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1.
目的 :建立高效液相色谱-四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS法)测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法 :前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent.poroshell 120 SBC18色谱柱(2.1×50 mm,2.7μm)进行分析,流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,流速0.2 mL/min;质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子-多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:前列腺素A1的线性范围为0.310 ng/mL;平均回收率为100.2%,RSD为1.69%。3批样品每1 mL中含前列腺素A1均未过3.0μg。结论 :该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。 相似文献
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考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为:Venusil MP—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇和水为流动相(70:30),流速1mL/min,检测波长248nm。该法的线性范围为0.2~100p.g/mL,线性回归方程为:Y=983421X,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.1μg/mL,回收率为98%~102%,相对标准偏差均小于2%。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。 相似文献
3.
目的:建立一种婴儿配方奶粉中双氰胺残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,处理液用watersSep—PakAc2固相萃取柱净化,用超高效液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.10I.Lg/mL-50.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=2310.43×x+1.01815,相关系数为0.999826(n=6)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%1)2内。最低检出限为0.05mg/kg。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,适合婴儿配方奶粉中双氰胺残留的测定。 相似文献
4.
建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18(150×4.6mm,5iμmd),流动相为甲醇/0.7%乙酸水溶液(23/77,v/v),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25%。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0.5~20μg/mL,回收率94—98%,RSD小于5%,检测限0.1μg/mL(S/N=3)。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇:水:磷酸(90:10:0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在n55—5.50μg,熊果酸进样量在1.02—10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%).本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。 相似文献
6.
本文建立了海参口服液中甲基汞含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱DB-5(弱极性,30m×0.53mm×0.5μm),ECD检测器进行检测。进样口温度:200~C,载气流速:10mL/min,柱室温度:100℃保持2min,以5℃/min升至230℃.检测器温度:300℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于3.0%,线性范围为0.1μg/mL-1.0μg/mL。 相似文献
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本文建立了膨化食品中BHT(二叔丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP(强极性25m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃/min升至230℃,保持10min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为10μg/mL-200μg/mL。 相似文献
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高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2~5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455~44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。 相似文献
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目的建立漱口水中西吡氯铵含量测定的方法。方法采用三重四级杆液质联用法(TSQ-HPLC-MS/MS),色谱柱Kinetex C18(100×2.1 mm,2.6μm),流动相(A)为乙腈,(B)为乙酸铵/乙酸缓冲溶液(5 mmoL,pH=3.5)(A:B=80:20),流速0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,选择离子监控模式(SRM)。结果西吡氯铵在0.268-4.28μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9987,平均加样回收率为102.2%,RSD为2.44%。结论该方法快速简便,灵敏度高,重复性好,可用于西吡氯铵的质量控制。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L,定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02~1.0 μg/mL。加标浓度在4.0~20.0 μg/L范围内,莱克多巴胺加标回收率为78.6%~101.2%,批内相对标准偏差≤7.0%;克伦特罗加标回收率为92.3%~112.2%,批内相对标准偏差≤6.9%。 相似文献
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本文研究建立了肉松中盐酸克伦特罗的液相色谱串联质谱测定方法。样品中加入同位素内标稀释液后用甲醇直接提取,提取液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),c18液相色谱柱,以及sRM方法对样品中的盐酸克伦特罗进行定性、定量分析。母离子为277,定量离子对为277〉203。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1.10ng/mL,最低检出限为0.0027ng/mL。 相似文献
15.
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留。样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1%甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾(ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,9种β-受体激动剂在1.0~100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037~0.14μg/L。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求。 相似文献
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目的:建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法:采用Agilent Zarbox C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(8:1)为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱(0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A),检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果:S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论:该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。 相似文献
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将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(50:50);蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6.5%。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0.08g/mL。 相似文献
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目的:建立联苯乙酸巴布剂中联苯乙酸含量的HPLC测定方法,研究联苯乙酸巴布剂(LDH-Cata-plasm)的体外透皮释放性能,并与国外商品样品(J-Cataplasm)进行了比较。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Wa-ters SunFireC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(60?40)(乙酸调节pH=3.6);流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,进样量:10μL。用离体豚鼠皮肤作为透皮屏障,采用改进的Franz扩散池测定联苯乙酸巴布剂的体外透皮性能。结果:在1.26~20.16μg/mL浓度范围内,联苯乙酸浓度与峰面积之间呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;定量限为0.05μg/mL;回收率为98.7%~100.0%。LDH-Cataplasm与J-Cataplasm的体外透皮方程均符合Higuchi方程(Q=kt1/2),且两者的体外透皮过程相似,各时间点的透皮速率无显著性差异。结论:该方法快速、简便,重复性好,可用于联苯乙酸巴布剂的含量测定及其体外透皮释放量的测定。 相似文献