ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

胶束毛细管电泳Sweeping法检测畜肉中残留氟嗪酸

建立胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法检测畜肉中残留的痕量氟嗪酸.讨论了缓冲液pH、SDS浓度、进样时间、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了不同有机溶剂对蛋白的沉淀效果.结果:选择20mmol/L硼砂 80mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS, pH=9.6)为缓冲液,电压18kV,进样时间为200s,进样压力15mbar,三氯乙酸为沉淀剂.氟嗪酸富集倍数达500倍,检测限为0.016mg/L,相对标准偏差RSD(n=3)为2.41%.胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法可用于畜肉中残留痕量兽药的检测.     

离子色谱与恒电位法检测饮料中有机酸含量

采用离子色谱与恒电位法联用方法对苹果汁中有机酸进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25μL时有机酸离子的检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2μg/L,痕量有机酸离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.3%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.     

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的 建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法.方法 使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量.研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响.结果 Cu2+、Pb2+对镉的测定干扰较为严重,100μ...     

FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑

采用顺序注射进样-氢化物发生原子荧光光谱法(FI-HG-AFS),测定纺织品中痕量可萃取砷和锑.研究了载气流量、NaBH4浓度、酸度及共存元素对测定的影响.砷和锑的检出限分别为0.026 μg/L和0.039 μg/L;定量下限分别为1.7μg/kg和2.6μg/kg;回收率分别为91.0%～102.2%和93.8%～104.5%;相对标准偏差分别为0.52%～0.94%和0.67%～1.02%(n=8).     

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数（R²）为0.999 9,精密度好（相对标准偏差不大于5.6%）,回收率为101%～108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。     

催化动力学光度法测定食品中痕量锌的研究

利用α,α'-吡啶为活化剂,锌催化过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色的指示反应,催化光度法测定痕量锌.方法具有一定的选择性,测量的线性范围为0.10～6.0μg/L,检出限为5.6×10-11g/mL.本法可直接用于奶粉、火腿、牛肉等样品中痕量锌的测定,结果令人满意.     

流动注射与火焰原子吸收联用测定皮蛋中的铅

建立流动注射在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定皮蛋中痕量铅的吸力洗脱新方法。实验表明：进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定500μg/L的铅,浓集系数由传统方法的3.7提高到11.6;检出限(3σ)为3.91μg/L;测样频率为41h-1;相对标准偏差(n＝11)为1.8%。以0.1‰的三乙醇胺为掩蔽剂,铅在皮蛋中的回收率为97.0%～99.5%。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力可明显降低被分析物在洗脱过程中的分散,提高原子吸收信号峰值和浓集系数,增加剩余样品溶液排空步骤,保证每次实验的准确性和重复性。     

流动注射与火焰原子吸收光谱联用测定大米中的痕量铜

建立了流动注射在线编结反应器预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量铜的吸力洗脱方法。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定200μg/L的铜溶液,浓集系数(EF)由传统方法的4.5提高到13.5;检出限为5.4μg/L,测样频率为37/h,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%,以0.01%的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,铜在大米中的回收率为96.4%～97.8%。     

H2O2-甲紫体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

目的研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系.方法在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化甲紫褪色,痕量EDTA可有效地阻抑,过量EDTA可有效地终止反应,用固定时间法在580 nm波长处监测阻抑反应.结果此方法的线性关系良好,线性范围为0.2～50.0μg/50 ml.结论此方法用于测定罐头等食品中的EDTA,可获得满意的结果.     

水质中总硬度的检测方法

目的建立快速检测水质总硬度的检测方法。方法基于工厂实际生产需求,采用快速试纸条方法对工厂内使用的配料用水、清洗用水、源水的总硬度进行检测,并通过方法优劣性分析、适用性验证、准确性验证、精密度验证等维度进行分析总结,同时与国标方法进行结果差异对比。结果通过对4个维度的实验证明,快速试纸条法检测结果与国标方法对比无显著差异。结论本研究中试纸条快速检测方法,可以满足生产过程中配料用水、清洗用水、源水的质量检测。     

ICP-MS与GF-AAS测定饮用水中镍、铬、镉、铅含量的对比分析

电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)与石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorptionspectrometry,GF-AAS)是灵敏度较高的两种检验水中重金属含量的方法。本试验采用两种方法对天然饮用水,自来水、矿泉水、白开水、纯净水中水样品中铅、镉、铬、镍的检出限、精密度和加标回收率等数据进行对比分析,结果发现在检测杂质较多的水样时相对标准偏差较高,准确度也会相应的下降,石墨炉原子吸收光谱法影响较为严重。电感耦合等离子质谱法样品制备简单、检测过程干扰因素较少、检测过程方便,一次进样就可以得到多种元素的检测结果,检测速度远快于石墨炉原子吸收光谱法。电感耦合等离子质谱法优于石墨炉原子吸收光谱法,且各元素的检测结果稳定,精密度和加标回收率波动小,满足现代社会大批量检测的需求,检测准确性高,更适合检测重金属元素。     

