剥离蒙脱石表面原位构建Bi_(2)O_(3)/Bi_(2)SiO_(5)异质结及其光催化活性EI北大核心CSCD

采用一步法,在剥离蒙脱石表面原位构建了Bi_(2)O_(3)/Bi_(2)SiO_(5)异质结,系统研究了其物相结构、微观形貌和光学特征。制备过程中,剥离蒙脱石除作为Bi_(2)O_(3)/Bi_(2)SiO_(5)异质结生长的骨架,还可以作为硅源得到Bi_(2)SiO_(5)。结果表明:与纯α-Bi_(2)O_(3)相比,在模拟太阳光的照射下,Bi_(2)O_(3)/Bi_(2)SiO_(5)异质结表现出对罗丹明B有优良降解性能,这主要是由于Bi_(2)O_(3)与Bi_(2)SiO_(5)之间形成的p-n结以及高的比表面积所引起的。此外,还提出了光催化反应机理。本工作提供了一种构建低成本污染物降解催化剂的新方法,拓展了蒙脱石的新应用。     

高流动性PA 6/Al_(2)O_(3)导热复合材料的制备及其性能北大核心

以球形Al_(2)O_(3)为填料,高流动性聚酰胺(PA)6为基体,利用双螺杆挤出熔融共混技术,制备了PA 6/Al_(2)O_(3)导热复合材料,并研究了Al_(2)O_(3)含量和粒径对复合材料性能的影响。结果表明:随着亚微米Al_(2)O_(3)含量的增加,填料形成了更加发达的导热通道,当Al_(2)O_(3)质量分数为80%时,复合材料的导热系数达到1.510 W/(m·K),较纯PA 6提升了439%,同时复合材料的弯曲强度提高了60%,弯曲模量提高了367%,结晶温度提高了16.1℃;添加Al_(2)O_(3)不仅改善了复合材料的结晶性能,还提高了复合材料的导热性能和力学性能。     

水热法制备Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)复合材料及其对乙醛气体的传感性能EI北大核心CSCD

工业生产生活中产生的乙醛气体需要实时高效监测,利用水热法制备了WO_(3)纳米片和一系列Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)复合材料。采用X射线衍射法、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱、X射线能谱等对制备出的Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)复合材料进行了结构和形貌表征。对Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)复合材料进行了气敏性能研究,并且探究了碳化钛加入量对Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)复合材料气敏性能的影响。结果表明:Ti_(3)C_(2)T_(x)的加入能够有效提高WO_(3)纳米片的气敏性能。当Ti_(3)C_(2)T_(x)的加入量在7%(质量分数)时,Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)复合材料的最佳工作温度优化为80℃。7%Ti_(3)C_(2)T_(x)-WO_(3)材料在80℃时对100μL/L的乙醛气体的灵敏度达到了32.9,最低检测限为0.1μL/L。     

可见光活性掺杂TiO2改性研究进展

简要概述了可见光活性掺杂TiO_(2)的合成研究进展,并分析了掺杂对TiO_(2)光学特性的影响,介绍了金属掺杂TiO_(2)、非金属掺杂TiO_(2)、共掺杂TiO_(2)研究现状及其制备方法,并结合不同类型的改性TiO_(2)总结了制备条件对TiO_(2)掺杂模式及光催化效率的影响。     

Ca~(2+)–Cr~(3+)共掺杂LaAlO_3陶瓷的制备及性能

采用高温固相反应法,在空气气氛中制备了纯LaAlO_3和Ca~(2+)–Cr~(3+)共掺杂LaAlO_3陶瓷材料,对其在近红外的发射率以及热导率进行了研究比较。结果表明:20%Ca_~(2+)(摩尔分数)和20%Cr~(3+)掺杂后的La_(0.8)Ca_(0.2)Al_(0.8)Cr_(0.2)O_3在0.76～2.50μm的红外发射率达0.92,比纯LaAlO_3提高了300%;Ca~(2+)和Cr~(3+)的掺杂降低了陶瓷材料的热导率,在1 200℃时LaAlO_3和La_(0.8)Ca_(0.2)Al_(0.8)Cr_(0.2)O_3的热导率最低,La_(0.8)Ca_(0.2)Al_(0.8)Cr_(0.2)O_3的热导率最低值为2.602 W·m–1·K~(–1),较纯LaAlO_3降低了38%。     

碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH7.0,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基绿溶液的用量均为0.5 mL,时,Hg(Ⅱ)能与I-、MG+形成(MG)2(HgI4)沉淀,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等在此条件下不形成沉淀,实现了Hg(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离对合成水样进行了定量分离测定,结果满意。     

