FAAS测定陶瓷结合剂中氧化锂含量的不确定度

火焰原子吸收光谱法（FAAS）可测定陶瓷结合剂中氧化锂含量。为提高测量精度,进行FAAS的不确定度的评定实践,并分析测量重复性、标准曲线线性回归、试样溶液体积及称量等因素引起的不确定分量。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:测量重复性和标准曲线线性回归方程是不确定度的主要来源。在测定中应进行多次平行实验,并特别注意绘制标准曲线时所用标液浓度的合理选择。      

工业循环冷却水中锌离子测量不确定度评定

对EDTA滴定法测量工业循环冷却水锌离子测定进行测量不确定度的评定。通过对测量过程重复性、所使用的计量玻璃量器、标准溶液的浓度等影响测量结果的不确定度分量进行分析,得知重复性测定及滴定过程消耗标准溶液体积对不确定度影响最大。     

ICP-OES法测定陶瓷结合剂中氧化铝含量的不确定度

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可用于测定陶瓷结合剂中氧化铝的含量。为提高测定精度,通过对比实验分析不确定度产生的原因并建立评定不确定度的数学模型。对测量重复性、试液浓度、溶液体积、稀释程度及称量等引起的不确定分量进行评定,然后按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:测量重复性、试液浓度引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以在测定中应进行多次平行测定,并特别注意绘制标准曲线时所用标液浓度的合理选择。      

火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中铅的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的铅含量为例,对测定结果的不确定来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量质量,试样体积,标准工作溶液、工作曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度分量组成。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

石油产品碱性氮测定结果不确定度的评定

试验依据SH/T0162-92(2006)《石油产品中碱性氮测定法》测定了蜡油试样中的碱性氮,对测量过程重复性、所使用的计量器具、标准溶液的浓度等影响测量结果的不确定度分量进行分析,通过对其进行分析、计算及合成,得知重复性测定及滴定过程消耗标准溶液体积对不确定度影响最大。     

原子吸收光谱法测定钼酸铵中钾的不确定度评定

钼酸铵中钾的含量高低是衡量钼酸铵质量优劣的一个重要指标,因此,必须要求分析测试结果准确可靠。分析测试结果的质量如何,测量不确定度就是一个衡量尺度,它表征合理地赋予被测量值的分散性。本文采用原子吸收光谱法对钼酸铵中钾量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定。对引入该方法不确定度的相关来源进行了探讨,识别了各不确定度来源,主要对测量结果重复性、样品称量、定容体积、标准溶液、工作曲线等引入的不确定度进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度为0.000 78%,计算出来的扩展不确定度为0.002%,测定的钼酸铵中钾量的质量分数为(0.021±0.002)%。评定结果表明,不确定度的主要来源为重复性测定和工作曲线,其他方面引入的很小,可以忽略不计。重复性测定关键在于原子吸收仪器的稳定性,工作曲线方面要求准确线性好,这两方面的工作是重点。     

钼粉中镍量测定的不确定度评定

采用原子发射光谱法对钼粉中镍量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定。确立被测量和测量方法,识别了各不确定度来源,并着重对测量结果重复性、样品和载体称量、工作曲线拟合过程、被测样品和标准样品中基体含量(文中含量均为质量分数)不一致等引入的不确定度分量进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度,计算出扩展不确定度,报告测量结果不确定度。评定结果表明,标准工作曲线拟合过程引入的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。     

火花直读光谱测定Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极中元素含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012标准,以Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极为例,通过实验采用火花直读光谱分析法测定Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极中锌和镁的含量,分析了牺牲阳极中各元素含量的不确定度的来源,建立数学模型,并对牺牲阳极中各元素含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程各不确定度分量。结果表明,测量结果重复性的不确定度、类型标准化用标准物质标准值的不确定度、被测样品基体不一致引起的不确定度是火花直读光谱分析中不确定度的主要来源。因此,控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适用于其他铝基牺牲阳极中元素含量的不确定度评定。     

树脂浇铸体弯曲强度测试不确定度分析

根据测量不确定度理论,对单组分聚氨酯树脂进行了弯曲强度的测试,并对结果进行了分析,确定了不确定度的来源,对每一个不确定度分量进行了计算,并得出合成不确定度结果,同时分析了各不确定度分量对测定结果的影响,得出重复性测量是不确定度的主要来源,因此不确定度的分析对如何减小试验结果误差起到了指导性的作用。     

