溶剂对偶氮苯酚羟基反应选择性的影响

分别通过选择二氯甲烷和四氢呋喃为溶剂,使在含有两个活性羟基的4-硝基-2′,4′-二羟基偶氮苯(镁试剂)与对氯甲基苯甲酰氯的酯化反应中,镁试剂发生选择性的对位羟基取代,得到4-硝基-2′-羟基-4′-对氯甲基苯甲酰氧基偶氮苯。用1H-NMR证实了产物结构。结果表明,在含有分子内氢键的镁试剂参与的选择性酯化反应中,二氯甲烷比四氢呋喃更适合作反应溶剂,产率从15%提高到40%。     

环丁烷基聚酰亚胺液晶取向膜的制备及光控取向研究

采用1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)分别与芳香族二胺单体,包括4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷(DMDA)、3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷(TMMDA)、3,3′-二甲基-5,5′-二乙基-4,4′-二氨基二苯甲烷(DMDEDA)、1,1-双(4-氨基-3,5-二甲基苯基)-1-苯基甲烷(PTMDA)以及1,1-双(4-氨基-3,5-二甲基苯基)-1-(3′-三氟甲基苯基)甲烷(TFMDA)通过低温溶液缩聚法制备了聚酰胺酸(PAA)型液晶取向剂。采用该系列PAA取向剂装配了液晶盒。测试结果显示,PAA高温固化后形成的聚酰亚胺(PI)取向膜具有良好的耐热稳定性,5%失重温度均超过了450℃。经过波长为254 nm的线性偏振紫外光(LPUV)辐照后,该系列PI取向膜对液晶分子具有良好的取向效果,预倾角(θ_p)为0.28～0.47°。装配的液晶盒的残余直流电压(RDC)最低可达364 mV。     

不同固化剂对环氧树脂疏水阻燃性能的影响

以四溴双酚A和5-硝基邻氯三氟甲苯为原料合成了一种含溴-氟二元氨—2,2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,5-二溴苯基]丙烷(BAFBP),并分别以BAFBP、3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂固化环氧树脂;利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、微量燃烧仪(MCC)和接触角仪等,对BAFBP的结构和环氧树脂的性能进行了表征,结果表明:合成的BAFBP与设计的结构相符;与MOCA和DDM相比,用BAFBP作为固化剂所得到的环氧树脂具有优异的阻燃性能,同时具有良好的疏水性和较低的表面张力。     

四月份部分有机氟产品市场参考价格

产品名称规格型号产地价格 (元 /吨 )2 -氟 -4 -溴苄基溴≥ 99%国产 1 0 0 0 0 0 02 -氟 -4 -溴甲苯≥ 99%国产 90 0 0 0 03 ,4 -二氯三氟甲基苯 无色透明液体 99% 国产面议3 ,5-二硝基 -4 -　氯三氟甲苯 淡黄色晶体国产面议3 ,5-二硝基三氟甲苯≥ 99%国产 4 50 0 0 03 ,5-双三氟甲基　苯胺淡黄色液体 99% 国产面议3 -氨基 -4 -　氟三氟甲苯 ≥ 99%国产 650 0 05-氯 -2 -氨基　三氟甲基苯淡黄色透明液体 98 5% 国产面议氨基三氟甲苯≥ 98%国产 63 0 0 0八氟环丁烷国产面议对氟苯胺 无色透明液体 99% 国产面议对氟苯酚白色结晶 99%国产面议对…     

双偶极半菁衍生物/普鲁士蓝自组装多层膜的制备及紫外光谱性质

合成了双偶极半菁类染料[溴化(E)-1,1'-(3烷-1,3-二基)双(4-甲基吡啶)],通过交替吸附KFeⅢ[FeⅡ(CN)6]和半菁衍生物制备了一种有机自组装多层膜,紫外可见光谱研究证实普鲁士蓝/半菁衍生物多层膜可被均匀沉积至少7层的二维有序结构。     

