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本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88μg/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%15.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.050.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%104%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。 相似文献
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建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法(dSPE-HPLC-MS/MS)。采用自制的纳米TiO2修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm)色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg~100μg/kg范围内具有良好的线性(r2>0.9990),检出限为0.033μg/kg~0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg~0.76μg/kg, RSDs为2.6%~7.3%,加标回收率为76.9%~118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。 相似文献
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液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测(正离子方式,多反应监测模式),同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限:磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术(QuEChERS)净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测豆芽中7种药物(咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸)残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS(PSA+C18)净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1,2-二苯乙烯类药物残留的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中3种1,2-二苯乙烯类药物(包括己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚)残留量的方法。试样中的药物经甲醇超声提取后,过HLB固相萃取柱净化、氮吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱 串联质谱法测定,以D8-己烯雌酚为内标进行定量分析。方法的最低检出限为0.2 μg•kg-1,定量限均为0.5 μg•kg-1;在1.0~100 μg•L-1 范围内线性良好;加标浓度在0.5~10 μg•kg-1 范围内,动物组织中己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚的回收率在78.8%~110.9%,批内相对标准偏差小于或等于8.0%,能满足相关法规要求。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。 相似文献
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高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 总被引:7,自引:0,他引:7
论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星,利用荧光检测器的波长可变程序,又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0.005-0.2μg/mL,线性相关系数r=0.9911—0.9943实验回收率68.6-82.3%,RSD在5.85%-8.12%(n=5),检测低限分别为1μg/Kg,2μg/Kg,2μg/Kg,2μg/Kg。 相似文献
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����ЧҺ��ɫ��-��������ͬʱ�ⶨ������13���ŵͪҩ����� 总被引:2,自引:0,他引:2
?????????Ч??????-????????(UPLC-MS/MS)??????????13?????????????????????????Na2EDTA-Mcllvaine??????????????λ?????????????HLB???????????????????????????£????????(MRM)????????????ж???????????????5~200 μg/kg????Χ???????????????????????0.990;??????13???????5.0??50.0??100.0 μg/kg 3???????????????????64.55%~117.62%?????????????С??14.28%???????????С??12.81%?????????1.0 μg/kg??????????5.0 μg/kg??????????????????????????????????????????????????????????????????? 相似文献
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目的:建立并验证了用高效液相色谱法测定塑料产品中苯酚残留量的含量。方法:以甲醇为溶剂,采用微波萃取塑料产品中的苯酚,以高效液相色谱仪-紫外检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量。结果:该方法回收率为98.99%~102.08%,RSD%为3.43%~5.75%,最低检出限为0.05mg/kg;结论:实验表明该方法对塑料产品中苯酚含量的测定操作简单,方便,结果准确。 相似文献
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HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈水(120)为流动相.5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2 94ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%. 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L,定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02~1.0 μg/mL。加标浓度在4.0~20.0 μg/L范围内,莱克多巴胺加标回收率为78.6%~101.2%,批内相对标准偏差≤7.0%;克伦特罗加标回收率为92.3%~112.2%,批内相对标准偏差≤6.9%。 相似文献