α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂,先合成了α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯单醇;再加入甲醇钠溶液使聚醚的羟基转化为醇钠基团;加入一氯甲烷进行封端反应,经精制,得到α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚.考察了聚醚合成时反应温度、KOH用量对聚醚羟值的影响,尤其研究了聚醚羟基封端工艺中反应条件对产品质量的影响.实验表明采用旋转薄膜蒸发器进行封端反应,封端效率高.制备设计相对分子质量为3000的烯丙基齐聚醚,得到的聚醚羟值为22.3 mgKOH/g.当羟基/甲醇钠/一氯甲烷摩尔比为1∶2∶2.5,110℃真空脱甲醇1 h,加入一氯甲烷后在80℃反应1 h,封端率可达90%以上.所得低聚物主要用于非水解型(SiC型)聚氨酯泡沫匀泡剂的合成.     

α—烯丙基齐聚氧化乙烯—氧化丙烷甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂，先合成了α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯单醇；再加入甲醇溶液使聚醚的羟基转化为醇钠基团；加入一氯甲烷进行封端反应，经精制，得到α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚，考察了聚醚合成时反应温度、KOH用量对聚醚羟值的影响，尤其研究了聚醚羟基封端工艺中反应条件对产品质量的影响，实验表明采用旋转薄膜蒸发器进行封端反应，封端效率高。制备设计相对分子质量为3000的烯丙基齐聚醚，得到的聚醚羟值在22.3mgKOH/g。当羟基/甲醇钠/一氯甲烷摩尔比为1:2:2.5。110℃真空脱甲醇1h，加入一氯甲烷后在80℃反应1h，封端率可达90%以上，所得低聚物主要用于非水解型（Si-C型）聚氨酯泡沫匀泡剂的合成。     

聚醚改性聚硅氧烷流平剂合成及性能研究

以氯铂酸为催化剂,由含氢硅油与烯丙基聚醚通过硅氢加成反应,制备得到聚醚改性聚硅氧烷流平剂。探讨了含氢硅油含氢量、烯丙基聚醚结构及相对分子质量、催化剂用量以及反应温度对产品流平性能的影响。试验结果表明,使用含氢量为0.18%的含氢硅油,甲基封端EO结构、相对分子质量为1 600的烯丙基聚醚制备得到的流平剂具有较好的相容、流平、重涂、爽滑、光泽及不稳泡特性。     

不同封端聚醚共改性硅油的合成及其破乳性能

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

聚氨酯硬泡用甲氧基聚醚改性有机硅匀泡剂的合成及应用

以端甲氧基端烯丙基聚醚AMF-6为原料,制备了甲氧基聚醚改性有机硅匀泡剂CGY-FDA.比较了烯丙基聚醚另一端基为羟基或甲氧基所制得的有机硅匀泡剂的物理性能和发泡性能.结果表明,在戊烷发泡聚氨酯连续法板材生产中,合成有机硅匀泡剂的聚醚羟基是否封端对泡沫的反应时间、流动性、尺寸稳定性以及泡沫与彩钢板的粘接力无影响,CGY...     

基于EPDMS的水性聚氨酯合成与表面性能研究

首先采用酸催化平衡反应合成一种双氢封端的聚硅氧烷低聚物(HPDMS),然后通过HPDMS与单烯丙基封端的聚醚的硅氢化反应合成了一种聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇,单丙基聚醚-b-聚二甲基硅氧烷-b-单丙基聚醚(EPDMS)。通过IR、NMR等分析手段对其结构和组成进行了鉴定和表征。以不同分子量EPDMS为软段,制备出一系列硅改性水性聚氨酯(P-PUD),对P-PUD接触角的研究发现,聚合物膜表面接触角随着温度的上升而增加,表明硅氧烷在聚氨酯表面的富集不充分,其原因主要是聚合物分子间相互作用与硅氧烷向聚合物表面的富集是一个竞争过程。     

