高效毛细管电泳-直接紫外检测法的应用研究--果蔬中有机酸的分离和测定

利用高效毛细管区带电泳法对柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸进行分离,研究了最佳的分离条件,用直接紫外检测法建立了柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸的高效毛细管电泳分离分析新方法,以吸收峰的峰面积定量,绘制标准工作曲线,线性范围分别为草酸和酒石酸10-200μg/ml,柠檬酸和苹果酸30-250μg/ml.该法简单、快速,可应用于菠菜、柑桔、西红柿中有机酸含量的测定.     

毛细管区带电泳-间接紫外检测研究非衍生化氨基酸

目的研究用间接紫外检测毛细管区带电泳分离非衍生化氨基酸．方法用间接检测毛细管区带电泳方法分离１３种氨基酸,用自制的毛细管电泳仪和下列的操作条件可完成分离：弹性石＊英毛细管柱,有效长度５０．８ｃｍ内径７５ｍ,使用７种有机酸作背景电解质（ＢＧＡＥ）,施加２０．０ｋｖ电压．结果建立了合理的分离氨基酸的操作条件．结论在间接检测毛细管区带电泳中,选择背景电解质对提简分离效率是很重要的,在优化操作条件之后可以把１３种氨基酸从基线上分离．     

毛细管电泳-安培检测法测定中药黄独中的四种活性成分

采用毛细管电泳-安培检测法（CE-AD）,同时测定中药黄独中的表儿茶素、异香草酸、香草酸和杨梅素等四种主要生物活性成分的含量.实验采用柱端射壁式检测法,以直径300 m的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为＋0.95 V（vs.SCE）.在优化的测定条件下,上述四种组分在40×10-3mol/L,pH8.7的硼酸盐缓冲溶液中15 min内达到基线分离.各组分在三个数量级的范围内呈良好线性关系,该方法成功的被应用于实际样品的分析,获得令人满意的结果.     

毛细管电泳-荧光检测在药物分析中的应用

毛细管电泳微分离技术基于其样品用量少,分离效率高的特点,在分离分析领域具有其独特的优势.相较于传统紫外检测,毛细管电泳-荧光检测可实现高灵敏度的分析.围绕药物分析的应用,着重介绍了毛细管电泳-荧光检测技术用于手性药物的分离、化学及生物药物的定量分析以及抑制剂的筛选.     

非水毛细管电泳检测技术及其在手性药物分析中的应用

非水毛细管电泳已经发展成为一种高效、快速、微量、高灵敏度的新颖药物分析技术,在生命科学领域中显示了重要的应用前景.本文对非水毛细管电泳检测技术的研究现状和最新进展进行了简要论述.同时对它在手性药物分析中的应用加以描述,最后对非水毛细管电泳检测技术及其在手性药物分析中的发展趋势做了展望.     

高效毛细管电泳－直接紫外检测法的应用研究——果蔬中有机酸的分离和测定

利用高效毛细管区带电泳法对柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸进行分离，研究了最佳的分离条件，用直接紫外检测法建立了柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸的高效毛细管电泳分离分析新方法，以吸收峰的峰面积定量，绘制标准工作曲线，线性范围分别为：草酸和酒石酸10-200μg／ml，柠檬酸和苹果酸30—250μg／ml。该法简单、快速，可应用于菠菜、柑桔、西红柿中有机酸含量的测定。     

无机阴离子毛细管电泳分析方法的研究

本文研究了常见无机阴离子的毛细管电泳规律，考察了分离电压、电解质溶液组成、浓度、ＰＨ值等对分离的影响，建立了高效、快速的无机阴离子毛细管电泳分析方法．在选定的实验条件下，各种常见无机阴离子在五分钟内达到完全分离，对Ｂｒ－和Ｃｌ－的分离柱效每米可达７６万理论板数．迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％，各离子的最低检测浓度为０．０５～０．５μｇ／ｍｌ．     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法.选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率.当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在793%～119%之间.用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间.使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=.910 3).在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±.2)、(3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L.     