阻垢缓蚀剂中总磷酸盐测量不确定度评定

对阻垢缓蚀剂中总磷酸盐的测量结果进行不确定度的评定。通过对测量过程重复性测定、使用的仪器设备、人员分析操作、工作曲线拟合等方面分析了不确定度来源进行分析,对不确定度分量进行了量化,明确对检测结果有重要影响的分量是曲线拟合及重复性测定,对提高检测结果的准确性有指导意义。     

测定棕刚玉中氧化铝含量的影响因素

基于EDTA容量法测定棕刚玉中氧化铝含量，设计了控制试验的条件，探讨了影响试验结果的因素并分析其原因。结果表明：采用返滴定EDTA容量法测定氧化铝含量时，正确控制操作过程中试样熔融时间及试液pH值、反应时间和指示剂用量等因素，可提高分析结果的准确度和可信度。     

棕刚玉粉中Al2O3含量分析方法的探讨

对耐火材料——棕刚玉粉的质量分析控制，提出了用实用性的检测方法测定其Al2O3含量。通过与国家标准分析方法的对比试验，证实快速实用分析方法测定棕刚玉粉中Al2O3含量是可行的。     

Experimental determination of the Critical hydrogen peroxide ion concentration for titanium alloys in alkaline hydrogen peroxide solution

The first assumption was that titanium and its alloy should have excellent corrosion resistance in alkaline hydrogen peroxide bleaching. However, the pulp mill experience of the corrosion resistance of titanium alloy conflict partly with the earlier knowledge. The corrosion of both titanium and titanium alloy was studied in alkaline hydrogen peroxide environment. The cell was equipped with a water circulation loop and chemistry monitoring system. The monitoring system adjusted the pH-value, hydrogen peroxide concentration and temperature of the solution. Both titanium and titanium alloy dissolved by uniform corrosion in passive state due to the hydrogen peroxide ion. This ion can destroy protective dioxide layer of titanium. The critical concentration of hydrogen peroxide ion could be estimated experimentally and for both titanium and titanium alloy it was 0.008 ± 0.008 M at 80 °C in alkaline hydrogen peroxide ion environment. However, theoretically based on thermodynamic no critical hydrogen peroxide concentration could be found whereas traces of this ion can attack titanium and titanium alloys. The experimentally determined corrosion rate of both titanium and titanium alloy seems to follow an exponential law as a function of hydrogen peroxide ion concentration, which could be explained by the Arrhenius equation.     

阴极微弧电沉积表面处理钛的高温氧化行为

在0.4 mol/l Al(NO3)3乙醇溶液中,采用阴极微弧电沉积方法在纯钛表面制备出80 μm厚的氧化铝涂层.研究了钛及其镀膜样品在973 K的高温氧化行为,并分析了它们恒温氧化后的组织、成分和相组成.结果表明,具有氧化铝涂层的钛在973K的氧化速率降低了4倍,恒温氧化后涂层的形貌和相组成几乎保持不变.涂层/钛界面附近的较薄氧化铝致密层对抑制氧和钛原子的扩散起重要作用.阴极微弧电沉积是提高钛抗氧化性能的有效方法之一.     

热处理温度对铝矾土-棕刚玉喷涂耐火材料性能的影响

以铝矾土、棕刚玉为主要原料,以铝酸钙水泥为结合系统,研究了热处理温度对铝矾土-棕刚玉喷涂料耐火材料性能的影响。结果表明,随着热处理温度的升高,铝矾土-棕刚玉喷涂耐火材料的体积密度减小,线收缩率先增大后减小再增大,抗折强度和耐压强度先减小后增大,热膨胀系数则先减小后增大再减小。     

氢氟酸-硝酸体系中TC4钛合金的腐蚀行为

本文探讨了氢氟酸-硝酸体系中TCA钛合金的腐蚀速率和腐蚀过程中的吸氢量,并利用电化学测试方法研究了TCA钛合金在这种体系中的腐蚀行为。研究结果表明,腐蚀速率随氢氟酸浓度和温度的增加而增大,而随硝酸浓度的增加先增大后降低。TCA钛合金在氢氟酸．硝酸体系中吸氢量较小,吸氢量随硝酸浓度的增加而减少。在只含有氢氟酸的腐蚀溶液中。极化曲线呈现活化特征,加入硝酸后,极化曲线出现明显的活化-钝化转变特征,硝酸浓度继续增大到一定值后,极化曲线呈现自钝化倾向,钝化膜的稳定性增加。腐蚀过程中硝酸能够促进钛合金表面钝化和抑制氢的生成。     

