5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５─（４─胂酸基苯偶氮）─８─氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钴量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法简便、快速，可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定，结果满意。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５－（４－胂酸基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

对羟基苯甲醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－5－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中,试剂发射出黄色荧光,其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ,当溶液中有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ：Ｌ＝１：２,并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性,可用于痕量铜的测定,其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ）。所建立的测定痕量铜的荧光光度法适用于水及无机盐试样的分析,结果满意。     

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

新稀土显色剂偶氮溴膦─DBSN光度性能的研究及其应用

研究了新显色剂偶氮溴膦─ＤＢＳＮ（ＢＰＡ─ＤＢＳＮ）与稀土元素的显色反应。它能在强酸性介质中形成稳定的稀土络合物。显色酸度范围宽,铈、钇络合物的表观摩尔吸光系数分别为１３．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１及１２．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。比尔定律范围分别为０～５５μｇ／２５ｍｌ及０～３５μｇ／２５ｍｌ。大多数常见金属离子的允许量可达毫克级以上。     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

1－（2－羟基－3－甲氧基苯甲醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸的合成及其光度法测定硼的研究

本文研究了１－（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩氨基）－８－羟基－３－,６－萘二磺酸的合成以及光度测定硼的方法。在乙酸－乙酸铁缓冲溶液中,硼与成剂形成１：２的黄色络合物,最大吸收波长在４２０ｎｍ处,摩尔吸光系数为７．１９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,Ｂ的Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１５μｇ／ｃｍ￣２：。当硼量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,应用于氧化镁中硼的测定获得满意结果。     

PMBP－TBP协同萃取Sr（Ⅱ）的研究及应用

研究了微量碱土金属镁、钙、锶、钡与ＰＭＢＰ－ＴＢＰ形成萃合物，其摩尔比为Ｓｒ：ＰＭＢＰ：ＴＢｂ＝１：２：２。在ｐＨ８．Ｏ时用ＰＭＢＰ－ＴＢＰ协同萃取Ｓｒ（Ⅱ），用盐酸反萃后由ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。该方法使锶的检出限达到１０￣（－４）μｇ／ｍｌ，应用于样品分析中，得到了满意的结果。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。