β-氰乙基聚硅烷的合成与性质研究

以甲基二氯硅烷、丙烯腈为原料，通过硅氢加成反应合成了β-氰乙基甲基二氯硅烷；然后采用钠缩合法将其分别与甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚，制得了两种二元共聚硅烷——聚（β-氰乙基甲基-甲基苯基）硅烷[P1]、聚（β-氰乙基甲基-二苯基）硅烷[P2]。并用IR、UV、^1HNMR、GPC和荧光光谱进行了表征。结果表明，β-氰乙基甲基二氯硅烷的反应活性与甲基苯基二氯硅烷相仿，低于二苯基二氯硅烷；此外，P2具有部分枝状聚硅烷的性质，Stoks位移达到80nm，荧光发射峰位于412nm，可能是少量枝化点的引入造成P2具有部分枝状聚硅烷的特征。     

聚甲基环戊二烯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用钠试剂法合成了甲基环戊二烯基二氯硅烷,采用钠缩合法将其均聚,并分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷及甲基正丁基二氯硅烷进行共聚反应,合成了5种聚硅烷。并用IR、UV、^1H NMR、GPC和荧光光谱对它们进行了表征。     

聚硅烷电致发光材料的研究

采用Würtz反应合成了两种同时具有σ-共轭结构和π-共轭结构的聚硅烷:聚二甲基硅烷9,10-共蒽聚合物{([)(Me2Si)3An(])n}和聚甲基苯基硅烷9,10共蒽聚合物{([)(MePhSi)2An(])n},并用红外光谱、1H核磁共振谱和凝胶色谱表征了其结构,用紫外光谱测试了其紫外吸收性能.结果表明,用波长为254 nm的紫外线照射浓度为2×10-3mol/L的聚二甲基硅烷共蒽聚合物甲苯溶液时,其紫外吸收没有变化;聚甲基苯基硅烷9,10-共蒽聚合物的UV光谱的最大吸收波长(λmax)(377.2 nm)比聚二甲基硅烷9,10-共蒽聚合物的λmax(376.4 nm)更长,因此稳定性更好.     

聚甲基苯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用格氏法合成了甲基苯基二氯硅烷,并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷等共聚,合成了４种聚硅烷。用ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ对它们进行了表征。     

用作陶瓷先驱体的可溶性聚硅烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料，利用均聚和共聚的方法，合成了几种不同组成的可溶性聚硅烷，研究了反应条件对可溶性聚硅烷产率的影响，并用IR、XRD对产物进行了表征。结果表明：甲基氢二氯硅烷在反应体系中的比例越高，可溶聚硅烷的产率越高，增加反应时间和降低反应温度可提高可溶聚硅烷的产率。     

甲基二氯硅烷的化学反应及其综合利用

简述了甲基二氯硅烷的硅氢化反应、热缩合反应、水解反应和醇解反应，及其重要反应产物甲基氯丙基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基三氟丙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氢环体和含氢硅油的制备和应用。     

聚甲基四苯基苯硅烷的合成及非线性光学性质的研究

在甲苯中，将甲基四苯基苯二氯硅烷与金属钾反应，或甲基四苯基苯二氯硅烷分别与甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比１∶１混合，再与金属钾反应，合成了聚硅烷１、２、３、４和５，分别用元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测得它们的非线性谐波极化率Ｘ（３）的值分别为８．６×１０－１２、７．９×１０－１２、９．１×１０－１２、６．５×１０－１２和９．３×１０－１２ｅｓｕ。     

二茂铁高温催化合成甲基苯基二氯硅烷的研究

以二茂铁为催化剂先驱体、氯苯与甲基氢氯硅烷为反应物,采用气相缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷。研究了二茂铁用量对甲基苯基二氯硅烷含量的影响。气质分析表明:产物中主要含甲基三氯硅烷、苯、氯苯、甲基苯基二氯硅烷、联苯等。适量添加二茂铁能显著提高产物中甲基苯基二氯硅烷的含量,添加10 g二茂铁(占原料质量的0.88%)时,产物中甲基苯基二氯硅烷的质量分数达到20.73%,比未加二茂铁时提高了16.77个百分点;但不宜过多,否则管式反应器会发生严重堵塞。     

炔基聚硅烷的合成研究

甲基苯基二氯硅烷以Wurtz反应合成聚甲基苯基硅烷,然后与乙酰氯在三氯化铝存在下发生氯交换反应得到含氯聚硅烷,含氯聚硅烷与对三甲基硅乙炔苯基锂反应即可得到侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。经核磁共振氢谱和红外光谱分析,证实产物为侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。     

双（N,N-二乙基）氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行.