晨化股份烯丙基聚醚和氨基聚醚两项发明专利获授权

正扬州晨化新材料股份有限公司的两项中国发明专利"高双键含量烯丙基聚醚的一种生产方法"和"一种固定床连续化合成聚醚胺的生产方法"最近获国家知识产权局授权。烯丙基聚醚是合成聚醚改性聚硅氧烷、硅改性聚醚的主要原料,可作为聚氨酯匀泡剂等表面活性剂的原材料。聚醚胺即氨基聚醚,主要用于制备喷涂聚脲、聚氨酯脲弹性体,还用于环氧树脂固化剂等领域。     

聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与性能

以含氢硅油与端烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化作用下,经硅氢加成反应合成了聚醚改性有机硅乳化剂。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应物比例、催化剂用量以及反应温度对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为：反应时间为7h,n（Si—H）：n（C=C）--1：1,催化剂用量为20μg/g,反应温度为130℃,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达96％。由此制备的表面活性剂能有效降低表面张力,具有优良的乳化性能。初步讨论了含氢硅油与聚醚反应生成的共聚物的阴离子化反应,合成了硫酸盐型阴离子表面活性剂,由于结构的差异,产物HLB值有所增加。     

聚醚改性硅油的合成研究

以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。     

功能聚氨酯泡沫的制备及其对铜（Ⅱ）吸附性能研究

以组合聚醚、多异氰酸酯（PAPI）和8-羟基喹啉等为原料,制备了一种含喹啉基团的功能聚氨酯泡沫,研究了该泡沫对铜（Ⅱ）的吸附性能,并用于含铜废水的处理。结果表明,在置于50mL含铜（Ⅱ）200μg／mL、pH=6条件下,当8-羟基喹啉用量为2．0份,该泡沫对铜（Ⅱ）的饱和吸附容量为19．18mg／g;吸附平衡时间为2h,对废水中铜（Ⅱ）的去除率可达91．48％。     

烷氧基化产品的生产工艺、催化剂及其特殊应用

介绍了烷氧基化产品的生产工艺、催化剂及应用。应用方面主要介绍了烷氧基化产品接人特殊基团后的改性应用,即各种封端聚醚的特殊用途。     

含磷多元醇的合成及其阻燃改性PUR硬泡

利用甲基磷酸二甲酯(DMMP)与多元醇经酯交换反应制备了反应型含磷阻燃多元醇,研究了催化剂种类和用量及反应温度、时间等工艺参数对酯化反应转化率的影响,同时优化了工艺条件,合成的多元醇含磷量可达12%~15%。将合成的多元醇替代部分聚醚4110用于制备阻燃聚氨酯硬泡,采用极限氧指数法(LOI)对其阻燃性能进行了表征,并与普通聚氨酯硬泡进行了比较。研究结果表明,在添加少量的混合阻燃剂时,阻燃聚氨酯硬泡的LOI可达30%以上。     

发泡工艺对高回弹聚氨酯泡沫塑料发泡速率及泡孔结构的影响

采用新型聚合物聚醚多元醇3628和聚醚多元醇330N与TM300体系（TDI／MDI）制备一种高回弹聚氨酯泡沫塑料。探讨了发泡工艺对高回弹聚氨酯泡沫塑料发泡速率和泡孔结构的影响;确定了最佳发泡工艺：采用DEOA为交联剂,B-8716为泡沫稳定剂;m（A-1）：m（A-33）：m（H2O）：m（B8716）。m（多元醇）为0．1：0．6：（3．7～3．5）：0．7：1．00;物料温度在20～25℃之间。该条件下所得聚氨酯泡沫塑料的开孔性较好,孔径分布不均匀,回弹率可达到60％。     

聚合物多元醇（POP）合成工艺研究进展

聚合物多元醇是生产聚氨酯原料之一。本文从聚醚多元醇合成工艺入手,重点阐述不燃级聚氨酯泡沫用聚合物多元醇（ POP）和高固含量聚合物多元醇（ POP）的制造工艺发展,其中不燃级聚氨酯泡沫用POP的制造分为外加法和内加法。最后,对聚醚多元醇工艺进行了总结和展望,国内聚醚生产企业应加快先进合成工艺的开发和引进。     

