Al-Si合金Al2O3-ZrO2微弧氧化涂层生长机理研究

为了解决Al2O3微弧氧化层不能满足Al-Si合金使用要求的问题,采用微弧氧化法在Al-Si合金表面制备了Al2O3-ZrO2复合膜层,通过SEM、XRD分析测试手段研究膜层的微观表面形貌、组织结构和相组成.结果显示:微弧氧化初期,陶瓷层生长速率较快且反应速率稳定,反应后期陶瓷层生长速率减缓;陶瓷层微观表面形貌比较均匀,有部分放电微孔和裂纹;陶瓷层与金属基体呈犬牙状交错结合;陶瓷层的主要相组成是t-ZrO2、α?Al2O3、m-ZrO2、γ?Al2O3,其中t-ZrO2为膜层主晶相.并根据实验结果研究了微弧氧化涂层的生长机理.     

Al-Si合金Al2O3-ZrO2微弧氧化层生长及性能测试

针对单一Al2O3微弧氧化层不能满足基体Al-Si合金使用要求的问题,采用微弧氧化法在Al-Si合金表面制备了Al2O3-ZrO2复合陶瓷层,研究了涂层的组成、结构及生长过程;测试了涂层的隔热温度.研究结果表明：在Al-Si合金试样表面微弧氧化30 min后,涂层的表面形成＂火山喷射状＂组织形貌,截面由疏松层、致密层、过渡层组成;涂层由-αAl2O3,γ-Al2O3,m-ZrO2和t-ZrO2组成,t-ZrO2为涂层的主晶相,膜层的生长分为匀速生长阶段和缓慢生长阶段;膜层隔热温度可达30℃.     

α-Al2O3载体上NaA型分子筛膜的制备及表征

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的NaA沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备NaA型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明,重复合成3次后,在3μm孔径载体表面形成了一层致密、连续的沸石晶体层,沸石膜厚约20μm;N2的渗透率为5.8×10-5 mol/(m2.s.Pa),氧氮分离系数为1.3左右,大于相应的努森扩散系数0.94,说明制备的分子筛膜有一定的筛分作用.     

水蒸汽对ZTM15(Y2O3)材料低温时效现象的影响

通过对ZrO2增韧莫来石陶瓷(ZTM)低温时效现象的研究,发现试样表面及内部存在的微裂纹是导致材料在100～200℃时效处理后强度下降的重要原因.当莫来石基体中四方氧化锆(t-ZrO2)晶粒为1.8μm时,ZTM15(2.0mol%Y2O3)材料在水蒸汽环境下经较短时间热处理,强度严重下降.水蒸汽可加速ZTM材料中四方氧化锆的相变．     

激光熔覆Al2O3陶瓷涂层组织结构

研究了45钢表面激光熔覆等离子Al2O3陶瓷喷涂层的组织结构、硬度及滑动磨损特性。结果表明，等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层呈层片状，涂层疏松，由α－Al2O3,ZrO2和γ－Al2O3组成。激光熔覆Al2O3陶瓷涂层致密，由α－Al2O3及ZrO2组成。激光熔覆Al2O3涂层硬度较高，滑动磨损时其耐磨性也明显优于等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层。     

Structure and mechanical properties of ZrO2-mullite nano-ceramics in SiO2-Al2O3-ZrO2 system

ZrO2-mullite nano-ceramics were fabricated by in-situ controlled crystallizing from SiO2-Al2O3-ZrO2 amorphous bulk. The thermal transformation sequences of the SiO2-Al2O3-ZrO2 amorphous bulk were investigated by X-ray diffraction, infrared spectrum, scanning electron microscope and differential scanning calorimetric. And the mechanical properties of the nano-ceramics were studied. The results show that the bulks are still in amorphous state at 900 ℃ and the t-ZrO2 forms at about 950 ℃ with a faint spinel-like phase which changes into mullite on further heating. ZrO2 and mullite become major phases at 1 100 ℃ and an amount of m-ZrO2 occur at the same time. The sample heated at 950 ℃ for 2 h and then at 1 100 ℃ for 1 h shows very dense and homogenous microstructure with ball-like grains in size of 20-50 nm. With the increase of crystallization temperature up to 1 350 ℃, the grains grow quickly and some grow into lath-shaped grains with major diameter of 5 μm. After two-step treatment the highest micro-hardness, flexural strength and fracture toughness of the samples are 13.72 GPa, 520 MPa and 5.13 MPa·m1/2, respectively.     

