碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

库仑滴定碘量法测定冶金焦炭中硫

测定冶金焦炭中硫的标准方法,世界各主要工业国家（组织）都采用艾士卡重量法和高温燃烧中和法［１－８］。前者因为分析周期长,手续烦杂等,在日常的实际样品分析中很少采用;后者虽然简便,分析速度快,但需要用剧毒试剂羟基氰化汞来消除氯的干扰。这种剧毒试剂在国内很难买到,为此,煤炭科学院制定了库仑法测定煤中硫的标准方法［９］。但此法用于冶金焦炭中硫的测定时,结果严重偏低,稳定性也很差,标准偏差Ｓ＝０．１０５％,远远达不到ＩＳＯ规定Ｓ≤０．０５％的要求。本文在ＧＢ２１５—８２的基础上,进行了大量的试验研究,建…     

燃烧中和法测定硫的改进

矿石和选矿产品中硫的测定,常用硫酸钡重量法,但该法手续繁杂,需时较长,特别在冶金企业的生产控制、产品检验等方面,不能满足要求。用燃烧中和法(YB494-75铜精矿化学分析方法)测定硫,已在一些实验室中被采用,由于该方法影响因素多,一般都认为是一个经验值,分析数据与重量法相比,都系统偏低1.5～7％左右。为了克服此现象,有些单位则采用硫标准样品,进行标定标准溶液,以抵消其误差,但由于硫矿样品不易保存,时间愈长,其硫的含量变化愈大。作者较系统地试验了吸收装置、燃烧温度、空气流量及干扰元素等因素,找出该法偏低的     

红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫

高频红外吸收法用于分析硅锰合金中硫含量,一般适用于低含量硫测定,结果准确。对于高含量硫的测定,由于缺少相应的标准样品,结果准确度不高。采用红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫,先测定待测样品与低硫含量标准样品的混合样品的硫含量,再根据两者的质量比例计算待测样品的硫含量,从而实现硅锰合金中高含量硫的红外吸收法测定。对助溶剂和样品称量比例的选择,分析时间等测量条件进行了介绍,该方法测量结果的相对标准偏差(RSD)小于3%。     

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫

采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T 3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20 g样品与0.5 g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3 g锡粒、0.5 g纯铁和1.5 g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%～0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～2.6%。     

关于红外吸收法测定钢铁中硫的误差分析

从红外法定硫的原理、标定方法、空白的产生等方面入手分析了红外法定硫的误差。结果表明,采用纯物质标定仪器可能造成低含量硫的测定结果偏低。不同的试样由于产生不同的燃烧微区环境,产生的粉尘空白难以用空白试验来消除。     

提高DW6冷轧硅钢牌号命中率的研究

本文从分析１９９９年２～７月生产的ＤＷ６冷轧硅钢牌号命中率普遍偏低的原因入手，发现降低其牌号命中率的主要原因是ＤＷ６的化学成分中硫高铝低使其铁损值升高，因此提出采用控制硫与铝含量来提高牌号命中率。     

高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫

对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%~0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40g样品于坩埚中,加入0.5g锡粒、0.3g纯铁屑、1.3g钨粒助熔剂进行测定。采用钛精矿标准样品分段绘制硫的校准曲线,硫质量分数的测定范围为0.0048%~2.76%;方法定量限为0.0006%,完全满足现有钛精矿的测定需求。对硫质量分数在0.0092%~1.51%的钛精矿样品进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.33%~1.8%。实验方法的测定结果与硫酸钡重量法吻合,对低硫样品的加标回收率为90%~105%。     

XCT—可控硅调节器在管式炉中的应用

管式炉是燃烧法测定碳、硫用的设备,它在熔样时,由于热效应,实际上温度是一条沿着给定温度1250～1300℃上下波动的曲线,处于给定温度的下线时间占多数。使样品分解不完全,造成分析结果偏低,另一方面碳硅棒的热惯性较大,输入功率从0～100％分合控制,进行恒温容易烧断,给分析样品带来麻烦。针对这些问题,我们安装了简单的可控硅装置与XCT温调器相配合,控制管式炉的温度。