表面充氢对TA2在草酸溶液中腐蚀行为的影响

目的提高TA2在草酸溶液中的耐蚀性,揭示表面充氢提高钛在草酸溶液中耐腐蚀性能的机理。方法采用电化学充氢的方法对TA2试样进行表面充氢,采用SEM和XRD分析充氢对试样表面形貌和相组成的影响,并采用电化学测试和腐蚀浸泡实验研究不同充氢时间的TA2试样在草酸溶液中的耐蚀性。结果电化学充氢后,TA2试样表面会生成一层以Ti H1.5为主要组成相的氢化钛层,该氢化钛层的厚度随充氢时间的延长而增厚。电化学测试结果显示,随着充氢时间的延长,TA2试样在草酸溶液中的自腐蚀电位从–0.7 V(vs.SCE)逐渐增加到0 V左右,腐蚀倾向显著下降;极化电阻Rp则从0.2 kΩ·cm^2逐渐增加到了24.1 kΩ·cm^2,耐蚀性能增强。腐蚀浸泡实验结果表明,随着充氢时间的延长,TA2试样在草酸溶液中的腐蚀程度逐渐减弱,腐蚀速率也从未充氢时的4.63mm/a逐渐下降到0.03mm/a。结论在草酸溶液中,电化学充氢TA2试样表面生成的氢化钛层对Ti基体具有保护作用,并且保护效果随氢化钛层的增厚而增强。试样表面氢化钛层对Ti基体的保护作用除了与成分有关外,还与其结构相关,完整致密的氢化钛层可以对Ti基体起到很好的保护作用,而疏松多孔的氢化钛不仅不能保护Ti基体,反而还会促进Ti基体的腐蚀。     

Comparison of the structure and wear resistance of Al2O3-13 wt.%TiO2 coatings made by GSP and WSP plasma process with two different powders

The goal of this study is to compare two Atmospheric Plasma Spraying (APS) systems for elaborating alumina/titania coatings with good wear resistance. Both torches used were a common d.c. current Gas-Stabilized Plasma gun (GSP) with argon and hydrogen as plasma forming gases, and a Water-Stabilized high-throughput Plasma gun (WSP) working with water as plasma forming substance. The feedstock were either cladded alumina/titania powder or a mixture of conventional fused and crushed Al₂O₃ powder with agglomerated TiO₂ nanometric particles, the resulting mean size in both cases being about 50 µm. Feedstock material phases were α-alumina and anatase titanium dioxide and the composition of both powders was 13 wt.% of TiO₂ in Al₂O₃. Coatings obtained were analyzed by scanning electron microscopy (SEM). They presented lamellar structures with titania uniformly distributed in the alumina matrix, for both spray techniques. X-ray diffraction showed that anatase phase of titania was converted into rutile phase. The wear resistance tested by slurry abrasion (SAR) has shown that the best coating was that obtained with cladded powder sprayed by GSP process. This finding matched with the highest microhardness of this coating (Vickers indentation). It is worth noting that with these two relatively dissimilar torches similar results were obtained for the wear resistance of alumina-13 wt.% titania coating.     

Amine corrosion and amine cracking of API 5L X52 carbon steel in the presence of hydrogen sulphide and carbon dioxide

In this research, stress corrosion cracking (SCC) and corrosion behaviour of API 5L X52 carbon steel in 25?wt-% diethanolamine solution, saturated/unsaturated with carbon dioxide and containing 0 and 200?ppm hydrogen sulphide at different temperatures were investigated using slow strain rate test, electrochemical measurement and microscopic analysis. In addition, the presence of heat stable amine salts (HSASs) in the test solution was studied using spectrophotometry and Fourier transform infra-red spectroscopy. Analysis of the results showed that the primary components to form HSASs exist in the solution. The results indicated that SCC is more likely in solutions without amine. Increase in corrosion rate of carbon steel by increase in temperature was clearly observed and concluded that the simultaneous presence of hydrogen sulphide and carbon dioxide in the solution can increase the corrosion rate of carbon steel more than having one of the gases in the solution.