端羟基聚醚型三乙氧基硅烷偶联剂合成工艺研究

以烯丙基聚醚、三乙氧基硅烷为主要原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成端羟基聚醚基三乙氧基硅烷。研究了原料配比、催化剂用量、烯丙基聚醚相对分子质量及反应温度对反应转化率的影响。结果表明当采用相对分子质量为600的烯丙基聚醚,n(APEG)/n(TES)为1.1、催化剂用量为15mg/L及反应温度为70℃时,反应体系转化率可达100%。最后采用红外光谱对产物端羟基聚烷氧基三乙氧基硅烷(HPTES)结构进行表征。     

异氰脲酸-苯酐基聚醚酯多元醇的合成及表征

以环氧丙烷（PO）、邻苯二甲酸酐（PA）为原料,三（2-羟乙基）异氰脲酸酯（THEIC）为起始剂,采用实验室自制双金属氰合配合物（DMC）为催化剂,合成具有类似于异氰酸酯三聚结构的异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇。考察了聚合温度及催化剂的质量分数对聚合反应的影响。结果表明：在温度为135℃,催化剂的质量分数为440×10^-6的条件下,催化剂的催化效率和产率最高,诱导期和反应时间缩短,生产效率提高。通过对异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇基与聚环氧丙烷聚醚基泡沫材料的氧指数测试,证明了异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇能使制得聚氨酯泡沫材料的阻燃性提高。     

耐低温慢回弹聚氨酯海绵材料制备及性能研究

以氯铂酸溶液为催化剂,将烯丙氧基聚氧乙烯醚（APEG）和聚甲基氢硅氧烷（PMHS）进行硅氢加成反应合成有机硅改性聚醚（Si-APEG）,并以其作为耐低温剂,制备耐低温慢回弹聚氨酯（PU）海绵。研究了Si-APEG添加量对海绵表观芯密度、开孔率、拉伸性能、硬度、回弹性能以及温湿度敏感指数的影响。结果表明,当Si-APEG添加量为10份时海绵的泡孔结构较理想,综合力学性能最优,回弹性能最低,同时其温湿度敏感指数低至1.01,硬度在-10℃低温下仍可低至53度,因此该添加量下海绵的综合性能最优。     

原材料对聚氨酯硬泡抗压性能的影响

以环氧丙烷聚醚多元醇、苯酐聚酯多元醇、多苯基甲烷多异氰酸酯PM-200、发泡剂一氟二氯乙烷(HCFC-141b)、泡沫稳定剂硅油AK-8801等为主要原料,采用一步法合成了聚氨酯硬泡,考察了不同种类多元醇及其配比、发泡剂、泡沫稳定剂种类及用量等对聚氨酯硬泡抗压性能的影响。结果表明:高羟值、高官能度的环氧丙烷聚醚多元醇可提高泡沫的压缩强度,且当环氧丙烷聚醚多元醇4110为100份,并加入20份左右苯酐聚酯多元醇580及10份左右聚醚403,泡沫稳定剂用量1～2份,发泡剂水用量0.5～1份,HCFC-141b用量30～35份,催化剂用量0.5～1.5份时,所得聚氨酯硬泡性能较好。     

巯基-烯点击反应制备氟化水性聚氨酯分散体

采用聚醚二元醇N210、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸和封端剂三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)为原料,合成了巯基封端的聚氨酯预聚物,再通过巯基-烯点击反应将甲基丙烯酸十二氟庚酯(G04)引入聚氨酯链段,制备了端基为氟化物的聚氨酯分散体(FPUD)并与巯基封端水性聚氨酯分散体进行比较。研究了三乙胺(TEA)催化引发、紫外光光引发、偶氮二异丁腈(AIBN)热引发3种不同的引发方式对含氟水分散体稳定性和涂膜性能的影响,并用FT-IR对氟化前后分散体的结构进行表征。结果表明,3种引发方式都可成功引发G04与巯基间的点击反应,其中紫外光引发和AIBN热引发所得水分散体稳定性较好,通过紫外光引发所制备FPUD膜与水的接触角为86.5°,表面自由能为24.67×10-3J/m,吸水率为18.6%。