提纯单、双乙酰基二茂铁的新方法

二茂铁经酰化反应合成的乙酰基二茂铁(或双乙酰基二茂铁),含有少量未反应的二茂铁和酰化产物自身缩合生成的黑色胶状物。用有机溶剂(环己烷等)提纯多次,这些胶状物也很难除尽,且操作繁琐,得率和纯度都较低。本方法是将粗反应产物先用热水溶解进行重结晶,过滤和干燥后,用环己烷重结晶一次,所得产物的得率和纯度都比较高。提纯后的乙酰基二茂铁m.p.85.6～86.1℃,元素分析值与理论计算值相符合,红外光谱与文献报道的一致,得率为71.2％。双乙酰基二茂铁的提纯结果也很好。作者认为,反应产物在用热水溶解提纯过程中,黑色胶状物发生水解,又生成原酰化产物。     

1'-烷基二茂铁甲酸的合成

由二茂铁甲酸甲酯与酰氯RCOCl在三氯化铝催化下进行Friedel-Crafts酰化反应,得到1'-酰基二茂铁甲酸甲酯,继而用克莱门森还原反应将酰化产物还原为相应的1'-烷基二茂铁甲酸甲酯,再用氢氧化钠在乙醇和水的溶液中进行皂化反应,得到1'-烷基二茂铁甲酸.通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征.     

二茂铁（乙基二茂铁）与草酰氯反应机理探讨

以草酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了酰化反应,得到了一系列的二茂铁衍生物,再将产物用柱层析进行分离和提纯,通过1H NMR、FT-IR、质谱和元素分析对分离后的各组分进行结构表征;证实了该反应经历了碳正离子亲电取代-自由基反应历程.     

草酰基双二茂铁衍生物还原反应机理探讨

以草酰氯为酰化剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了草酰化反应,得到了草酰基双二茂铁和草酰基-（乙基二茂铁）两种草酰基二茂铁衍生物。将两种草酰基二茂铁衍生物通过Clemmemsen还原法制得到了1,2-（二茂铁）-乙烷和1,2-双（乙基二茂铁）-乙烷;本文试从反应条件分析草酰基二茂铁衍生物还原反应机理,给出了其游离基的反应历程。     

1＇-烷基二茂铁甲酸的合成

由二茂铁甲酸甲酯与酰氯RCOCl在三氯化铝催化下进行Friedel-Crafts酰化反应,得到1＇-酰基二茂铁甲酸甲酯,继而用克莱门森还原反应将酰化产物还原为相应的1＇-烷基二茂铁甲酸甲酯,再用氢氧化钠在乙醇和水的溶液中进行皂化反应,得到1＇-烷基二茂铁甲酸。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

某些烷基二茂铁与丙酮的缩合

以酰氯为酰化剂，无水三氯化铝为催化剂，二氯乙烷为溶剂，对二茂铁进行酰化反应得到一系列酰基二茂铁，经Clemmenson还原法得到相应的烷基二茂铁，再用浓硫酸一甲醇体系做为催化剂，进行二茂铁与丙酮的缩合反应，经层析分离得到相应的双(烷基二茂铁基)丙烷。通过元素分析，红外光谱，折光率的测定，对目标化合物进行表征，并用循环伏安法研究其电化学性质，同时测试其在复合固体推进剂中的燃速催化性。     

某些烷基桥联二茂铁双聚分子的丁酰基化反应

丁酸酐和三氟化硼配合物在二氯甲烷中与双二茂铁基甲烷、2,2-双二茂铁基丙烷、2,2-双二茂铁基丁烷、2,2-双二茂铁基戊烷进行丁酰化反应所得产物,经中性氧化铝柱层析分离提纯,得10种单酰基和二酰基双二茂铁基烷。对这些新化合物进行了元素分析、红外和核磁波谱鉴定。     

催化剂对二茂铁酰化过程的影响

本文分别以H3PO4和无水Alcl3为催化剂,以醋酐为酰化剂,研究了催化剂对二茂铁酰化反应过程的影响.探讨了在确定的催化剂和适宜的物料配比下,二茂铁酰化反应的过程.得出以H2PO4为催化剂时,先是单酰化的主控过程,然后是单酰化和双酰化的协同过程;以无水AlCl3为催化剂时,先是短暂的单酰化和双酰化协同过程,然后是双酰化的主控过程.     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6''''-二酰基取代衍生物的合成与表征