非水介质中制备纳米Al2O3的研究

以Ch3（CH2）16COOH为分散剂和反应剂,探讨了采用溶胶凝胶法制备纳米Al2O3的条件．研究了反应温度、反应时间、摩尔比等因素对粒径和转化率的影响,并取得了最佳工艺条件．用X射线衍射（XRD）、透射电镜分析（TEM）,对实验所得粉末的结构和性能进行了表征．结果表明,Al（NO3）3和CH3（CH2）16COOH的摩尔比控制在1：4,于90℃反应50min,分别在800℃和1200℃煅烧2h,得到了纤维状和球状的Al2O3粉末,其平均粒径分别为36．2nm和125．6nm,且分散性很好．     

毛细管区带电泳分离测定胡黄连中的肉桂酸

利用毛细管区带电泳对中草药胡黄连中的肉桂酸进行了分离和测定：重力进样,进样高度为15cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,总长60cm,有效分离长度42em,分离电压-18kv,在50mmol／L,pH=8的硼砂缓冲溶液中加入0．5mmol／L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,以30％（v／v）N乙醇水溶液为溶剂,以苯甲酸为内标物采用内标定量。分离效果良好,测定结果较为理想。     

在己酸合成工艺中毛细管气相色谱法的应用

讨论了在己酸合成工艺中毛细管气相色谱法的应用 .氧化液中己酸测定的相对标准偏差小于1% .本方法即可以用于原料仲辛醇的分析 ,也可以用于产品己酸的分析 .方法简便、可靠 .     

肉桂酸酯食用香料合成方法研究(Ⅰ)——相转移催化法合成肉桂酸系列酯

本文研究利用相转移催化剂催化肉桂酸盐与卤代烷反应合成肉桂酸酯食用香料的简便方法。并对催化剂的种类、用量,料比,溶剂,反应温度和反应时间等因素做了考察。     

一种嗜碱菌微生物发酵法生产乳酸的条件优化

从14株嗜碱菌中筛选到一株LP3-3产乳酸能力较强,经16S rRNA序列测定初步鉴定为Exig-uobacterium aurantiacum(金橙黄微小杆菌)。对筛选出菌株的发酵培养基进行了优化,研究了不同碳、氮源种类和碳氮比对乳酸产量的影响,确定了最佳发酵培养基组成;经发酵实验,确定了摇瓶发酵最佳条件。在优化过程中,采用毛细管电泳检测发酵液中乳酸的含量。经过优化后,乳酸产量由初始的10.02 g/L,提高到最佳发酵条件下的16.27 g/L,比原来提高了62.4%,达到了较好的效果。     

毛细管电泳电化学检测多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸

利用毛细管电泳-电化学检测法分离并检测了多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)和抗坏血酸(Vc),考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、分离电压等实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,各组分的检测限(S/N=3)分别为多巴胺1.2×10-7g.mL-1,肾上腺素1.7×10-7g.mL-1和抗坏血酸1.4×10-7g.mL-1,并以此方法检测了盐酸多巴胺注射液、盐酸肾上腺素注射液和维生素C注射液的混合液中多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸的含量,DA、EP、Vc的加标回收率分别为97.4%,95.9%和105.0%。     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸

吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸在离子色谱仪Dionex4000i上使用荧光检测器进行检测。该测定采用1.0ml/min的0.45V／VCH     

毛细柱气相色谱法分析水中甲醇的研究

采用PC-5（固定相为交联5％苯基-95％甲基聚硅氧烷）毛细柱直接进样分析环境（水和空气）中的甲醇,实现甲醇及共存物干扰物质（甲醛、乙醇、丙酮、丙酮、异丙醇）的分离,利用高浓度（分流比5．0）和低浓度（分离比1．0）两个工作曲线对环境中甲醇进行准确测定。     

类二癋英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二癋英类多氯联苯进行定性定量分析.本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二癋英类多氯联苯等有机物,经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后,利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量,解决了12种类二癋英类多氯联苯和非类二癋英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题,建立了12种类二癋英类PCBs的定性定量分析方法.利用气质联用(GC／MS)选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性,利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限,并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定.结果表明,12种类二癋英类多氯联苯的加标回收率在82～109.8％之间,在US.EPA规定的70～140％范围之内;相对标准偏差在1.62～14.84％,均小于20％;方法检测限在1.1～6.2ng／kg,达到pg／g水平.该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二癋英类多氯联苯的分析,取得了满意的结果.     

分类器集成在入侵检测中的应用研究

针对参与集成的基分类器的选择算法等难点问题,提出一种差异性度量方法以及基于该差异度量进行分类器选择的集成方法．考虑参与集成的基分类器分类准确性和平均差异性,改变最终分类器集合的获取算法,以提高分类器的性能．实验结果表明,此种方法优于bagging方法,能获得更好的检测性能．