超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中柑橘红2号的含量

目的 建立火锅底料中柑橘红2号的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 火锅底料样品用乙腈提取, 经氨基固相萃取柱净化,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。色谱条件: Acquity UPLC BEH C18 (2.1×50mm,1.7μm),流动相: 乙腈与0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速: 0.3mL/min。结果 采用正离子模式的电喷雾质谱检测, 柑橘红2号在1.00～40ng/mL范围内线性关系良好(r＞0.9955)；方法检出限为4.0μg/kg。添加标准回收实验表明:本方法再添加水平分别为4.0、25、100μg/kg时, 加标回收率为82.8～86.4%,相对标准偏差为1.17～3.46%。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高的特点,适用于火锅底料中柑橘红2号的检测。     

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的HPLC-DAD法。方法 样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1, v/v) 萃取, Bio-Beads SX3 凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱, 以甲醇和酸性水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱, 二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果 在1.0~10.0 mg/L范围内, 峰面积与进样量呈良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999, 回收率在81.0%~98.2%, 相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0 mg/kg, 苏丹红Ⅰ~Ⅳ色素的检出限均达到2.0 mg/kg。结论 该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好, 能满足相关色素同时检测的需要。     

高压液相色谱法测定大豆异黄酮含量

大豆试样在酸性条件下水解后,采用岛津LC-10AtvpHPLC仪,紫外检测器(SPD-10Avvp),波长 254 nm,色谱柱:Inertsil ODS-3柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇:5％ 醋酸溶液30％～70％梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:50℃条件下,测定水解提取物中大豆异黄酮含量。测定结果表明:不同品种、产地的大豆中异黄酮含量为 1.40 mg～3.30 mg/g,大豆胚芽中异黄酮含量最高,为13.18mg/g;其它豆类,如红豆、绿豆、青豆、豌豆等异黄酮含量为0.37mg～1.2mg/g,此测定法能为大豆的选育种、栽培及大豆异黄酮含量评价提供依据。     

高效液相色谱法分离测定瓯柑中的黄酮苦味成分

<正> 瓯柑[Suavissima (Tanaka)H.H.Hu]是浙江省温州地区特产柑桔之一,食之略带苦味。民间常用于退热及治疗高血压,贮至端午节,苦味降低,认为其药用价值更佳。为了了解其苦味成分含量与贮存期的关系,本文采用高效液相色谱法,测定了瓯柑中的黄酮苦味成分。并将其与温州蜜柑     

高压液相色谱法测定金丝小枣环磷酸腺苷的含量

建立了用高压液相色谱法测定枣汁中环磷酸腺苷的方法.用Shim-Pack VP-ODS色谱柱,流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液（30：70,V/V）,检测波长260nm,流速0.6ml/min,回收率101.5%.该法简便,灵敏,重现性好,可以快速测定含环磷酸腺苷的溶液及其制剂的含量.     

高压液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素Bl

本文应用HPLC-FLD,在激发波长365nm、荧光波长450nm,流动相为甲醇/水1∶1、流速1.0ml/min,色谱柱为Hypersul,ODS5μm、125×4mm条件下,测定黄曲霉毒素B1衍生物-黄曲霉毒素B2a[1],得到AFTB1浓度与峰面积成正比的工作曲线(相关系数r=1.000).本法精密度、准确度好,灵敏度高,其变异系数CV为2.5%,回收率范围为95%～101%,检出限为0.2ng.     

凝胶净化液相色谱法同时检测高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时测定高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的方法.样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质.采用C18(4.6mam×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这三种色素.黄色2G、奶油黄和柑橘红2工作曲线在0.5～ 10.0mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在78.6％ ～97.6％之间,相对标准偏差在1.23％ ～4.20％之间.黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的检出限分别为2.0、1.0、2.0mg/kg.     

高压液相色谱法分离和测定谷物中的尼克酸

本文介绍一种新的高压液相色谱法分离和测定谷物中尼克酸的方法。本方法采用改性的 u Bondapak—NH_2柱为分离柱,磷酸缓冲液作为流动相,对谷物样品中的尼克酸有良好的分离效果。方法最低检出限为10ng,回收率为92.5～110%,标准偏差和变异系数分别为±1.62和2.7%。本方法在国内外均未见报导。     

高压液相色谱法同时测定食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的含量

目的 建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法 用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10, v/v)作流动相和提取液, 以Venusil HILIC色谱柱(250 mm?4.6 mm, 5 ?m, 100 ?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果 抗坏血酸的平均回收率为96.61%, 异抗坏血酸的平均回收率为96.53%,异抗坏血酸和抗坏血酸最低检出浓度分别为0.35 ?g/mL和0.42 ?g/mL。结论 该方法准确、灵敏、精密度高, 适用于食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的测定。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的刚果红

目的建立高效液相色谱测定熟肉制品中刚果红的检测方法。方法样品经石油醚去除脂肪,以氨水-乙醇(20:80,体积比)溶液提取,乙酸调节p H至中性,以水定容、离心。经ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,检测波长500 nm,外标法定量。结果刚果红在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,添加回收率在82.5%~90.7%之间,相对标准偏差为在2.26%~7.29%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快捷,回收率和重现性好,适用于熟肉制品中刚果红的测定。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中 胭脂红、诱惑红和赤藓红

目的建立高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红的分析方法。方法样品经石油醚除脂、酸性水洗脱、乙醇氨解吸后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器254 nm波长检测,外标法定量。结果胭脂红、诱惑红、赤藓红可以有效分离,线性范围均为5~50μg/mL,相关系数均大于0.999,加标回收率为92.82%~96.46%,相对标准偏差为0.97%~3.86%。结论此方法操作简单、快速,适用于肉制品中色素的测定。     

高压液相色谱法测定桂枝中桂皮醛含量

目的 采用高压液相色谱法对桂枝中桂皮醛含量进行测定。方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱, 乙腈:水(32:68)为流动相, 检测波长为290 nm。结果 在检测范围0.010~0.252 μg/mL(R2=0.9996)线性良好, 平均回收率为101.17%, RSD为1.60%, 依照该种方法测定6个不同批次的桂枝中桂皮醛含量。结论 该种方法在建立的检测范围内符合中药材及相关保健品的检测要求。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

反相高效液相色谱法测定维生素K2中 七烯甲萘醌的含量

目的建立维生素K2产品中七烯甲萘醌(MK-7)的反相高效液相色谱定量检测的方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为50%甲醇/水(含0.1%乙酸)(95:5=V:V),50%异丙烷。流速为等速1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温40℃。结果 MK-7在浓度0.355~2.132 mg/m L的范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9999以上。重复性实验中相对标准偏差为0.41%,加标回收率为98.15%。结论此方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于维生素K2中MK-7含量测定。     

高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留

目的建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质,Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42,v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。