以2，2-双二茂铁基丙烷为原料，在BF3催化下进行两步酰化反应，合成了3种6，6＇-不同酰基取代双二茂铁基丙烷，在进行戊酰化时分离到了6，6＇-二戊酰基双二茂铁基丙烷，利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二酰基取代衍生物的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷为原料,在BF3催化下进行两步酰化反应,合成了3种6,6′-不同酰基取代双二茂铁基丙烷,在进行戊酰化时分离到了6,6′-二戊酰基双二茂铁基丙烷,利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

氯化铵应用研究进展

在中国,氯化铵主要用作氮肥,附加值很低,严重制约了联碱企业的经济效益,而且存在氯资源浪费、长期施用易造成土壤板结等问题。文章分析了中国在氯化铵应用中的不合理状况,介绍了国内外氯化铵应用工艺研究现状,对以氯化铵为原料制取氨气、氯化氢、氯气、氯代烃等其他化工产品的工艺进行了分析比较,表明以氯化铵为原料制备氨气、氯化氢或氯气的工艺虽然在特定领域有着一定的应用,但并不适合从整体上解决中国数量庞大的氯化铵出路问题。提出了氯化铵参与乙炔氢氯化和乙烯氧氯化合成氯乙烯的工艺路线,能够充分利用氯化铵中的氯资源并产出高附加值的氯乙烯产品,对解决中国氯化铵不合理利用现状具有重要的参考和指导意义。     

一种基于氯离子调节的工业蒸汽锅炉安全节能技术

通过对木质素改性,强化了其对氯离子的吸附作用,获得了一种以木质素为基础原料的降氯剂。将这种降氯剂投加到工业蒸汽锅炉内,可以调节锅内氯离子含量,从而降低氯离子对锅炉金属的腐蚀危害,并减少锅炉排污热损失。     

硝酰氯在有机合成中的应用

介绍硝酰氯的实验室合成方法和利用硝基苯高温氯化工艺生成的副产物,叙述了硝酰氯作为硝化剂、氯化剂、氧化剂和亲电试剂在有机合成中的应用.认为硝酰氯可以作为氯化剂、硝化剂、氧化剂使用,但因其有一定的毒性,对人体产生较大的危害,因此作为一种试剂使用的研究较少;而在工业生产中,用氯基取代芳环上的硝基这一工艺越来越被重视,而产生的...     

氯乙烯单体中水含量的测定

介绍了吸收法测定氯乙烯单体中水分的方法,该法以无水氯化钙为吸收剂吸收氯乙烯单体中的水分,以无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺为吸收剂吸收氯乙烯单体。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

氯乙烯单体深加工应用的研究现状

概述了国内外氯乙烯单体深加工的研究现状,简述了工业上氯乙烯单体生产聚氯乙烯、共聚物、聚偏二氯乙烯、氯化聚氯乙烯、1,1,1,3,3-五氟丙烷和氯乙醛等深加工途径以及产品的应用前景。     

水泥基材料中氯离子结合机理及其影响因素研究进展

氯离子侵蚀是造成钢筋混凝土中钢筋锈蚀的主要原因,水泥基材料中氯离子的结合可以有效延缓钢筋的锈蚀.本文主要从三个方面进行了综述:(1)氯离子结合机理;(2)氯离子结合的测试方法及表征;(3)氯离子结合影响因素.具体研究了水泥组分及水化产物对氯离子的结合情况,以及不同测试方法及表征的应用范围、优缺点等,分析了辅助胶凝材料、...     

乙炔法合成氯乙烯用氯化汞催化剂的改良

简单介绍了乙炔法合成氯乙烯的反应原理、工艺流程、操作条件和主要技术指标,以及氯化汞催化剂的规格和制备方法,讨论了氯化汞催化剂的缺陷,总结了在减少汞流失方面对氯化汞催化剂进行改良的进展情况。     

绿色氯化技术在农药中间体合成中的应用

盐酸-双氧水可替代液氯进行芳胺的亲电氯化,在农药中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成上十分有效。双(三氯甲基)碳酸酯替代氯化亚砜、硫酰氯、三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、光气等氯化剂,用于菊酰氯、苯甲酰氯、苯磺酰氯、氯代亚胺等农药中间体的合成。两种氯化方法的E因子显著小于传统方法。     

AlCl3催化合成苯基二氯化膦及其反应机理的探讨

以苯和PCl₃为原料，在三氯化铝催化作用下，通过Friedel-Crafts反应合成了苯基二氯化膦，对该反应机理进行了探讨。研究发现,160 目的NaCl能有效地分离出催化剂三氯化铝，苯基二氯化膦的收率达86.5%。对NaCl与三氯化铝形成配合物的原因进行了探讨。