马铃薯全粉生产中水分临检方法的研究

用微波法测定马铃薯蒸煮后产物,混合物料和颗粒全粉中水分含量的结果与用测定食品中水分含量的国标法(GB5009.3-85)得到的结果相一致.但是微波法将蒸煮后产物、混合物料和颗粒全粉水分的干燥时间由4h分别减少至8min和6min.实验结果表明,微波法是特别适用于马铃薯颗粒全粉加工中水分含量测定的一种简单和快速的方法.     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定大米中水溶性糖含量

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行测定,标准曲线线性关系良好,回归方程Y=0.9682X+0.0144,相关系数R2=0.9996,在0.1%、0.5%和2.0%三个标准添加浓度下,水溶性糖的平均加标回收率为91.9%~98.3%,相对标准偏差为2.68%~2.79%,方法检出限为0.0003%。该方法准确度和灵敏度高,重现性好,操作简单、快速,有应用价值。10份不同品种大米水溶性糖含量测定结果为0.12%~1.95%。     

吹扫捕集-GC/MS联用测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集-GC／MS联用测定地表水中9种挥发性卤代烃的方法,方法检出限为0．09-0．21μg／L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求。     

原子吸收法测定水中铜含量及测量结果的不确定度分析

目的:建立一种有效、可靠的方法测量饮用水中铜的含量是否超标。方法:采用火焰原子吸收法测定水样中铜的含量,并对测量结果进行不确定度分析。结果 :水样中铜的浓度为0.232μg/mL,测量结果的扩展不确定度为U=0.07μg/mL,k=2。结论 :用该方法测定水中铜的含量快速、准确,测量结果符合GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》的规定。     

A simple colorimetric determination of the free amino groups in water soluble chitin derivatives using genipin

A colorimetric method for quantitative measurement of free amino groups of water soluble chitin derivatives is described. The method utilizes genipin as a natural and specific reagent for determining the concentration of free amino groups in samples of water soluble chitin derivatives. The blue color adduct (complex) formed during genipin reaction with free amino groups was measured at about 589 nm and Beer-Lambert’s law obeyed over the concentration range of 50 to 300 mg/L. Parameters of analytical conditions were considered and kept constant during the experimental procedure. Highly acetylated water soluble chitin derivatives can be differentiated from water soluble chitosan using this genipin method. The colorimetric method with genipin was proved to be a rapid and efficient technique to determine the free amino groups in water soluble chitin derivatives. This method can also be applied for the detection of the enzymatic activity of chitindeacetylase.     

Comparison of Methods Used to Characterize Water Imbibition in Hard-To-Cook Beans

The traditional gravimetric and volumetric methods of measuring water imbibition were compared to a new method, water-holding capacity, to study water uptake in black bean cotyledons with and without the hard-to-cook defect. Water-holding capacity was found to be more reliable in measuring water taken up by the cotyledon since the former methods measure gross water uptake, including a layer of bulk water existing between the seedcoat and cotyledons of hard-to-cook beans. Total water uptake, as measured by the water absorption method, was greatest for hard-to-cook beans. Using the water-holding capacity method, however, hard-to-cook beans were found to bind approximately 25% less water during soaking than control beans.     

烟草青枯病苗期抗性鉴定的漂浮池恒温水培接种法研究

通过建造加热保温漂浮池和池水接种,建立了烟草青枯病抗性的苗期鉴定方法,并评价了该方法的应用效果.结果表明,7个抗性已知的烟草品种通过漂浮池恒温水培接种法鉴定的结果与抗感品种本身的抗病性程度相吻合.漂浮池恒温水培接种抗性鉴定方法具有发病迅速、占地面积小、减少土传病害干扰、重复性高等优点.     

海带岩藻聚糖的无乙醇提取工艺研究

本研究在传统的热水浸提-乙醇沉淀法提取岩藻聚糖工艺基础上,基于岩藻糖和硫酸基团的含量及其有益生物活性的差异,对海带岩藻聚糖的提取工艺进行改进和优化,旨在获得高品质和生物活性岩藻聚糖的无乙醇的提取工艺.通过三种不同提取工艺(热水浸提-乙醇沉淀法、热水浸提-酸沉淀法、热水浸提-酸沉淀-酶解辅助法)对海带中岩藻聚糖进行提取,...