蒸馏法测定硝酸钠含量的一个系统误差及其消除

<正> 现行的硝酸钠国家标准(GB4553—84)中规定测定硝酸钠含量,采用定氮合金在强酸性介质中还原硝态氮,用蒸馏法蒸馏还原出来的氨,并用定量的硫酸溶液吸收,再以氢氧化钠标准滴定溶液回滴。这个方法的原理是经典的。但是,在测定空白值时,由于滴定终点的化学环境和样品测定终点时的化学环境不同,如果按标准规定采用同一种指示剂(甲基红-亚甲基蓝混合指示剂),就产生了一个系统误差,导致实际测定结果偏低3‰左右。     

蒸馏法测定碘化钾的主含量

本文介绍了利用重铬酸钾在硫酸介质中把碘离子氧化成碘，加热煮沸并把碘蒸馏出来，用碱性碘化钾溶液吸收，酸化后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘的蒸馏法来测定碘化钾主含量的原理、步骤及结果讨论。以大量的试验数据说明，本法测定碘化钾主含量精密度好，准确度高，方法简便，基本无干扰，测试费用低，且不受样品中杂质含量多少的影响，适用于碘化钾产品检验及质量监测，特别是含杂质较多的样品的测定。     

快速法测定硝酸钠的含量

硝酸钠含量的测定,一直沿用标准法,该法首先需经强酸性阳离子交换树脂处理样品,操作繁锁,费时。我们用沉淀容量法代替标准法,不需要特殊的仪器设备,方法简单,快速,重现性好,容易掌握。与标准法对照及大量实验数据验证,准确度符合质量标准,可满足日常工作的要求。一、试剂和溶液 1、0.1N AgNo_3标准溶液:称取8.5克硝酸银溶于500毫升蒸馏水中,混匀。保存于带塞的棕色瓶中放置于暗处。用基准Nacl标定其准确浓度;     

近紫外分光光度示差法测定硝酸钠主含量的研究

本文介绍了利用NO_3~-在310nm波长下有特性吸收的性质,以分光光度示差去测定硝酸钠主含量的方法原理、分析步骤及测定中的注意事项。以大量的试验数据说明,该法测定硝酸钠主含量平行误差可达0.3%以下,方法准确,简单快速,可在半小时内完成测定。该法和经典的蒸馏法测定结果基本一致,是生产厂出厂检验较好的测定方法。     

以碘量法代替蒸馏法测定氯化亚砜含量

以碘量法代替蒸馏法测定氯化亚砜的含量,消除了蒸馏法测定氯化亚砜含量带来的误差,结果具科学性、真实性。     

用蒸馏法测定复方皂的水含量

测定复方皂的水含量，原采用甲苯或二甲苯做溶剂。这两种溶剂，一是对人体有害，二是与水的沸点相差较大（二甲苯沸点141～144℃），携带水的效果不太好，因此对改用其他方法进行了研究。     

工业硝酸钠含量测定方法对比

本文通过对三种工业硝酸钠含量测定方法的研究对比,优选出了盐酸转化法作为压裂液用工业硝酸钠含量测定方法,并对该方法提出了修正改进,提高了该方法的分析精确度。     

三聚氰胺装置废水中氨含量的蒸馏法测定

在磷酸盐缓冲溶液中加热蒸馏三聚氰胺废水样品,逸出的氨被吸收后通过酸碱滴定测定其含量。该 方法抗干扰能力强,准确度高,完全能满足监测三聚氰胺装置废水中氨含量的需要。     

蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵含量的比较

介绍了蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵的实验。实验结果表明,采用蒸馏法的测定结果高于甲醛法的测定结果。通过实验数据对比,发现蒸馏法和甲醛法测定的差值在0.35%~0.22%,说明这两种方法确实存在一定差异。提出了影响测定结果准确性的因素,指出产品中的微量游离酸可能是造成测定结果偏低的原因,并指出测定过程中应注意的问题。     