添加Y(NO_3)_3电解液体系MAO陶瓷层组织和隔热性能研究

为研究电解液中Y(NO_3)_3对微弧氧化陶瓷层组织、生长速率及隔热性能的影响,通过微弧氧化技术在锆盐体系和锆钇盐体系电解液中于Al-Si合金表面制备ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层和Y_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层.采用环境扫描电子显微镜和X射线衍射仪分别对陶瓷层进行了表面、截面形貌分析,以及物相组成分析.利用涡流测厚仪测量不同反应时间段的膜厚,分析两种体系陶瓷层生长速率.通过自制隔热测试装置对两种不同体系陶瓷层进行了隔热性能测试.结果表明:ZrO2-Al2O3陶瓷层表面由胞状熔融物烧结而成,粗糙度较大,并分布着孔径较大的放电通道,膜厚约20μm;而Y_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层表面由细小颗粒组成,粗糙度较小,且陶瓷层更加致密,厚度增大到28μm.两种体系陶瓷层均形成了ZrO_2及Al_2O_3相,在约20°~30°范围之间出现明显的"馒头包"现象,说明陶瓷层中均含有非晶成分;但锆钇盐体系陶瓷层中形成了钇部分稳定锆的固溶体(Y2O3和Y0.15Zr0.85O1.93),且Y_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层的衍射峰"馒头包"现象更为严重,非晶成分含量更高,说明电解液中Y(NO_3)_3的加入提高了反应温度.Y_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层生长速度大于ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层,主要表现为向外生长厚度明显增大.ZrO_2-Al2O3陶瓷层与Y_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层的隔热温度分别为45.9℃和53.4℃,说明后者具有更优的隔热效果.     

相变对ZrO2／SiO2多层膜激光损伤阈值的影响

摘要：用电子束蒸发法制备出ZrO2／SiO2和YSZ／SiO2多层膜,分别测定了薄膜结构特性和激光损伤阈值. 实验结果表明：Y2O3稳定的ZrO2镀膜材料在电子束蒸发过程中不会发生相变,而未稳定的ZrO2则必然发生相变产生喷溅,使缺陷增加,从而使损伤阈值降低. 通过分析认为相变引起的缺陷是YSZ／SiO2和ZrO2／SiO2高反膜损伤阈值差别的主要原因.     

急冷Al-Cr合金低温氧化制备自修复α-Al2O3薄膜

为了在750℃下制备自修复α-Al2O3薄膜,对Cr质量分数为8%和18%的急冷Al-Cr合金在大气气氛中670～720℃下进行氧化,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和能谱分析(EDS)对氧化膜进行分析.结果表明,Cr质量分数为8%的急冷Al-Cr合金主要由Cr固溶于Al的单相组织构成,质量分数为18%的急冷Al-Cr合金则为Al上分布Al45Cr7的双相组织.急冷Al-Cr合金可以在720℃的低温下通过氧化制备出薄且致密的α-Al2O3膜,合金的基体组织对氧化结果无明显影响,但Cr质量分数较高时,α-Al2O3膜中固溶有少量的Cr.此外,XRD检测结果表明,试样的表面粗糙度有利于获得α-Al2O3.     

微波加热法合成蜂窝状堇青石载体Al2O3涂层

采用微波加热法在堇青石蜂窝陶瓷基体表面涂覆多孔Al2O3涂层,研究了制备条件对堇青石蜂窝陶瓷表面Al2O3涂层中Al2O3的质量分数的影响。通过BET、SEM对涂层结构及形貌进行了表征,结果表明,采用微波加热法制备的Al2O3涂层均匀、稳定,具有较大的比表面积、孔容和较高的Al2O3质量分数。     

挤压轮表面等离子喷涂Al2O3-13％TiO2涂层组织和性能分析

在挤压轮表面,用等离子技术喷涂Al2O3-13％TiO2涂层.利用XRD、SEM和EDS等技术对Al2O3-13％TiO2涂层微观组织、形貌和物相成分进行表征,运用维氏显微硬度计对基体和涂层的显微硬度进行了测试,用高温摩擦磨损试验机对Al2O3-13％TiO2涂层的耐磨损性能进行了评价.结果表明,Al2O3-13％TiO2涂层中γ-Al2O3和α-Al2O3共存,以γ-Al2O3为主,涂层表面有Al2O3白色颗粒存在,涂层致密度较好,其表面显微硬度为975HV,耐磨损性能要明显优于H13钢,有效的提高了挤压轮的使用寿命.     