具有染料选择性吸附的杂多酸季铵盐制备与性能研究

目的:制备磷钼钒杂多酸季铵盐,并且在模拟废水中对亚甲基蓝和甲基橙染料的吸附性能进行探索。方法:采用多种不同比的钼酸钠、磷酸氢二钠、偏钒酸钠和四丁基溴化铵的溶液,通过红外光谱、XRD、氮气吸脱附、SEM等对杂多酸季铵盐进行表征和结构分析。结果:制备得三种磷钼钒杂多酸季铵盐。结论:三种杂多酸季铵盐(C_(16)H_(36)BrN-PMo_5V_(10)(PMo_5V_(10)),C_(16)H_(36)BrN-PMo_9V_(3.2)(PMo_9V_(3.2))和C_(16)H_(36)BrN-PMo_(11)V_1(PMo_(11)V_1))对亚甲基蓝的吸附量分别为19.326 8、117.302 6和14.487 7 mg·g~(-1),PMo_9V_(3.2)具有优秀的亚甲基蓝选择性吸附效果。     

阴离子菁染料对卤化银表面的吸附

引言正如其它阳离子菁染料一样,关于1-1′-二乙基-2,2′-菁对卤化银的吸附已有很多报道。但与之相似的阴离子染料的吸附却报道很少。不管怎样,众所周知,一个阴离子染料对 AgBr 的吸附比相应的阳离子染料对 AgBr 的吸附强度要差一些。作者研究了影响这种阴离子染料对 AgX 吸附的各种因素。在研究工作中,发现两个颇有意义的现象,这些现象正是本文讨论的主要议题。于稀明胶水溶液、pBr为3、温度为23℃的条件下进行     

砜基取代高折射率高透明性聚酰亚胺的合成与性能

首先合成了同时含有砜基与硫醚键的二胺单体,4,4′-双(4-胺基苯硫基)二苯砜(BADPS).采用BADPS分别与4种二酐单体,3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、4,4′-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)以及1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐(CBDA)通过两步聚合工艺制备了一系列聚酰亚胺(PI).制备的PI薄膜具有优良的综合性能,包括良好的热稳定性、可见光波长范围内优良的透明性以及高折射率与低双折射.10mm厚的PI薄膜在450nm处的透光率超过80%.全芳香族PI(PI-1～PI-3)的折射率＞1.70,双折射＜0.02.     

离子液体中壳聚糖的AGET ATRP改性及其抗菌性能研究

以壳聚糖为原料,2-溴异丁酰溴为反应试剂合成壳聚糖大分子引发剂CS-Br,并用其引发甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在离子液体BMIMCl中的电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP),制备出壳聚糖季铵盐抗菌剂P(CS-Br-DMC)。采用环境扫描电镜(ESEM)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对产物结构进行表征,并对其抗菌性能进行研究。结果表明,通过AGET ATRP可成功合成壳聚糖季铵盐P(CS-Br-DMC),且聚合物在丙酮溶液中具有自组装行为;所制备的壳聚糖季铵盐对织物具有优良的抗菌性能,其抗菌效果明显优于未改性的壳聚糖。     

含环烷基双酚类化合物的制备

以氯化氢为催化剂,2-巯基乙醇为助催化剂,苯酚及其衍生物与环酮经缩合反应合成了1,1-二(4′-羟基苯基)环己烷、1,1-二(4′-羟基- 3′-甲基苯基)环己烷、1,1-二(4′-羟基苯基)环戊烷和1,1-二(4′-羟基-3′,5′-二甲基苯基)环戊烷,收率分别达到了97.28%、98.6%、95.0%和95.4%,产物的HPLC纯度都高于95%,并用红外光谱、质谱对产物结构和组成进行了鉴定.     

