微波消解-分光光度法测定乳清蛋白营养强化粉中磷的含量

目的 建立微波消解、紫外分光光度度法测定乳清蛋白营养强化配方粉中磷的含量。方法 称取适量的乳清蛋白营养强化配方粉,加入硝酸与石墨消解仪中预消解,待冷却后加入30%过氧化氢使用微波消解仪消解,样品经过赶酸,转移至容量瓶中并定容至刻度,在稀释液中加入钒钼酸铵试剂后使用紫外可见分光光度计进行检测。结果 磷在浓度2-15μg/mL之间呈现良好的线性关系, r_²=0.9997, 平均回收率为98.8%, 相对标准偏差为2.0%。结论 该方法操作简便、准确、安全、重现性好, 能准确测定磷含量, 可在实验室推广。     

微波消解-火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量

目的建立利用微波消解样品,火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量的检测方法。方法加入8 mL HNO3+2 mL H2O2组成的消化液,采用多阶段程序升温,最后微波消解-火焰原子吸收法测定。结果测得平湖糟蛋中锌含量范围18.10~24.76 mg/kg,锌的回收率96.45%～103.27%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.07%。结论本方法操作简便、污染少、回收率高,测定结果准确可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定空心菜中的铅、汞、镉、砷含量

本实验应用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立了空心菜中的Pb、Hg、Cd、As含量的测定方法。采用在样品中加入8mL硝酸和2mL过氧化氢放置2个小时后再进行微波消解的方法,消解结果完全彻底,定容后用ICP-MS测定。实验发现,该方法的平均回收率分别为Pb:98.01%、Hg:92.94%、Cd:95.76%、As:97.63%,响应值的RSD分别为0.71%、0.62%、0.51%、0.64%,方法检出限均为0.001ng/mL。该方法操作简便快速,结果准确可靠,灵敏度高,重现性良好。     

微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中汞的方法,采用密闭微波消解苹果样品,优化了微波消解条件和仪器测定条件。方法的检测限为0.00043ng/mL,RSD为2.01%,回收率在98%～104%之间,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解测定食品中金属元素的方法探讨

为了快速、简便、准确地测定食品中的金属元素 ,建立了硝酸微波消解法。本方法需要固体样品 0 2～ 0 5g ,液体样品 0 5～ 3 0mL ,浓硝酸 0 5～ 2 0mL ,加水至 8mL消解 ,定容至 15mL ,用原子吸收光谱仪测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd ;用原子荧光光谱仪测定Hg。由于所用试剂量大大减少 ,空白值低 ,结果准确可靠。检测国家标准物质GBW 0 85 0 8米粉 ,GBW 0 85 13茶树叶 ,平均回收率为 82 35 %～ 10 8 70 % ,RSD为 0 6 3%～ 7 37% ,测定值与标示值相吻合 ,适于食品中金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法测定口服液类保健食品中营养元素

目的:建立同时检测保健食品中钙、铁、锌营养元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法（ Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, MD-ICP-MS）。方法:样品经过硝酸-过氧化氢微波消解预处理后,电感耦合等离子体质谱法测定钙铁锌口服液中钙、铁、锌的含量。以45Sc和72Ge为内标溶液在线加入来校正。结果:该方法的线性关系良好,相关系数（r）为0.9997-0.9998;方法的检出限为钙3.8 μg/mL,铁0.013μg/ml,锌0.0792 μg/ml;精密度RSD<2%,重复性RSD<2%,加标回收率为93.4%~109.8%。结论:实验结果表明该方法具有线性范围宽、精密度高、操作简便、快速检测等优点,可作为检测钙铁锌口服液中钙、铁、锌元素的有效快速检测手段。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定进口婴幼儿罐装辅食中的锡

目的 应用微波消解-原子荧光光谱法测定进口婴幼儿罐装食品中的锡。方法 样品用微波消解后, 以锡高性能空心阴极灯为检测光源, 使用AFS-9800双道原子荧光光度计来检测进口婴幼儿罐装辅食中的锡。结果 实验结果表明, 该方法的最低检出限为1.25 μg/kg, 精密度为0.8%, 标准曲线范围为0~80 ng/mL, 相关系数为0.9992。实际样品测定中, 锡的回收率达到93.6%。结论 该检测方法简便快捷、灵敏度高, 适用于进口婴幼儿罐装辅食中的锡的检测分析。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗

目的:建立一种微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中硒和锗含量的方法。方法:以微波消解为前处理,在优化仪器分析条件和反应试剂的基础上,采用氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗。结果:此方法硒元素标准曲线的回归方程为:Y=61.998X+5.130,R=0.9997,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.19ng/mL;锗元素标准曲线的回归方程为:Y=153.69X-106.4,R=0.9934,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.40ng/mL。精密度RSD均小于2%,重现性RSD均小于5%。样品的加标回收率在79.96%～102.22%。结论:法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于同时检测紫薯中硒和锗的含量。     

AN IMPROVED METHOD OF CHOLESTEROL DETERMINATION IN EGG YOLK BY HPLC

An improved method for cholesterol determination in egg yolk is reported in this paper. Egg yolk was first diluted. Cholesterol was then extracted with ether and petroleum ether, and quantified by reverse phase chromatography on a Zorbax ODS column (0.46 × 15cm, 5–6 μm) using a mobile phase of acetonitrile and 2-propanol (4:1) with a flow rate of 0.6 mL/min. A linear correlation was observed between cholesterol concentration at 0.05–0.40 mg/mL and its peak heights with a correlation coefficient of 0.9993 (n = 5). The average recovery was 98.9%, and detection limit was 0.02 mg/mL. No differences in cholesterol concentration were observed between egg yolk samples with and without saponification. Rapid and reproducible quantification of cholesterol in egg yolk can be completed with this simplified method.     

