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以自制的水合氧化铌(Nb2O.5nH2O)为铌源,硝酸钾(KNO3)为钾源,采用柠檬酸凝胶-燃烧法制备出铌酸钾(KNbO3,KN)粉体。通过TG/DSC研究了前躯体粉末的热分解过程;借助XRD和TEM对样品的晶体结构、微观形貌和粒径进行了表征。结果表明,过多的柠檬酸和羧酸盐在330℃附近分解成碳酸盐,在600℃时KN相开始形成,没有中间相产生。煅烧温度大于600℃即可获得分散良好、粒度均匀、形状规则的纳米KN粉体。随着煅烧温度的升高,KN粉体的结晶度提高,颗粒增大。 相似文献
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以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。 相似文献
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以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。 相似文献
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以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,... 相似文献
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针对氢氧化铌粉体脱氟洗涤过程耗水量大、含氨废水产量高的问题,本文开发了基于陶瓷膜的氢氧化铌粉体洗涤技术与工艺。考察了膜孔径、洗涤方式、洗涤液用量等参数对氢氧化铌浆料脱氟(F-)效果的影响;在最终五氧化二铌(Nb2O5)产品纯度以及经济性方面对比了陶瓷膜法与传统压滤法洗涤氢氧化铌粉体工艺的不同。结果表明,恒体积渗滤洗涤方式对于去除氢氧化铌浆料中F-效果最好。采用200nm膜孔径的α-Al2O3陶瓷膜,当料液比为1∶60kg/L时,常规氢氧化铌浆料中F-含量达标,50nm孔径的α-Al2O3陶瓷膜可以对超细氢氧化铌粉体实现高效洗涤,两种膜在氢氧化铌粉体洗涤应用中均展现出较好的稳定性。陶瓷膜洗涤法对氢氧化铌及其最终产品Nb2O5的除杂效果显著,且在降低成本方面均明显优于压滤洗涤法。因此,基于陶瓷膜的洗涤工艺具有较高的技术与经济可行性,将有力促进我国钽铌湿法冶金绿色化发展。 相似文献
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用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体 总被引:1,自引:0,他引:1
用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂.乙二醇为酯化剂.水为溶剂合成纳米铌酸锂(LiNbO3)粉体。研究发现:当柠檬酸和金属离子的摩尔比(下同)为3:1,柠檬酸和乙二醇的为1:2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明:Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相.Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。 相似文献
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F. M. T. Mendes C. A. Perez R. R. Soares F. B. Noronha M. Schmal 《Catalysis Today》2003,78(1-4):449-458
Ammonium oxalate complex of niobium was investigated as an aqueous precursor for the preparation of x% Nb2O5/Al2O3 (x=5, 10, 20 and 30 wt.%) samples. Catalysts with the same Nb2O5 contents were also prepared from the traditional niobium oxalate/oxalic acid aqueous solution. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), temperature-programmed reduction (TPR), infrared spectroscopy of chemisorbed pyridine and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). A comparison with the preparation method using the niobium oxalate salt was performed. The results showed that the niobium precursor influence the species growing leading to phases with different reducibility. The XPS revealed the presence of multilayers of niobium oxide on the Nb2O5/Al2O3 samples prepared by using niobium ammonium oxalate complex, while the ones obtained from niobium oxalate led to Nb2O5 particles islands. The addition of niobium oxide decreased the fraction of Lewis acid sites and increased the fraction of Brønsted acid sites, independent of the precursor salt. However, the creation of BAS was more pronounced on the Nb2O5/Al2O3 samples prepared from niobium oxalate. 相似文献
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以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100~200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。 相似文献
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以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为锆前驱体,乙酰丙酮(ACAC)作为水解抑制剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用无水乙醇稀释的氨水调节溶液的pH,采用溶胶-凝胶法于溶剂无水乙醇中合成介孔氧化锆。在此基础上以草酸铌为铌前驱体,将铌元素掺杂到介孔氧化锆体系,制备介孔Nb2O5-ZrO2复合氧化物催化剂。采用低温氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射(XRD)、Hammett指示剂法对样品进行表征。结果显示,将铌掺入介孔氧化锆后,可制备出介孔
Nb2O5-ZrO2复合氧化物,当n(Nb)∶n(Zr)=0.05时,其产品BET表面积为122.42 m2/g,孔径为3.68 nm,与未掺杂介孔氧化锆的样品相比,虽然并没有产生新的酸位,但总酸量有所增加。 相似文献
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共存阴离子对氢氧化铌吸附磷酸根的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以氢氟酸法制备的氢氧化铌为吸附剂,以水溶液中磷酸根为吸附对象,考察了Cl-、SO42-、NO3-3种阴离子对吸附效果影响。结果表明,在温度为25℃,磷酸根质量浓度50mg/L、体积200mL,吸附剂用量0.1g,pH=2条件下,氢氧化铌对磷酸根的最大吸附量可达43.31mg/g。当3种共存阴离子质量浓度分别为50、100、150mg/L时,氢氧化铌对各阴离子吸附顺序依次如下:PO43->>SO42->NO3->Cl-;PO43->>SO24->NO3->Cl-;PO43->>Cl-≈SO42->NO3-。共存阴离子Cl-、SO42-、NO3-存在与PO34-形成吸附竞争,均使氢氧化铌对PO34-吸附量减少。采用质量分数为25%的氨水(10mL)洗去氢氧化铌表面吸附的PO43-,并用蒸馏水进行冲洗,将所得滤液用蒸馏水稀释定容到50mL,其解吸率为53.1%。吸附前后及解吸后的氢氧化铌红外光谱分析结果表明,氢氧化铌表面吸附的磷酸根并没有被完全解吸下来。 相似文献
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Synthesis of Highly Oriented Lithium Niobate Thin Film from Neutralized Aqueous Precursor Solution 总被引:4,自引:0,他引:4
Lithium niobate thin films with a c -axis orientation were synthesized from a neutralized aqueous precursor solution that was derived from lithium niobium double alkoxide. Lithium niobium hydroxide solution that was prepared by dissolving precipitates, through the complete hydrolysis of lithium niobium double alkoxide with water, was weakly basic. The hydroxide solution was neutralized with acetic acid to give neutralized homogeneous lithium niobium hydroxide solution. The film that was prepared at 500°C from the neutralized precursor solution had a smooth surface texture without cracks and pores. A pole-figure pattern indicated that the crystalline film was twinned, with rotation by 60° oriented along the c -axis. 相似文献