ZrO2含量对SO42-/TiO2/ZrO2-Al2O3催化α-蒎烯异构化性能的影响

采用浸渍-共沉淀法制备出ZrO2含量不同的负载型纳米TiO2/ZrO2-Al2O3复合载体,以此复合载体负载SO42-制备SO42-/TiO2/ZrO2-Al2O3催化剂。运用XRD、BET、NH3-TPD、原位红外等技术与方法对催化剂的晶相结构、比表面积、孔径分布、酸中心种类等进行表征,并以α-蒎烯异构化为探针反应考察了催化剂的活性。结果表明,适量ZrO2的存在有利于减小TiO2粒度、增加比表面积和催化剂表面酸中心数及酸中心的强度,提高催化剂的活性。     

合金元素Cu对α-Al2O3体结构拉伸强度和断裂性能影响的第一性原理研究

随着粉末冶金技术的发展,金属粉末被广泛用于金属-氧化铝基陶瓷复合材料的制备,具有提高烧结活性、增强增韧的作用。为了从原子尺度研究金属元素对氧化铝陶瓷结构的力学性能影响,采用基于密度泛函理论的第一性原理计算手段,建立合金元素Cu替代α-Al2O3中Al3+的掺杂晶胞模型与纯净α-Al2O3晶胞模型,通过第一性原理计算模拟拉伸试验方法（FPCTT）研究了二者的拉伸变形过程与断裂机制,该方法能够模拟晶胞沿单轴方向的理想拉伸变形过程。借助电荷密度分布图及差分图,Mulliken电荷布居分析等方法,从原子构型与电子结构方面研究了合金元素Cu对陶瓷材料α-Al2O3的影响作用与机理。研究发现：纯净α-Al2O3晶胞在应变为0.18时达到理论拉伸强度（55.51GPa）,并且伴随着Al原子向邻近的O原子层弛豫,具有明显的屈服效应。在合金元素掺杂模型中,由于Cu与O较弱的键合作用,变形过程伴随着Cu-O键的衰弱断裂,杂质体系在应变为0.12时发生断裂,拉伸强度为40.33GPa,其断裂方式为脆性断裂。结果表明：纯净的α-Al2O3结构单向拉伸变形过程伴随着较弱Al-O键的断裂且Al原子向O原子层弛豫,而合金元素Cu的进入基体结构后形成了键能更弱的Cu-O键,并在单向拉伸变形过程中率先断裂,导致体结构的断裂。说明合金元素Cu以原子替代方式进入α-Al2O3体结构中弱化了体结构的粘附性能,导致整体结构拉伸强度的降低。     

SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的制备及其催化活性

以皮胶原纤维为模板剂,硫酸锆为锆源,掺杂稀土Nd元素制备SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸。通过TG、XRD、FT-IR、SEM以及N2吸附脱附分析等表征了制备条件对SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸结构的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸较好地保持了模板的纤维结构,添加稀土Nd元素能有效抑制晶粒增长,ZrO2-Nd2O3晶粒尺寸为5.1~11.6 nm,比表面积为63.96 m2/g;以乙酸和正丁醇的酯化反应为模型反应考察SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的催化活性,催化剂活性较高,重复使用5次,乙酸的转化率仍可达到85%,表现出较好的重复使用性,具有一定的工业应用前景。     

AZ91D镁合金表面等离子喷涂Al_2O_3-TiO_2陶瓷涂层的微观组织及防护性能

采用大气等离子喷涂技术在AZ91D镁合金表面制备Al2O3-TiO2陶瓷涂层。对涂层的显微组织、化学成分、相组成及显微硬度进行表征,并对涂层的耐磨损和耐电化学腐蚀防护性能进行研究。结果表明,Al2O3-TiO2陶瓷涂层的组织呈现层状结构,主要组成相为α-Al2O3、γ-Al2O3和金红石TiO2。涂层平均硬度654.2HV,涂层具有良好的抗磨损和抗电化学腐蚀防护性能。     

