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建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、盐酸吡哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺和抗坏血酸7种水溶性维生素快速简便的预处理方法。该方法用质量浓度为100 g/L的偏磷酸溶液对样品中7种水溶性维生素进行提取。检测结果的相对标准偏差在1.93%~3.21%,回收率在96.2%~103.0%,在置信度为95%时,该方法与国标方法的检测结果无显著差异。实验结果表明,该方法操作快速简便,降低了检测成本,提高了工作效率。 相似文献
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建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法.样品用质量分数为3%偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O (33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,乳粉样品在5~50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0%~101%之间,相对标准偏差1.14%~6.05%,方法的定量限为0.5 mg/kg.该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测. 相似文献
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HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5~5.0 mg/kg,加标回收率91.2%~104.2%,相对标准偏差为0.31%~3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定. 相似文献
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目的 采用分光光度法测定无花果和无花果干中维生素C的含量。方法 选取一定浓度维生素C标准液进行波长扫描, 确定维生素C的最大吸收波长, 将待测样品匀浆处理后在此波长下进行分光光度测定。结果 维生素C的最大吸收波长为520 nm, 校准曲线方程Y=0.0208X+0.001(r2=0.9998), 无花果和无花干果中维生素C含量分别为69.08 mg/100 g和64.06 mg/100 g, 加标回收实验中回收率均在90%以上。结论 无花果中含有较高的维生素C, 且无花果维生素C含量高于无花果干中维生素C含量。 相似文献
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目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。 相似文献
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介绍了电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量的方法。在试样被偏磷酸等酸性浸提剂提取后的酸性溶液中,用EDTA掩蔽干扰离子后,直接用2,6-二氯靛酚溶液滴定试样中的维生素,并利用电位滴定仪的电位突跃指示滴定终点。探讨了金属螯合剂EDTA、滴定剂浓度及酸性浸提剂对测定结果的影响。对滴定法的线性关系、回收率及精密度进行了研究,结果表明:该方法具有较好的线性和精密度,回收率为95%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%。该方法具有测试简便、快速、干扰少及准确等特点。 相似文献
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目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B12含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05~1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%~99.1%,相对标准偏差为1.2%~3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%~97.8%,相对标准偏差为0.97%~3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。 相似文献
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目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。 相似文献
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目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B_1、维生素B_2在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B_1总体满意率为90.6%;维生素B_2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B_1、维生素B_2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。 相似文献
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目的 针对维生素B1测定中酸水解过程进行优化,对酶解过程所用酶的种类进行评估。方法 对样品分别用高压灭菌和沸水浴2种方法进行水解,比较两种方法测得的维生素B1含量;并在酶解时对加入酶的种类进行考察,评估对检测结果的影响。结果 2种水解方法的测定结果无显著性差异,方法回收率为86.0 %~94.6 %;加入酸性磷酸酶会导致维生素B1含量明显降低。结论 沸水浴法也可以用于维生素B1的含量测定,方法快速、可批量检测。酶解过程中酸性磷酸酶的加入对实验结果影响的评估也对日后进行多种维生素检测方法的整合提供了技术参考。 相似文献
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目的 建立了特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测方法。方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取, C18柱色谱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相, 然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果 维生素C浓度为(0.01~10)μg/mL时,该方法的线性相关系数大于0.999;最低检出限为1.25mg/100g;添加回收率在91.4%-115%之间;相对标准偏差为1.22%~4.57%(n=6)。结论 该方法适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。 相似文献