六(β-萘氧基)环三磷腈相比β-萘酚的分子共轭程度降低。     

磷钨酸催化合成乙酸-β-萘酯

以磷钨酸为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.确定了最佳合成条件为:乙酸酐 6 mL(0.06 mol)、β-萘酚7.2 g(0.05 mol)、磷钨酸1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达96.8%.产品色泽好、后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成2-萘乙醚的研究

以 2 -萘酚和溴乙烷等为原料 ,聚苯乙烯固载聚乙二醇 - 4 0 0为相转移催化剂合成了 2 -萘乙醚。考察了影响产品收率的因素 ,最佳反应条件为 :溴乙烷 :2 -萘酚 :催化剂为 1.4mol∶1mol∶2 4 g ,反应在回流温度下进行 ,反应时间3.0h ,收率可达 90 .4 % ,催化剂可重复使用