具有极低熔体黏度的苯乙炔封端热固性聚酰亚胺树脂

为了开发适于树脂传递模塑(RTM)成型的低熔体黏度热固性聚酰亚胺树脂,采用2,2′,3,3′-三苯二醚四甲酸二酐(3,3′-HQDPA)和3,3′,4,4′-三苯二醚四甲酸二酐(4,4′-HQDPA)的混合物与3种不同的二胺单体合成了3种系列的苯乙炔封端的热固性聚酰亚胺树脂,其中二胺为4,4′-二氨基二苯醚(ODA),4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯(TFDB)和2-苯基-4,4′-二氨基二苯醚(p-ODA)。文中系统地研究了酰亚胺预聚物的结构和相对分子质量对预聚物的聚集态结构、熔体黏度及对固化后薄膜的热性能、力学性能的影响。研究结果表明,与ODA和TFDB不同,p-ODA的特殊化学结构使得由它合成的酰亚胺预聚物(相对分子质量为750)表现为无定形态,并在低温区具有极低的熔体黏度。它在200℃至280℃区间内任意温度恒温2 h后,熔体黏度都低于1 Pa·s,更适宜RTM成型。     

NA封端的异构聚酰亚胺树脂及其复合材料

以2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(3,4′-BPDA)、4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)或4,4′-二氨基二苯氧醚、5-降冰片烯-2,3-二甲酸酐(NA)为原料,采用改性的单体反应物聚合法(MPMR),合成了两种NA封端的异构聚酰亚胺树脂(ABPR1,ABPR2).该树脂具有较好的加工性能和耐热性能,亚胺化后树脂...     

三元共聚聚酰亚胺结构胶的合成及性能研究

以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)作为二胺单体,3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐单体,N-甲基砒咯烷酮(NMP)为溶剂,通过常规的两步法经热亚胺化合成了三元共聚型聚酰亚胺结构胶。采用傅里叶变换红外光谱表征了聚合物的结构;热重-差热分析(TG-DTA)表明,所合成的聚酰亚胺具有良好的热稳定性,在N2气氛中起始降解温度接近500℃,800℃质量保持率大于50%。单搭接拉伸剪切测试结果表明,所得聚酰亚胺结构胶对不锈钢片的室温粘接强度(LSS)高达14.13MPa,350℃下的拉伸剪切强度达1.91MPa。     

几种杂环类偶氮化合物的合成与光致变色性能研究

合成了3-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-2-氨基-4-羟基吡啶、5-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-8-羟基喹啉、3-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-4-甲基-2-氨基吡啶、3-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-5-甲基-2-氨基吡啶、3-(2-(5-甲基噻唑)偶氮)-2-氨基吡啶、3-(2-(5-甲基噻唑)偶氮)-5-甲基-2-氨基吡啶(以下分别简称为化合物A,化合物B,化合物C,化合物D,化合物E,化合物F),采用IR和1 H-NMR对其结构进行了表征,利用UV-Vis研究了其光致变色的性能。结果显示:化合物A,化合物B,化合物C,化合物D具有较为明显的光致变色的性能。在重氮环上引入吸电子基,而在偶合环上引入供电子基时,有利于共轭体系中电子流动,在520~550nm出现顺式吸收峰,表现出光致变色的性能。化合物E和化合物F的重氮环和偶合环上都引入供电子基,共轭体系中电子流动受阻,没有出现顺式吸收峰,因而不具有光致变色性,重氮环上的取代基的种类对光致变色性能具有重要的影响。     

基于一种新型含菲并咪唑基二胺单体的聚酰亚胺的合成与性能

通过三步反应合成了一种新型具有高度扭曲构型的芳香二胺单体1,2-双(4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基)-菲并[9,10-d]咪唑(PIPOTFA),将它与四种商业化二酐4,4′-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)和3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)通过高温一步法聚合制得了四种聚酰亚胺均聚物。这些聚酰亚胺在N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等非质子极性溶剂中均具有良好的溶解性。热分析测试结果表明,这些聚酰亚胺具有优异的热稳定性,其玻璃化转变温度在265～290℃之间,氮气气氛下5%和10%热失重温度分别为517～561℃和547～587℃,700℃时的残炭率为60%～70%。这些聚酰亚胺薄膜呈淡黄色,在450nm处的透过率为11%～68%,截止波长为375～383nm。     

双缩合螺吡喃的合成与光谱性能

利用过量Fischer碱与3,5-二溴水杨醛反应合成了4-(2-亚甲基-1,3,3-三甲基吲哚啉-2′-基)-6,8-二溴-1,3′,3′-三甲基-螺[3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2,2′-吲哚啉],经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和熔点确认了其化学结构.利用紫外-可见光谱和荧光光谱对目标化合物的吸收光谱和光致发光光谱进行了研究,探索了目标产物的光致变色 性能.结果表明,该化合物较相应单缩合螺吡喃多了1个吲哚单元且熔点提高了50℃,其紫外-可见吸收光谱中开环体在 555nm处有最大吸收波长,荧光光谱中在433nm处可观察到荧光.     

