高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量

采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收实验镍的回收率在98.75%至101.79%之间,具有较好的准确度。该方法可用于镍铁合金中硫含量的准确测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镍铁合金中锰量

对采用原子吸收光谱法测定的镍铁合金中锰量的操作条件进行了实验,试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解后,于体积分数为2.5%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱法测定镍铁合金中0.05%~1.00%锰含量。结果表明,该方法检出限可达到0.014μg/mL,回收率在91.1%~111.6%之间,相对标准偏差小于6.55%,精密度和准确度满足镍铁合金中锰量检验要求。     

红土镍矿电炉熔炼提取镍铁合金的研究

采用电炉直接还原熔炼工艺从红土镍矿中提取镍铁合金,研究了还原剂(焦粉)和熔剂(石灰石)配比对合金中镍品位、金属回收率及硫、磷在渣和合金中分配比(LS,LP)的影响及行为。综合考虑镍铁合金中镍的品位和金属回收率,试验确定了最佳熔炼条件:焦粉配比11%,熔剂配比11%。在最佳条件下,合金中镍品位为22.8%,镍回收率达97.6%,LS,LP分别为0.024和0.145。     

沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定

针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究，建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银，沉淀富集分离-硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确，其RSD在0.5%～5.73%之间，回收率在97.0%～108.1%之间，精密度试验和加标试验结果令人满意。     

高镍锍中硫量的测定燃烧-中和滴定法

本文研究了燃烧-中和滴定法测定高镍锍中硫量的方法，对助熔剂、气体流量、燃烧温度、燃烧时间和吸收液体积等条件进行了选择实验。实验结果表明，采用本文拟定的分析方法测定高镍锍中15％～25％的硫量，方法快速、简便，准确度和精密度均能满足测定要求。     

铁合金、生铁、铸铁、合金钢中碳硫的共线分析研究

介绍了采用高频加热红外吸收法对铁合金、生铁、铸铁、合金钢进行了碳硫的共线分析的全过程，分析了影响分析精密度的主要原因。实验表明，本方法简便、快速、精密度高、准确度好，能满足共线分析碳硫的测定。     

ICP—AES法测定高、中、低碳锰铁中磷

用等离子发射光谱法测定高、中、低碳锰铁合金中的磷元素，试样用少量硝酸和盐酸在加热条件下分解，经过系列试验，选择仪器的工作条件，进行测定，建立了一套分析方法，方法精密度RSD小于5％，经对照分析，分析结果令人满意。本方法快速准确，精密度良好，完全可以满足生产需要。     

磷铁合金中镍、锰、铬的快速连续测定

磷铁合金因其特性坚固稳定，常用硫磷混酸分解或采用王水在聚四氟乙烯坩埚内加压分解。在消耗大量试剂和时间的同时，给操作带来不便。本实验方法采用在聚四氟乙烯烧杯中用逆王水快速分解试料，又在与试料相匹配的标准体系中以原子吸收光谱法连测镍、锰、铬元素。结果重现性好，节约试剂、省时、易操作，效果满意。     

氧化铝色层分离-硫酸钡重量法测定镍铁合金中硫

对GB／T21932—2008“氧化铝色层分离-硫酸钡重量法测定镍铁合金中硫含量”的分析条件和精密度进行了前期试验，给出了样品溶解条件、高氯酸用量、检测范围和合金元素的影响等方法参数，建立了方法的重复性限和再现性限，对使用该标准的用户具有一定的指导意义。     

ICP-AES法测定土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素的连续测定,讨论了分析谱线的选择、溶液酸度控制和元素干扰试验,并建立了分析方法。同时对回收率和精密度等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为1.19%~2.71%,该方法简便易行、准确可靠,满足土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷的测定。     

ICP-AES法测定高、中、低碳锰铁中的磷

用等离子发射光谱法测定高、中、低碳锰铁合金中的磷元素,试样用少量硝酸和盐酸在加热条件下分解,经过系列试验,选择仪器的工作条件,进行测定建立一套分析方法,方法精RSD小于5%,经对照分析,分析结果令人满意.本方法快速准确,精密度良好,完全可以满足生产需要.     