库仑滴定法与蒸馏法测定原油水含量的比较

与传统的蒸馏法相比,使用LC-4原油水含量测定仪和专用试剂,基于库仑滴定法测定原油的水含量快速准确,样品和试剂用量少,精度高,重复性好。     

一种水蒸气蒸馏法测定钒铝合金氮含量可行性研究

现行行业标准YB/T 4908.6—2021钒铝合金氮含量的测定采用热导法,此种方法成本大,空白与校准试验繁琐。介绍了水蒸气蒸馏法测定钒铝合金氮含量,验证了方法的准确度和精密性。通过平行试验和标准样品回收试验结果分析,该方法测定钒铝合金氮含量是可行的,同时还有原理直观,操作简单,低成本,准确度高的优点。     

水蒸汽蒸馏法测定水性胶粘剂中游离甲醛的含量

主要研究用水蒸汽蒸馏法进行样品处理,用乙酰丙酮分光光度法测定样品中游离甲醛的含量。对用水蒸汽蒸馏和未用水蒸汽蒸馏的甲醛标准曲线进行比较,两曲线几乎相同,其线性范围为1—40峭,相关系数为0．9998,在蒸馏水及水性胶粘剂中进行加标回收试验,平均回收率分别为96．2％和96．9％,对水性胶粘剂样品中甲醛含量的测定,结果的相对标准偏差为1．21％,并讨论了该方法的最佳实验条件,在pH=6、波长413nm的条件下,有较好的吸收峰。该方法操作简单、实用性强,具有较高的精密度和准确度。     

工业硝酸钠含量的测定方法研究

研究了工业硝酸钠含量的测定方法。其原理为：硝酸钠试样在浓硫酸的存在下,其中的硝酸根与过量尿素发生反应,过量尿素在硫酸作用下水解成硫酸铵,加入一定量的中性甲醛,硫酸铵与甲醛反应生成定量的酸,用碱标准溶液滴定生成的酸,根据消耗碱标准溶液的体积,计算出硝酸钠含量。所得结果和国标法（真值）比较,相对误差在0.4%以内,具有较高的准确度和精密度。对测定条件做了正交实验,选择了最佳实验条件。通过实验,说明了这种方法的可行性。     

半自动蒸馏定氮法测定丁腈胶中丙烯腈含量

本睛校胶（NBR）中丙烯晴(AN)含量的测定通常以凯氏定氮法为主。但该法操作繁杂，分析速度缓慢。我所应用沈阳市分析仪器厂试制的改良型 凯氏定氮法QF-201型     

以甲醛法代替蒸馏法测定硫铵中氮含量

以甲醛法代替蒸馏法测定硫铵中氮含量,消除了蒸馏法测定氮含量带来的误差,结果具科学性、真实性。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量不确定度评定

对蒸馏-硝酸钍容量法测定冰晶石及氟化铝中氟含量的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型,评定各分量的不确定度,并计算蒸馏-硝酸钍容量法测定氟元素含量的扩展不确定度。实验原理：试样用无水碳酸钠熔融,经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠和次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定测定样品中氟含量。评定结果表明,蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量结果的扩展不确定度为0.42％。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质氟含量方法改进研究

对蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质中氟含量的实验方法进行了研究,采用碳酸钠高温熔融样品,经硫酸-水蒸气分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定,以铝电解质标准样品中已知氟含量为标准对比测定铝电解质试样中氟含量。对实验条件进行了改进及优化,测定3个铝电解质试样结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.52%。通过对有证标准样品的分析及与其他两个实验室间的比对验证,表明该方法测定结果与标准值吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定铝电解质中氟含量。     

硝酸钠涨价

去年下半年起,硝酸钠价格逐步上升,由每吨750～780元涨到1100～1300元,目前成都地区甚至高达1600元。硝酸钠近3～4年来,逐步偏长,最近涨价是多方面因素促成的。国内硝酸钠生产大致有三种方法:1.纯碱溶液吸收硝酸生产尾气同时生产亚硝酸钠。这是我国硝酸钠生产的主要方法。南化、吉化、大化、石家庄、开封、剑江等化肥企业以常压、低压法生产稀硝酸或直接法生产浓硝酸都用纯碱吸收尾气,保护环