一类含双叔丁基苯结构聚酰亚胺的合成与性能

通过分子设计制备一种含双叔丁基结构的刚性芳香二胺单体——4,4′-二氨基苯基-3″,5″-二叔丁基甲苯,将该二胺单体分别与3种不同的商品化芳香二酐(3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯醚酐(ODPA)、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA))采用一步高温缩聚制备了3种新型聚酰亚胺NPI(3a～3c)。该类聚酰亚胺具有优异的溶解成膜性能,在室温可溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚等高沸点溶剂中,在加热时还能溶解于CHCl_3,CH_2Cl_2,THF等低沸点溶剂,并可通过其聚合物溶液浇铸得到柔韧的薄膜;所制聚酰亚胺薄膜具有优良的热性能,玻璃化转变温度(T_g)范围为262～303℃,在N_2中质量损失10%的温度超过523℃;具有优异的光学性能,所制薄膜还具有较浅的颜色和良好的光学透过性,在450 nm波长光下的透光率为69%～76%,截止波长为341～353 nm。     

结构型与自增感型结合的新型光敏聚酰亚胺制备及研究

将3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐分别与1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮(光敏性二胺Ⅰ)和3,3′,5,5′-四乙基-4,4′-二氨基二苯甲烷(光敏性二胺Ⅱ)经溶液聚合、化学亚胺化,制备了一类新型可溶性的结构型与自增感型结合的光敏聚酰亚胺。该合成方法简便,分子量容易控制,起始原料价廉易得,产品纯度与收率高。TGA、UV、GPC等研究结果表明,所制备的树脂曝光波长能与工业Ⅰ线匹配使用,具有良好的耐热性能与感光性能。     

耐热炸药1,3-二(3′-氨基,2′,4′,6′-三硝基苯胺基)-2,4,6-三硝基苯的合成研究

成功的合成了1,3-二(3′氨基,2′,4′,6′-三硝基苯胺基)-2,4,6-三硝基幕,通过质谱、元素分析及核磁共振证明了中间体和产品的结构,并研究了反应时间、温度、催化剂及反应体系pH值对反应过程的影响.     

含噻二唑的喹喔啉与二烷基芴交替共聚物的合成及其酸致变色性能

以4,7-二溴-5,6-二硝基[2,1,3]苯并噻二唑为原料通过还原获得二胺基衍生,并分别与5,6二酮-1,10-邻菲罗啉、菲醌、苊醌和联苯甲酰等反应,制备了4个含噻二唑环的单喹喔啉衍生物(M1、M2、M3、M4)。以二乙酸钯(Pd(CH_3COO)_2)和配体三环己基膦的催化下,3个含噻二唑环的单喹喔啉衍生物与2,7-二(4,45,5-四甲基-1,2,3-二氧杂硼酸烷)-9,9-二辛基芴(M5)通过Suzuki反应交替共聚制备4个聚合物(P2、P3、P4)。通过FT-IR和~(1 )H NMR等测试手段对单体及聚合物的结构进行表征。用UV-Vis-Nir光谱和荧光光谱法,研究了聚合物本征态以及与不同浓度的三氟乙酸(TFA)作用时的光学性能。实验结果显示,聚合物P2~P4对低浓度TFA有良好的敏感性,与10~(-2 )mol/L浓度的TFA作用后,P2~P4的CHCl_3溶液的颜色发生明显的变化,同时UV-VisNir光谱上在600~1 000nm出现新的宽吸收带。聚合物荧光光谱结果显示,聚合物P2~P4具有一定的荧光性能,且与与10~(-5 )mol/L的TFA作用时其荧光发射强度明显减弱。