硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2.0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均     

在吐温-20存在下硫氰酸盐罗丹明B荧光淬灭法测定微量钼的研究

本文采用在硫酸介质中,表面活性剂吐温-20存在下,钼(Ⅴ)与SCN~-、罗丹明B形成多元配合物的荧光淬灭法测定微量钼,线性范围为0～10μg/25ml,检出限量为3×10~(-4)μg/ml.该方法灵敏度高、选择性好,可测定合金钢及石墨中的微量钼.     

锑盐钼兰光度法测定海绵钛及钛粉中的磷

讨论了磷(V)与锑-钼的显色体系. 在pH值为0.52的硫酸介质中, 磷与锑、钼生成稳定的三元络合物, 此络合物在波长710 nm处产生最大吸收峰, 摩尔吸光系数1.66×104 L/(mol·cm), 磷量在0～0.020 mg/100 ml范围内符合朗伯比尔定律, 标准偏差为7.39×10-7. 该测定方法精密度高, 重现性好.     

聚乙烯醇存在下钼(Ⅴ)-硫氨酸盐-孔雀绿显色反应的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,钼(V)-硫氰酸盐-孔雀绿形成水溶性络合物。λ_(max)=650nm,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～25μgMo/50ml范围内符合比尔定律。络合物20min显色完全,100min内稳定。1g酒石酸可以掩蔽0.5mg钨(Ⅵ)和0.02mgSn(Ⅳ),选择性较好。用于钢铁和矿石中钼的测定结果满意。     

鲁米诺化学发光法测定铝合金中微量硅

研究了利用钼酸铵—碘化钾—鲁米诺化学发光反应测定微量硅的方法,检测限达2ng/ml,线性范围为1×10~(?)～1×10~(?)g/ml,相对标准偏差小于5％,应用于铝合金中硅的测定,结果满意。     

试剂级硝酸银中硫酸盐的测定

硝酸银中硫酸根与硝酸钡反应生成的硫酸钡 ,在 0 .1 2mol/l乙酸介质下 ,保护剂丙三醇—乙醇混合溶液中形成均匀悬浊液 ,λ =4 4 0nm处 ,硫酸钡浓度在 0 μg/ 2 5ml～ 1 2 0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律 ,ε440 =1 .1 9× 1 0 4l·mol-1 ·cm-1 。     

用强碱性阴离子交换树脂回收氰化物的研究

文中针对D2 - 1树脂和 2 0 1× 7树脂对氰化物的吸附和解吸性能进行了对比研究。研究主要集中在两种树脂的最佳吸附条件、饱和吸附量和吸附的热力学及动力学规律上 ,确定了两种树脂的最佳吸附条件均为 :pH值控制在 10～ 11之间 ,室温 ,静态吸附振荡 15min ;D2 - 1树脂和 2 0 1× 7树脂的静态饱和吸附量分别为 :15 .4 9mg/ml湿树脂 ,2 5 .39mg/ml湿树脂 ;吸附和解吸的速率常数 :D2 - 1树脂为 1.0 4× 10 - 2 s- 1和 1.4 8× 10 - 2 s- 1,2 0 1× 7树脂为 1.0 4× 10 - 2 s- 1和 2 .12× 10 - 2 s- 1,且吸附过程符合Freundlish经验等温式。同时 ,在研究解吸的过程中选择中性NaCl作为解吸剂 ,取得了良好的解吸效果。实验结果表明 ,2 0 1× 7树脂对氰化物的吸附性能优于D2 - 1树脂 ,在处理、回收提金废水中的氰化物方面更具有工业应用的前景。     

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐及维多利亚蓝4R在水溶液中显色反应及其应用

基于钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和维多利亚蓝4R在增溶剂存在的水溶液中的显色反应,发展了一种高灵敏分光光度测定钼的方法。显色反应的适宜酸度是:钼(Ⅵ)0.02～0.08M硫酸溶液,钼(Ⅴ)0.48～0.72M硫酸溶液。离子缔合物的组成:钼(Ⅵ)是(VB4R)_4·〔MoO_2(SCN)_5),钼(Ⅴ)是(VB4R)2·〔MoO(SCN)_5〕。两种离子缔合物最大吸收波长均位于575nm处,摩尔吸光系数分别为2.64×10~5 〔钼(Ⅵ)〕和1.30×10~5〔钼(Ⅴ)〕。钼(Ⅴ)的离子缔合配合物比钼(Ⅵ)     

离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂分光光度法测定钨合金中的钍

本文介绍了用新显色剂二溴羧基偶氮胂分光光度法测定钨合金中的钍.在0.5mol/L硫酸介质中,钍与新试剂形成蓝紫色配合物,在630nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为Th:R=1:2.钍量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律.许多常见离子在xmg乃至xxmg时不干扰测定.对钨合金中钍的测定获得了满意结果.     

硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅

本文提出了硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅的新方法。在pH1～2,6.7×10~(-5)的Sb(Ⅲ)-6.7×10~(-3)M的Mo(Ⅵ)—乙醇—盐酸介质中,Sb(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸。然后将酸度调至1.2M,加抗坏血酸生成三元杂多蓝。λ_(max)=760nm,ε=2.66×10~4。实验表明,本法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。     

细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

亚甲蓝法直接快速测定环境样品中微量硫化物

提出了亚甲蓝法测定微量硫化物新的显色过程 ,研究了用普通分光光度法和全差示分光光度法测定微量硫化物的条件。采用普通光度法 ,标准曲线为A =1.2 8ρ +0 .0 0 2 ,r =0 .9995 ,表观摩尔吸收系数为 4 .0 6× 10 4 L/(mol·cm) ,线性范围为 0～ 0 .9mg/L ;采用全差示分光光度法 ,标准曲线为A =7.0 ρ +0 .0 0 4 ,r =0 .9996 ,表观摩尔吸收系数为 2 .2× 10 5L/(mol·cm) ,线性范围为0～ 0 .14mg/L。与原亚甲蓝法相比 ,灵敏度显著提高 ,显色反应迅速完成。两种方法的检测限均为1.0ng/ml;测定 10 0ng/mlS2 - ,相对标准偏差为 1.9% (n =10 )。实验了各种干扰离子对硫化物测定的影响 ,提出了消除干扰离子的方法。利用该方法测定环境样品中微量硫化物 ,结果令人满意。     

铈、钇、镧、钕、钐在铁液中与碳的相平衡研究

在钼丝炉中研究了在1300,1400,1500,1600℃的铁液中稀土元素对碳的溶解度,稀土元素与碳的相互作用系数和生成REC_2的平衡常数。所得结果如下:1.Ce,Y,La,Nd和Sm增加碳在铁液中的溶解度;2.用金相、电子显微镜扫描分析说明铁液中形成了REC_2;3.铁液中[RE]+2[C]=REC_2反应的平衡常数和REC_2的标准生成自由能(J/mole)与温度的关系被测定了: CeC_2:logK=1.50×10~4/T-6.545,ΔG~0=-2.0279×10~5+125.27T YC_2:logK=8.902×10~3/T-6.488,ΔG~0=-1.7038×10~5+124.18T LaC_2:logK=2.2633×10~4/T-13.427,ΔG~0=-4.3319×10~5+256.99T NdC_2:logK=6.75×10~3/T-4.440,ΔG~0=-1.2919×10~5+84.98T SmC_2:logK=1.4709×10~4/T-9.422,ΔG~0=-2.8153×10~5+180.34T4.五个[RE]→[C]平衡相图提供了预测铁液中生成REC_2的热力学条件和稀土元素与碳的活度的依据。     

2001年上半年中国钼制品进出口表(单位 :t )

商品名称 进　口出　口1～ 6月同比 /% 1～ 6月同比 /%已焙烧钼矿砂及精矿 10 92 .0 2 -34 .15 8364 .90 19.91其他钼矿砂及精矿 11187.2 14 9.97--钼的氧化物及氢氧化物 14 4.91-5 6.941690 .2 4-31.5 6钼酸铵 1.0 6112 .0 0 165 7.112 2 .2 9其他钼酸盐 5 .19-4 5 .0 870 8.8310 .31钼　铁 13.0 0 -66.392 1832 .5 7-10 .74钼　粉 13.91169.5 72 6.72 -13.11未锻轧钼及废碎钼料 35 .42 47.5 8438.18-2 5 .5 1钼条、杆、型材及异型材 11.32 10 1.0 72 99.0 0 -3.13钼　丝 39.70 81.114 0 .6179.372001年上半年中国钼制品进出口表(单位 :t )…     

二氧化碲中硅的测定

本文通过对二氧化碲中硅的测定,进行了大量的试验,总结出硅的测定方法。在pH=5．5．6．5时,将大量的基体碲水解分离后,以硅钼蓝分光光度法完成测定。其最佳吸收波长为740am,摩尔吸光系数为1．45×104,标准曲线的线性范围在0．1～0．6mg／L,其线性相关系数r=0．9999,当Te≤10mg／L,As≤5mg／L对测定无影响。试样加标回收率在97％以上,方法简便、快速。     

镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)-5-Cl-PADAB-Tritonx-100体系显色反应的研究与应用

在pH =6 50的HAc -NH4 Ac缓冲介质中 ,在非离子型表面活性剂Tritonx -10 0存在下 ,镍 (Ⅱ )和铜 (Ⅱ )与 5-Cl-PADAB形成稳定的有色络合物。有色络合物最大吸收波长位于 52 0nm处 ,表观摩尔吸光系数分别为 4 7× 10 4 L/(mol·cm)和 4 6× 10 4L/(mol·cm) ,镍的质量浓度在 0～ 1 0 0mg/L ,铜的质量浓度在 0～ 1 12mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钢样中镍和铜的同时测定 ,获得满意结果     

钢样中钼的分光光度测定

碱性染料的水相显色测定Mo迄今已有不少报导,摩尔吸光系数在(1～9)×10~5。本文发现在阿拉伯树脂胶存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--罗丹明B显色体系,在H_2SO_4介质中缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(588nm)=2.01×10~6,在0～2μg/25ml范围内符合比尔定律,是迄今光度法测定钼中灵敏度最高的方法之一。此法已用于钢铁中钼的测定,结果令人满意。