橡胶阻尼减震材料的研究进展

介绍了天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、(卤化)丁基橡胶(IIR)、(氢化)丁腈橡胶(NBR)、硅橡胶、乙丙橡胶(EPR)、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶(EVM)及其共混物的阻尼性能,综述了采用橡胶共混、共聚、填料改性、有机小分子杂化阻尼、溶液共沉淀和互穿网络(IPN)等方法,制备了综合性能良好的阻尼橡胶减震材料的研究进展。     

P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物的合成与性能

以N-异丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide)和甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷(MAPOSS)为原料,通过自由基聚合制备了P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物。用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)对共聚物的结构进行了表征。用差示扫描量热仪(DSC)研究了P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物水溶液的温敏性能,少量POSS的加入降低了PNIPAM的最低临界转变温度,考察了不同POSS含量的P(NIPAM-co-MAPOSS)共聚物的表面润湿性能,水接触角随着POSS含量的增加而增大。     

相转移催化合成N-烃基咔唑

研究了在聚乙二醇-400(PEG-400)、聚乙二醇-600(PEG-600)、聚乙二醇-800(PEG-800)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下,咔唑与溴代烃反应合成了8个N-烃基咔唑,并通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对N-烃基咔唑的结构进行了表征。     

1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐的合成研究

叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80 % ,产品纯度达 98%以上。中间体 (Ⅰ )和 (Ⅲ )用二乙醇胺分别与SOCl2 和 4 0 %HBr反应来制备。还给出了化合物 (Ⅳ )的一釜合成法。     

Synthesis and spectral evaluation of some unsymmetrical mesoporphyrinic complexes

Synthesis and spectral evaluation of new zinc and copper unsymmetrical mesoporphyrinic complexes are reported. Zn(II)-5-(4-acetoxy-3-methoxyphenyl)-10,15,20- tris-(4-carboxymethylphenyl)porphyrin, Zn(II)-5-[(3,4-methylenedioxy)phenyl]-10,15,20- tris-(4-carboxymethylphenyl)porphyrin, Cu(II)-5-(4-acetoxy-3-methoxyphenyl)-10,15,20- tris-(4-carboxymethylphenyl)porphyrin and Cu(II)-5-[(3,4-methylenedioxy)phenyl]-10,15,20- tris-(4-carboxymethylphenyl)porphyrin were synthesized using microwave-assisted synthesis. The complexes were characterized by elemental analysis, FT-IR, UV-Vis, EPR and NMR spectroscopy, which fully confirmed their structure. The spectral absorption properties of the porphyrinic complexes were studied in solvents with different polarities. Fluorescence emission and singlet oxygen formation quantum yields were evaluated for the compounds under study, revealing high yields for the zinc derivatives. The copper complexes are not emissive and only display residual capacity for singlet oxygen formation.     

(S/R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸的合成及抗肿瘤活性

以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,分别与L-酪氨酸甲酯和D-酪氨酸乙酯通过液相偶联合成了(S)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯和(R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸乙酯,水解后得到相应的酸对映体。所合成的化合物结构经1H NMR1、3C NMRI、R、MS及比旋光度等测试得以确证。四种化合物的体外抗肿瘤活性测试结果,说明该化合物的抗肿瘤具有一定的选择性,且R构型对抗肿瘤也起到了一定的作用。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

4-(4''-正戊基-反-环己基)-反环己烷羧酸-2-甲基丁基酯的合成

搞要以顺式结构的4—(4’—正戊基—反—环己基)—环己烷羧酸构型转换、分离生成的反式异构体为原料经两步反应制得4—(4’—正戊基—反—环己基)—反环己烷羧酸—2—甲基丁基酯，讨论了反应过程。产物结构经IR、^1HNMR、MS图谱分析得以确证。     

无机盐对染料与非离子表面活性剂相互作用的影响

用光度法研究了对非离子表面活性剂ＴＸ－１００有盐溶、盐析作用的两种无机电解质（Ｎａ_２ ＳＯ_４和ＫＳＣＮ）对离子染料（漂蓝６Ｂ）与ＴＸ－１００相互作用的影响,得到了３种体系的相互作用常数 Ｋ及临界胶团浓度 ＣＭＣ。对于 ＥＣＡＢ＋ ＴＸ－ １００, ＥＣＡＢ＋ ＴＸ－ １００＋ Ｎａ_２ ＳＯ_４和 ＥＣＡＮ＋ ＴＸ－ １００＋ ＫＳＣＮ ３种体系,其 Ｋ值分别为 ２５５０, ７５３２和２４００ｄｍ_３· ｍｏｌ~（－１）; ＣＭＣ值分别为 ２． ５ × １０~（－４）,１．８７×１０~（－４）和１．８３×１０~（－４）ｍｏｌ·ｄｍ~（－３）。对所得结果作了合理解释。     

