蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析

本文研究高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)测定蔬菜中砷形态前处理的方法。研究提取溶剂、水浴温度、水浴时间等因素的影响,采用正交优化,明确砷形态化合物(As~Ⅲ,DMA)分离分析的条件。研究HPLC-HGAFS联用技术来测定蔬菜样品中不同形态的砷的分析方法。该法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点,可以对蔬菜样品中砷形态进行定量分析。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

液相色谱-原子荧光联用技术与元素形态分析

原子荧光光度计(AFS)作为一种高灵敏度的分析技术在砷、汞、硒等元素的分析方面具有独特优势,在与色谱分离技术相结合后,具有可以与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相媲美的灵敏度。本文介绍了液相色谱与原子荧光(HPLC-AFS)联用技术在元素形态分析方面的应用,目前的研究主要集中在砷、汞、硒、锡等元素的形态分析,研究对象以食品、海产品、农产品、水、土壤/沉积物、中药/中成药居多。     

原子荧光法测定奶粉中砷含量不确定度评定

用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,然而如何对测量结果的不确定度进行合理评定,一直是困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评定原则,通过实例,简要地阐述了原子荧光法测定奶粉中砷的不确定度评定方法,对检测领域测量不确定度的评定具有借鉴意义。     

人尿中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用分析

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。     

原子荧光光谱法对土壤中砷测量结果的不确定度评定

通过原子荧光光谱法对土壤中砷测量结果不确定度的评定实践,分析该方法测定过程的不确定度来源,建立数学模型并计算各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,从而评定其不确定度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

液相色谱—原子荧光光度计联用测定三种含砷药物的形态

本文以AF-610D2色谱-原子荧光联用仪为检测平台,建立了分离含砷药物中对氨苯基砷酸(PASA)、2-硝基苯基砷酸(NPAA)和4-羟基-3-硝基苯基砷酸(NHPAA)三种有机砷制剂的砷形态分析方法。在优化色谱分离和检测条件下,浓度均为100ng/mL的三种砷药物混合溶液7次重复测定,色谱峰的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%、1.02%和1.62%;100μL进样线性范围在10-2000ng/mL之间,相关系数均可达0.999以上;检出限分别为0.22ng/mL,0.24ng/mL和0.42%。     

氢化物原子荧光法测定饮用水中砷含量的不确定度分析

应用测量不确定度理论，针对《生活饮用水标准检验方法》中氢化物原子荧光法测定饮用水中砷含量不确定度的来源进行分析，给出了相对不确定度分量。采用氢化物原子荧光法测定饮用水中砷时，测定值的合成不确定度为0．0799μg／L；扩展不确定度为0．0718μg／L。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

应用HPLC-HGAFS联用技术测定海产品中无机砷的研究

本文应用高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)联用技术测定海产中无机砷的含量研究。解决测定海产品中无机砷的实际问题,按常规的分析方法在海产品样品前处理过程中,将中间产物砷糖(AsS)分解产生的小分子有机砷二甲基砷(DMA)误报为无机砷(iAs),使得测量海产品中无机砷结果偏高的问题。     

不同浸提方法对土壤及蜈蚣草中砷形态浸提效果

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理,并使用LC-AFS测定砷形态,重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异,以及其形态分布特征。结果表明:土壤和蜈蚣草中砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As(Ⅲ)所占比例分别为11.6%,24.2%和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高,可达41.0%;甲醇/水(1:9)超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率,分别为60.2%和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%～108.4%和2.05%～10.49%范围内。     

LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态

建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。     

ELISA法测定组胺的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规范对ELISA法测定组胺的不确定度进行评价分析,分别计算各分量的不确定度,进而计算合成不确定度。取k=2(置信概率95%),当样品rA17的组胺浓度为11.47μg/mL时,移取溶剂相对不确定度为0.015μg/mL,重复性试验相对不确定度为0.0395μg/mL,曲线拟合的相对不确定度0.021μg/mL,合成相对标准不确定度为0.047μg/mL,其扩展不确定度为1.08μg/mL,建立适合ELISA法测定组胺浓度的不确定度分析。     

离子色谱氢化物发生原子荧光法测定地下水中砷形态

采用离子色谱氢化物发生原子荧光联用法(IC-HGAFS)测定四种砷形态,并优化了各种实验参数。整套分析系统的最小检出量为As(III)0.020ng,MMA 0.045ng,DMA0.043ng,As(V)0.166ng,相对标准偏差(n=6)小于3%,在10~200 ng/mL的浓度范围内线性关系均大于0.999。用此方法测量地下水的4种砷形态加和的总量与用HG-AFS测得的总砷值相一致,表明本方法切实可行。本系统结构简单、稳定性好,非常适合用于检测砷形态。     

ICP-AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP-AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。     

应用ICP-MS测定土壤砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对土壤样品中的砷进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品回收率、称量和定容,对测定过程的标准溶液配制、曲线拟合等不确定度分量进行了分析,按JJF-1059《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度为0.20mg/kg。土壤中砷含量测定结果的表示方式为（10.63±0.20）mg/kg;（k=2）。     

光度法测定茶叶中铅结果的不确定度分析

对4- (2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定茶叶中铅含量的方法进行不确定度评价。通过分析不确定度来源和量化计算,得到分析方法的扩展不确定度为4.2 μ g/g。茶叶中铅含量可表示为(40±4.2) μ g/g。