ZrO_2纳米粉对Al-Si合金微弧氧化陶瓷层组织和性能的影响

为提高铝硅合金在高温环境下的服役寿命,文中通过微弧氧化技术在硅酸盐体系电解液中于Al-Si合金表面制备ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分别对陶瓷层进行了表面、截面形貌以及物相组成分析。利用涡流测厚仪测量不同ZrO_2加入量的膜厚,分析ZrO_2-Al_2O_3体系陶瓷层的生长速率,通过自制隔热装置对陶瓷层进行隔热性能测试。研究结果表明:Al_2O_3陶瓷层表面由许多胞状熔融物烧结而成,粗糙度较大,并分布着孔洞较大的放电通道,膜厚约10μm;ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层表面除了胞状熔融物还有细小的颗粒,粗糙度较小,且陶瓷层更加致密,膜层厚度达到25μm。两种体系陶瓷层均形成了Al_2O_3及SiO2相,且在15°～50°范围内出现"馒头包"现象,说明陶瓷层中有非晶成分,但ZrO_2-Al_2O_3陶瓷层中衍射峰"馒头包"的现象更为严重,非晶成分含量更高,说明在微弧氧化过程中ZrO_2纳米粉的加入有利于亚稳相γ?Al_2O_3的形成。陶瓷层生长速度研究结果表明,电解液中ZrO_2的浓度越大,陶瓷层厚度越厚,生长速度先增大后减小。隔热性能测试结果显示,随ZrO_2含量的增多,陶瓷层的隔热温度升高,ZrO_2的加入对涂层的隔热起到增强的作用。     

La2O3、Cr2O3共掺杂的CCTO陶瓷介电性能研究

采用氧化物混合工艺制备了La2O3和Cr2O3共掺杂的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷材料。通过XRD、介电温度特性等测试手段,研究了掺杂不同浓度的La2O3和Cr2O3对CCTO体系陶瓷介电性能的影响,并对掺杂机理进行了分析.研究结果表明:分别掺杂La2O3和Cr2O3的CCTO陶瓷的介电损耗为～0.2,比纯的CCTO陶瓷样品低,而介电常数仍保持在～104;掺杂0.03at%La2O3和0.08at%Cr2O3的CCTO陶瓷材料的介电常数为4.4×104,介电损耗可降至0.15.因此,通过共掺杂的方法可以在有效降低CCTO陶瓷介质损耗的同时,仍维持高的介电常数.     

Mo/Al-CLM和Mo/γ-Al2O3催化剂表面上钼的分散性

采用浸渍法和干混法制备了一系列负载钼的层柱分子筛催化剂(Mo/Al-CLM)以及负载钼的γ-Al2O3催化剂(Mo/γ-Al2O3).利用XRD分析了样品表面上钼的分散性.结果发现,两种催化剂无论是浸渍法合成还是干混法合成,均可以使催化剂中钼在载体表面上自发分散而使晶相钼物种消失,而钼含量高时,催化剂表面上保留晶相钼物种.而且无论是浸渍法还是干混法合成的催化剂,相同钼含量时,均是Mo/γ-Al2O3催化剂表面上钼的分散性优于Mo/Al-CLM催化剂.通过氨水处理,可以使低、中以及高钼含量的催化剂上所有晶相钼物种消失,即溶解掉一部分表面钼物种,改善了钼物种在载体表面上的分散性.     

太阳能热发电Al2O3-ZrO2复相储热陶瓷的制备及其抗热震性

以α-Al2O3、部分稳定氧化锆(PSZ)(Y2O35.2%)、红柱石、堇青石、滑石为原料,制备了太阳能储热用Al2O3-ZrO2复相储热陶瓷,采用XRD、SEM等测试技术对样品的性能及结构进行了研究,探讨了PSZ、堇青石和红柱石对储热陶瓷样品抗热震性能的影响。结果表明,添加堇青石、PSZ和红柱石均可提高样品的抗热震性能,且三者共掺时的抗热震性能最优。经1 340℃烧成的复相储热陶瓷样品(样品B4)抗折强度达60.83MPa、热震(室温～800℃,气冷)30次不开裂,且热震后抗折强度增长了13.15%。相组成分析表明,B4样品热震前后晶相组成均为刚玉、四方氧化锆、红柱石、莫来石、堇青石。SEM研究结果表明,样品热震前后均较致密,少量连通气孔,气孔尺寸为1～80μm,晶粒尺寸为1～5μm,晶粒生长发育良好,被少量玻璃相包裹,晶粒间呈晶间型紧密连接,赋予了样品较高的强度和抗热震性。     

ZrO2/Al2O3复合载体中ZrO2的晶相和晶粒尺寸对Ni基催化剂性能的影响

用沉积-沉淀和溶胶-凝胶等法在扩孔后的Al2O3基载体上分别制备了不同ZrO2晶相和品粒尺寸的负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体，并用浸渍法制备了Ni／ZrO2／Al2O3．考察了纳米ZrO2品型结构和品粒尺寸对CO2重整CH4催化剂Ni／ZrO2／Al2O3的性能影响．结果表明，四方相ZrO2（t—ZrO2）有利于提高催化剂的表面吸附性能和催化剂的稳定性，同时t-ZrO2晶粒尺寸越小，活性物种的分散度越高，催化剂的活性好．