大蒜粉功效成分检测方法的优化

目的通过对比美国药典,欧洲药典和中国药典检测大蒜(粉)功效成分的区别,理清国内外大蒜(粉)功效成分的研究方向,并对美国药典检测大蒜粉的功效成分——蒜氨酸的检测方法进行优化,提出一个操作更加简便,计算更加准确的蒜氨酸检测方法。方法称取试样适量用70%乙醇超声提取,进行高效液相色谱法分析,用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱分离,流动相为甲醇:5 mmol/L庚烷磺酸钠(磷酸调p H至2),蒜氨酸标准品(美国药典)定量计算其含量。结论蒜氨酸浓度在0.035616~0.213696 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,蒜氨酸的回收率为98.0%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于大蒜粉中蒜氨酸的含量测定。     

液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定棉酚,定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10 S/N)为1 ng/mL。以鲜蛋黄为基体,加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验,回收率在85%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

二十二碳六烯酸营养强化鸡蛋及蛋黄粉中 脂质分析

目的研究不同市售二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)营养强化鸡蛋及蛋黄粉的脂肪酸组成以及DHA等n-3多不饱和脂肪酸的含量。方法脂质的提取采用Folch法,极性脂与中性脂的分离采用薄层色谱层析法,磷脂酶A2 (phospholipaseA2,PLA2)水解磷脂酰胆碱sn-2位脂肪酸,气相色谱法测定脂肪酸组成。结果市售普通鸡蛋中DHA含量为总脂肪酸的0.49%(29.19 mg/100 g鸡蛋),而4种不同品牌市售DHA营养强化鸡蛋中DHA占脂肪酸百分比分别为1.16%(111.79 mg/100 g鸡蛋)、1.86%(151.17 mg/100 g鸡蛋)、2.03%(159.46 mg/100 g鸡蛋)、5.37%(313.59 mg/100 g鸡蛋)。不同品牌的营养强化鸡蛋中DHA含量差异显著(P0.05)。市售DHA蛋黄粉中DHA含量为3.35 g/100 g蛋黄粉,其磷脂中含有2.07 g/100 g蛋黄粉。PLA2水解产物表明,蛋黄粉磷脂酰胆碱中DHA连接在磷脂酰胆碱sn-2位上。结论市售营养强化鸡蛋中的DHA含量高于普通鸡蛋,不同品牌的营养强化鸡蛋之间DHA含量差别较大。蛋黄粉磷脂酰胆碱中的DHA位置连接在sn-2位上。     

响应面法优化卵黄蛋白质提取工艺

利用有机溶剂沉淀蛋白的方法对卵黄蛋白质的提取工艺进行研究。采用乙醚低温回流的方法脱去蛋黄粉中的脂肪,然后在单因素试验基础上,通过响应曲面法优化试验,以提取卵黄蛋白质含量为评价指标,得到卵黄蛋白质的最佳提取条件:蛋黄粉的浓度为29%,乙醇溶液的浓度为48.7%,pH值为4.35和氯化钠的浓度为0.018 mol/L(全部提取过程均保持0℃~4℃)。在此条件下,卵黄蛋白质的最高提取率可达72.20%。     

基质固相分散术-UPLC 法检测禽蛋中对位红和苏丹红

建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ号5 种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷- 丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5 种色素的平均回收率为63.8%～96.2%,平均变异系数为0.52%～10.07%,检测限为0.01～0.02mg/kg。在检测的100个样品中,1 例检出苏丹红Ⅳ号。     

毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA

建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA和DHA的毛细管气相色谱方法。试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%～104.7%,变异系数为2.168%～4.368%,检出限为1.0mg/100 g。该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。     

压力自控微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中的镉

利用压力自控微波密闭消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中镉,在固定微波输出功率600W 及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会。方法的检出限0.36μg/mL,变异系数为3.03%,回收率为97.09%～100.86%。本方法实际样品分析,简快、准确结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

氨基酸自动分析仪测定游离L-半胱氨酸

目的对比讨论含硫氨基酸的传统测定方法过甲酸氧化法,针对添加了L-半胱氨酸的保健食品,提出一个操作简便、计算准确的测定游离L-半胱氨酸含量的方法。方法称取试样用上机缓冲液超声溶解,微孔滤膜过滤,应用氨基酸自动分析仪分析,用Na型离子交换色谱柱分离,L-半胱氨酸标准品定量计算其含量。结果L-半胱氨酸浓度在0.3861~3.0648 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,L-半胱氨酸的平均回收率为97.2%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于保健食品中游离L-半胱氨酸的含量测定。