喷雾干燥制备仲钼酸铵微球及其煅烧还原过程研究

本文以仲钼酸铵为原料,采用喷雾干燥法制备了中空的仲钼酸铵前驱体微球,并将其煅烧还原成方形或球形的多孔单质钼。表征了仲钼酸铵前驱体微球的形貌及其在煅烧还原后的形貌和成分,并研究探讨了还原温度、升温步段和气氛对仲钼酸铵微球还原的影响。结果表明,随着溶液浓度的增大,微球的粒径范围增大,表面凹坑增多,并且团聚现象愈发明显;随着进料速率的增大,微球的粒径范围有一定的减小,且表面的凹坑减少;随着喷雾干燥温度的增大,微球的粒径范围先增大后减小,而表面的凹坑显著增多;在800℃下,利用氢氩混合气还原可以得到方形或近球形单质钼,而利用纯氢气还原则可得到球形单质钼。     

钼酸盐溶液离子交换钼钒分离机理

对钼酸盐溶液离子交换钼钒分离机理进行研究.研究结果表明,在钼酸盐溶液中V2O5含量约为0.5 g/L,钒与钼在pH值为6.5~8.5的范围内分别以和的形态存在.由于强碱性阴离子交换树脂对的亲和力大于对的亲和力,在交换过程中优先被吸附,从而实现钼酸盐溶液中钼与钒的分离.在钼酸铵溶液中强碱性阴离子交换树脂的钒、钼分离系数为295.62,取工作穿透点为0.02 g/L V2O5,可确保流出液用硝酸酸沉得到的钼酸铵产品中钒的含量小于0.001 5%.     

N_(235)选择性萃取烟气淋洗液中的铼

利用N_(235)萃取剂,开展含铼钼精矿焙烧烟气淋洗液中铼和钼分离、提取的研究。结果表明:H~+浓度、酸根离子种类和有机相组成都会对钼和铼的萃取率及其分离系数产生较大影响。在硫酸浓度为2.5 moL/L、有机相组成为3%N_(235)+30%仲辛醇+67%煤油(体积分数)条件下,铼的萃取率高、钼铼分离系数大。N_(235)萃取的最优工艺条件为:相比O/A为1:4、萃取平衡时间为2 min、萃取温度为常温。单级逆流萃取铼的萃取率为90.64%,钼的萃取率为10.20%。采用二次三级逆流萃取,铼的总萃取率高达99.41%,而钼的总萃取率仅为11.49%。在此基础上,以氨水为反萃剂,经过浓缩结晶可制得纯度大于99%的高铼酸铵,整个萃取反萃工艺流程铼的综合回收率达到96.04%,实现铼的高效提取。     

从钼钴废催化剂中回收钼

采用加压浸出从钼钴废催化剂中分离钼,在原料摩尔比Na_2CO_3/Mo=1.3,浸出温度150℃的条件下,钼的浸出率达90%。浸出液经酸化处理后采用N235萃取回收,在有机相为20%N_(235)-10%异辛醇-煤油的条件下,经4级萃取钼的萃取率可达到99.6%。反萃液经酸沉回收钼,产品钼酸铵质量较好。本工艺流程简单、有价金属回收率高、对环境友好。     

从钼钴废催化剂中回收钼

采用加压浸出从钼钴废催化剂中分离钼,在原料摩尔比Na2CO3/Mo=1.3,浸出温度150℃的条件下,钼的浸出率达90%.浸出液经酸化处理后采用N235萃取回收,在有机相为20%N235-10%异辛醇-煤油的条件下,经4级萃取钼的萃取率可达到99.6%.反萃液经酸沉回收钼,产品钼酸铵质量较好.本工艺流程简单、有价金属回收率高、对环境友好.     

钨钼冶炼过程中除钒

针对钨钼冶炼过程中钒难以深度除去的难题,借鉴海洋化学研究中的元素迁移规律,研究采用高价水合氧化物从钨钼冶炼过程中除钒。结果表明:从钨酸钠溶液中除钒,当铁盐添加量按Fe与V摩尔比为40、溶液pH值为8.5~9.0时,除钒率均能达到99%以上。而在相同条件下,当采用水合铝氧化物和锰氧化物作为除钒剂时,除钒率分别只能达到90%和60%,除钒效果明显不及采用铁盐时的。另外,用于在钼酸钠溶液除钒,当铁盐添加量按Fe与V摩尔比为40、溶液pH值7.5~10.8时,除钒率可达到97%,钼损失率小于5%。而在钼酸铵溶液中,当铁盐添加量按Fe与V摩尔比为10、溶液pH为8.6~9.0时,除钒率在96%以上,同时几乎没有钼损失;当铁盐添加量按Fe与V摩尔比增加到20时,除钒率均高于97%,钼损失率也小于2%。在钨钼冶炼过程中,铁盐可以作为一种有效的除钒试剂。     

低浓度含铑有机废液中硫化沉铑工艺优化研究

应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑。研究了反应温度、时间和体系pH值对铑沉淀率的影响,优化了硫化沉淀铑的工艺技术参数。结果表明,当反应温度控制在80℃,反应时间为6 h,初始pH值为6~7.5,终点pH值小于9.5,饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍,搅拌转速为300 r/min时,铑沉淀率最高为80%以上。     

溶胶-凝胶法制备纳米MoCu复合粉体

以硝酸铜和二钼酸铵为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纳米MoCu复合粉体，研究了热处理工艺，溶液pH值，添加剂等对纳米粒子形貌及粒径的影响。结果表明，在600℃热处理的钼铜氧化物通过氢气还原之后可以得到粒径小于60nm的纳米MoCu复合粉体；溶液中添加剂的用量影响微粒的粒径，当添加剂用量K为0．5时，能得到尺寸较小，粒度均匀的纳米粉体；不同酸度条件下所得粉体的粒径各不相同，当pH值在1～4之间变化时粒径随pH值的增大而增大，pH值取1较合适。     

还原工艺对钼粉粒度和氧含量的影响

以仲钼酸铵、三氧化钼、二氧化钼和钼粉为原料 ,采用不同的温度和不同的料层厚度进行了还原试验 ,分析了所得钼粉的粒度、氧含量和形貌 ,剖析了同舟内不同层次钼粉的粒度和氧含量的变化规律     

LK-C2从废线路板酸性浸出液中萃取回收铜

以LK-C2为萃取剂,从废弃线路板酸性浸出液中选择性萃取回收铜,分别研究杂质阳离子、阴离子、pH值、萃取时间、萃取剂浓度和相比(O/A)对萃取效果的影响。结果表明:采用LK-C2从废线路板酸性浸出液中可选择性萃取分离铜,铜/铁分离系数超过2000,溶液中锌和锡几乎不被萃取;随萃取平衡pH值的增大,铜的萃取率升高;随萃取剂在有机相中浓度增加和相比增加,铜回收率增大;阴离子NO3-、SO42-和Cl-对萃取无明显影响。萃取剂每从溶液中萃取1mol铜,将置换2mol氢离子。室温下LK-C2萃取铜的最佳工艺条件:LK-C2体积浓度为15%,相比O/A为1:1,水相初始pH为2.00,萃取时间为10min。在优化条件下,一级萃取率达99.78%;用2.00mol/L硫酸溶液对负载有机相进行反萃,经三级逆流反萃,铜的反萃率达到97.51%。