ICP-AES法测定镍硅青铜合金中镍硅镁磷含量

建立了电感耦合等离子原子发射光谱法测定镍硅青铜合金中Ni、Si、Mg和P元素的分析方法。对试样溶解条件、基体干扰、共存元素干扰、测定酸效应影响等进行了试验和讨论。通过实际样品测定,各个元素测定方法的精密度(RSD,n=11)为0.82%～2.57%;加标回收试验,回收率为98.2%～102.9%。该方法准确、迅捷,可应用于镍硅青铜合金中Ni、Si、Mg和P元素的日常检测。     

镍电解溶液中过氧化氢的测定

本文研究了氧化还原滴定法测定镍电解溶液中过氧化氢分析方法的滴定条件,确定了最佳滴定条件:控制溶液体积约为50mL左右,硫酸酸度为1.20mol/L,加入5滴硫酸锰作为催化剂进行滴定。进行了干扰试验和精密度试验,结果表明,溶液中的镍、铜、铁、钴、钠、锑、砷、铅、氯离子不干扰过氧化氢的测定,样品的RSD为0.15%～1.50%。氧化还原滴定法测定镍溶液中过氧化氢的分析方法,结果准确可靠、操作简便、快速。     

ICP—AES法测定SYP烧结增效剂中B2O3、MnO2

研究用等离子发射光谱测定SYP烧结增效剂中主元素BO23、MnO2的方法。建立了最佳工作条件,讨论了试样溶解的方法,分析谱线的选择,干扰及其校正,并建立了分析方法。同时对回收率和精密度等进行试验。试验结果表明本方法简便、快速、准确,分析结果令人满意,该方法现已应用于工作中。     

镍铁合金中杂质元素铜的去除

 镍铁合金是生产不锈钢的重要原料,其中的杂质元素必须严格控制,杂质元素铜质量分数过高会引起加工热脆性,通过加入脱铜剂FeS对镍铁合金中杂质元素铜的去除进行了系统研究。研究结果表明,脱铜率随着FeS加入量的增加而增大;镍铁合金中碳质量分数在增大至1%的过程中,脱铜率随着碳质量分数增加不断增大;镍铁合金初始铜质量分数越高,脱铜效果越好;在试验温度高于1 500 ℃的高温条件下,温度的升高对脱铜效果有影响但效果不显著。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中钨、钼、钴、铝、钛、铌、铁元素

针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L～0.85mg/L;加标回收率为97.1%～105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。     

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。     

镍精矿中氧化镁的测定——EDTA滴定法

本文研究了用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）一次沉淀分离共存金属离子，并对沉淀剂和指示剂（铬黑T、钙羧酸指示剂）用量进行了条件实验。实验结果表明，采用本文拟定的分析方法测定镍精矿中4％～25％的氧化镁含量，快速、简便，方法准确度和精密度均能满足测定要求。     

镍精炼渣及烟气处理生产实践

本镍钻生产系列的镍矿石由会理镍矿采掘,经选矿、粗炼得高冰镍,再由我厂电解精炼得电解镍,副产品有钻、铜、次氯酸钠、亚铵等。如所周知,铜镍硫化矿的处理方法,目前多为火法。传统的是烧结—造锍—吹炼—精炼。而在电解精炼净液、电解过程中所产出的除铁、铜、钴、硫渣料和在高冰镍磨浮中的合金、泼漏物料(再制品)及阳极炉的     

从合金中分离镍、钴、铬、铁的方法

本发明是把含有镍、钴、铬、铁的冶炼产品(如镍铁合金)中的各种金属与铁分离开来的方法。可以用湿法冶炼制取纯镍,在这种方法中,采用由可溶性硫化物构成的可溶性阳极,或者化学溶解这种硫化物並将其净化成电解液。