Fabrication of sensor for reactive oxygen species using gold electrodes modified with electropolymerized porphyrins and application for detection of stress of plants

Reactive Oxygen Spiecies (ROS) such as superoxide anion radical (.O(2)(-)) act as signals for the activation of stress-response and defense pathways. However, excess ROS generated by perturbing .O(2)(-) homeostasis stimulated many environmental stress, including intense light, drought, temperature stress, herbicides, induce high radical toxicity. Consequently, quantitative analysis of .O(2)(-) is a subject of intense research, since most of ROS are derived from .O(2)(-). Iron meso-tetrakis(3-thienyl)porphyrin complexes were electropolymerized onto a Au wire electrode. The modified Au electrode were applied to .O(2)(-) sensor to detect catalytic oxidation current of .O(2)(-) which was generated as an intermediate during the oxidation of xanthine by catalystic XOD. It was revealed that the sensor was quantitative to measure .O(2)(-). The modified Au electrode were applied to measure oxidation current of .O(2)(-) in mung beans under environmental stress condition. Plants were grown in atmosphere, 25 degrees C and in black darkness. The other plants were exposed to oxygen excess. The oxidation current of .O(2)(-) were increased plants were grown by high-oxygen environment compared to plants were grown at atmosphere. This experiment was indicated that environmental stress such as hyperoxia induced excess .O(2)(-) and Au wire sensor using iron porphyrin complexes is capable of .O(2)(-) detection in plants under environmental stresses.     

新型吡唑-4-酰胺类衍生物设计、合成与生物活性

为寻找高生物活性的吡唑酰胺类化合物,设计、合成一系列含硫结构的N-吡啶基吡唑-4-酰胺类衍生物,目标化合物结构经1HNMR、13CNMR和有机元素分析或高分辨质谱确证,并进行了杀虫及杀菌活性测试研究。初步杀虫活性测试结果表明,目标化合物在200mg/L对东方粘虫具有中等杀虫活性。同时,测试了目标化合物在50mg/L对5种病菌的离体抑菌活性,化合物N-[(4-氯-2-甲基-6-甲酰胺基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-3-硫甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺If和N-[(4-氯-2-甲基-6-环丙基酰胺基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-3-硫甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺Ig对番茄早疫病菌显示了良好的活性,分别为65.2%和67.1%, 高于对照药百菌清,值得进一步研究。     

新型多溴代水杨醛及其Schiff碱配体的合成与表征

以芳基硼酸和3-溴-5-叔丁基水杨醛为原料,经Suzuki偶联反应分别得到3-苯基-5-叔丁基水杨醛和3-(4-甲基苯基)-5-叔丁基水杨醛。3-苯基-5-叔丁基水杨醛在溴化反应时,发现不同温度下反应结果不同:分别生成一溴代产物3-(4-溴苯基)-5-叔丁基水杨醛和二溴代产物3-(4-溴苯基)-5-溴水杨醛。在50℃下,3-(4-甲基苯基)-5-叔丁基水杨醛经溴化得到三溴代产物3-(4-甲基-3,5-二溴苯基)-5-溴水杨醛,再经过与(S)-缬氨醇缩合后得到手性Schiff碱配体。通过红外、高分辨质谱、核磁共振等手段对其结构进行了表征。     

毛杜仲藤中神经酰胺类化合物的分离与结构鉴定

用硅胶,重结晶等手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构,来研究毛杜仲藤的化学成分.结果分离得到一个神经酰胺类混合物(化合物1-4),即N-(2'-羟基二十一碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-△8,9(E)-十八碳烯,N-(2'-羟基二十二碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-△8,9(E)-十...     

一种新型3-芳基咪唑卡宾前体的合成

以3,5-二三氟甲基苯胺、乙二醛、甲醛、氯化铵和氯化苄或1-溴癸烷为原料,经缩合、亲核取代反应得到氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐,收率分别达59.0%和76.6%;通过氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐的阴离子交换反应得到4种目标产物:1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐、1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐和1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐,产物结构通过1HNMR、13CNMR得以确认。考察了溶剂对亲核取代反应的影响,得出最佳反应溶剂为甲苯。