2,4,6-三甲基苯乙酸的合成研究

以均三甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物。总收率达到78%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成新方法

以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,通过相转移催化反应在水-氯仿体系中先合成α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸(收率52%);再通过次磷酸还原α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸得到最终产物2,4,6-三甲基苯乙酸(收率91%)。此法绿色便捷,成本相对较低。     

2,4,6-三甲基苯乙酸合成工艺改进研究

以均三甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和酸性水解制备2,4,6-三甲基苯乙酸。通过对氯甲基化反应条件的优化,大幅降低了氯甲基化反应二取代杂质2,4-二(氯甲基)-1,3,5-三甲基苯的量;通过将氰基碱性水解改为酸性水解,并对后处理方法进行改进,避免了碱性水解难过滤、含盐废水量大的问题。总收率86.6%,产品含量大于99%。     

对三氟甲基苯乙酸的合成研究进展

叙述了对三氟甲基苯乙酸合成方法的研究进展,及其作为医药中间体在药物合成中的应用。将对三氟甲基氯苄法、对三氟甲基苯乙酮法、丙二酸二乙酯法、对三氟甲基苯胺法合成对三氟甲基苯乙酸进行了概括总结。     

2,4,6-三甲基苯甲醛的合成

用2,4,6-三甲基苯基溴化镁分别和原甲酸三乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-甲基苯基甲酰胺进行加成反应,分别以70%、62.5%和22%的收率得到了2,4,6-三甲基苯甲醛。     

利用高炉煤气合成2,4,6-三甲基苯甲醛的研究

研究了利用高炉煤气中的CO催化合成2,4,6-三甲基苯甲醛。经过Cosorb法提纯出高炉煤气中的CO,可以直接用于合成2,4,6-三甲基苯甲醛,产品收率72%～73%,含量95%～96%。     

4-三氟甲基苯乙酸的合成新方法

以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物.研究表明:n(Mg)∶n(4-三氟甲基溴苯)∶n(草酸二乙酯)=1.2∶1∶1.5、反应温度为50～60 ℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯)∶n(水合肼)=1∶1.2,总收率68.4%,并通过~1HNMR对中间体及产物进行了结构确证.     

2,4,6-三甲基苯甲醛的制备方法

主要介绍了以均三甲苯为原料用不同的酰化剂进行酰化反应合成2,4,6-三甲基苯甲醛的方法,酰化剂分别为一氧化碳、丙酮氰醇、氰化锌、甲醛、格氏试剂和三氯乙醛,通过对各种酰化剂酰化反应条件与结果的比较,讨论了各种方法的优缺点,均三甲苯与三氯乙醛及一氧化碳酰化反应制备2,4,6-三甲基苯甲醛的方法具有收率高和原料易得的特点,具有较好的工业化前景;同时对2,4,6-三甲基苯甲酰氯还原加氢法进行了简述。     

2,5-二甲基苯乙酸合成工艺改进研究

以对二甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和酸性水解制备2,5-二甲基苯乙酸。通过优化氯甲基化反应的条件,大幅度降低了二取代产物的量;通过氰基酸性水解避免了碱性水解法产品难过滤、含盐废水大的问题。总收率77.9%,含量99%以上。     

2,4,6-三羟基苯乙酮合成新方法

目的:研究2,4,6-三羟基苯乙酮化学合成路线。方法:以间苯三酚,乙腈为原料,常温下滴加POCl3水解一步完成合成目标产物。结果纯度达到要求,总收率达到83%。结论:文章报道的合成工艺,原料易得,反应条件温和,工艺路线简便易行。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺改进

对TNT(2，4，6-三硝基甲苯)氧化制备2，4，6-三硝基苯甲酸的工艺进行了深入的研究，结果表明氧化剂的种类、用量、加料方式及溶剂的种类对产物的收率有较大影响。TNT的较佳氧化工艺条件为：氧化20gTNT，以摩尔比为4：1的HNO3和HCI混合液作为溶剂，采用液体加料方式加入氧化剂KClO4 40g，2，4，6-三硝基苯甲酸的收率最高达96％。     

废乙腈合成乙酸的工艺研究

本文报道了一种由废乙腈合成乙酸的工艺方法 ,并叙述了合成条件对产物收率的影响     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成及应用

介绍了2，4，6－三甲基苯甲酸的合成及应用，对各种制备方法进行了分析评价，并叙述了合成方法的发展过程及工业化的可能性。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究

以KClO3／HNO3（质量分数68％）的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯（TNT）得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸（TNBA）。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件：反应温度75℃,反应时间1．5h,n（KClO3）：n（TNT）=4：1,浓HNO3用量40mL（以20．05mol TNT为基准）,收率达88％。     

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致     

对甲氧基苯乙腈的合成研究

介绍了对甲氧基苯乙腈的各种合成路线,并对其进行简单评价.重点介绍了以对氯苯乙腈为原料合成对甲氧基苯乙腈的方法,该方法具有反应路线简单,原料低廉,收率较高等特点,是一条适合工业化生产的路线.     

均三甲苯合成新工艺研究

研究了以廉价的混合二甲苯和一氯甲烷为原料、液相法合成均三甲苯的新工艺 ,讨论了各种工艺条件对反应的影响 ,并找到了最佳工艺条件 ,即混合二甲苯 10 0 0mL ,反应温度 12 0— 130℃ ,催化剂用量5 % ,烷基化剂流量 0 .0 6m3 /h ,搅拌速度 40 0r/min ,反应时间 5h ,通入氯甲烷 3h。在此条件下反应液中均三甲苯的含量达到 14%左右。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点 ,满足工业化的要求 ,具有广阔的发展前景     

2,4,6-三硝基苯肼的合成

研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL/m in,反应温度8~10℃,收率达84.1%。     

2,4,6-三甲基苯甲醛的合成

采用Gattermann-Koch反应合成了2,4,6-三甲基苯甲醛,并优化了合成的工艺条件。探讨了反应温度、CO压力、浓盐酸用量及助催化剂的影响。最佳工艺条件为:当均三甲苯用量为200.0 g时,均三甲苯与无水AlCl3摩尔比为3.08,反应温度26~28℃,CO压力1.06~1.48 MPa,AlCl3与浓盐酸质量比为550,AlCl3与TiCl4的质量比为45,反应20 h,收率86.86%。添加助催化剂TiCl4可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间。