邻甲酚醛树脂合成的正交实验研究

以邻甲酚、多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成邻甲酚醛树脂,通过正交实验考察各因素对树脂软化点的影响。结果表明,各因素影响的主次顺序为:原料配比催化剂用量溶剂用量反应温度反应时间搅拌转速。     

高邻位酚醛树脂合成工艺

介绍高邻位酚醛树脂合成工艺,研究了加成反应时间对甲醛转化率的影响,催化剂乙加入量对邻对比、游离酚、树脂得率的影响。结果表明,在邻位定位催化剂存在下,在弱酸性介质中,苯酚甲醛的加成主要发生在反应前期约1.5小时;游离酚含量不随脱水时间延长而降低,但催化剂乙的用量越多,邻对比和游离酚降低,得率增加;邻对比愈高,树脂凝胶化时间愈短。     

邻苯二甲腈醚化酚醛树脂的制备与性能

以碱为催化剂,通过酚醛树脂与4-硝基邻苯二甲腈之间的亲核取代反应,制备了邻苯二甲腈醚化酚醛树脂(BPN)并采用红外光谱,GPC,流变仪,DSC及TGA对其性能进行了研究。结果表明,BPN树脂加工窗口约为65℃,最小粘度约为300 mPa.s,具有优良的加工性能。BPN固化温度为175～350℃,固化反应峰值温度为290℃,说明该树脂通过酚羟基对邻苯二甲腈基团的催化热聚合反应,实现了含氰基树脂的单组分、较低温度的加成固化。BPN树脂在温和的后固化条件下(250℃/6 h)即可获得优良的热稳定性,其5%失重温度约为420℃,氮气氛围900℃残炭率约为72%。     

高邻位热塑性酚醛树脂的合成

讨论了催化剂,苯酚与甲醛的摩尔比,反应时间等诸因素的影响。研究了高邻位热塑性酚醛树脂的合成工艺。     

高邻位线性钼酸改性酚醛树脂胶黏剂的研制

以苯酚、甲醛为原料,钼酸为改性催化剂,制备了高邻位钼酸改性酚醛树脂胶黏剂,分析了催化剂种类、酚醛比、合成时间以及钼酸改性剂对酚醛树脂胶黏剂的影响,并考察了高邻位钼酸改性酚醛树脂胶黏剂的粘接性能和耐热性能。结果表明,以氧化锌为催化剂,钼酸为改性催化剂,当酚醛比为1.7、合成时间为6h时,制备的高邻位酚醛树脂胶黏剂的性能较好。     

相转移催化剂存在下邻甲酚醛环氧树脂的醚化动力学

根据线性缩聚原理,研究了用相转移催化剂催化邻甲酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷的醚化动力学,讨论了配比、反应温度、催化剂用量对其醚化反应的影响,通过对大量数据的总结,回归,得到其醚化反应速率模型。     

松香改性壬基酚醛树脂的研究

研究了壬基酚松香改性酚醛树脂的工艺条件。通过采用催化剂和添加剂，提高树脂的酯化程度和收率，获得色泽浅、光泽性好、软化点高、酸值低的印刷墨用高质量树脂。     

合成条件对邻甲酚系线形酚醛树脂的影响

采用双层反应设备,通过碱酸分步催化法合成了一系列纯邻甲酚和以邻甲酚为主成分的邻甲酚系线形酚醛树脂。利用GPC、NMR等研究了催化剂氢氧化钠的用量、醛酚比以及酚的种类和用量对树脂的分子质量(Mw)、分子质量分布(Mw/Mn)及抗碱性等的影响。结果表明,氢氧化钠用量达到酚总质量的0.4%、醛酚比接近于1时可合成分子质量高、分子质量分布窄的树脂。可利用醛酚比控制树脂的分子质量,可通过调整酚的种类和用量控制树脂的双邻位缩聚值(Ro-o)以及酚醛树脂的质量与其所含酚羟基质量之比值。合成的树脂可用于PS版、热敏CTP版以及LCD用抗蚀剂等。     

一种高邻位苯醚型酚醛树脂的合成及性能研究

在弱酸性条件下以一种二价金属盐为催化剂合成高邻位苯醚型酚醛树脂,并采用改性剂调节树脂的固化时间以适应成型工艺要求,用该树脂制作的无氨模塑料改善了粘辊粘模的缺陷,经检测电气性能和力学性能都达到相关行业标准,能够满足市场使用要求。     

高软化点低游离酚热塑性酚醛树脂的合成与表征

通过单因素实验,考察了影响制备高软化点热塑性酚醛树脂软化点、收率和树脂中游离酚的因素,并获得了优化的配方和工艺条件.结果表明,在苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.9、催化剂为草酸、催化剂用量为1％(按苯酚的质量计算)、反应温度为90℃、反应时间为6h的条件下,所制备的线性酚醛树脂为无色透明、光泽度好的固体,软化点为12...     

改性邻苯二甲腈酚醛树脂胶黏剂的研究

采用4-硝基邻苯二甲腈和线型酚醛树脂反应,制备出邻苯二甲腈酚醛树脂。采用改性树脂和增韧剂对邻苯二甲腈酚醛树脂进行改性,制备出改性邻苯二甲腈酚醛树脂胶黏剂。并借助IR、DSC、TG对合成树脂及胶黏剂进行表征。该胶黏剂可在200℃温度下固化,固化产物具有较高的耐热性能和粘接性能。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成邻甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和邻甲苯酚合成邻甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻甲苯氧乙酸。反应过程考察了邻甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,邻甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶5,催化剂质量为0.3 g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻甲苯氧乙酸的产率为47.07%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

酚醛物质的量比对木质素酚醛树脂物化性质的影响

木质素是一种具有苯丙烷特殊结构的生物质,储量丰富。由于其含有类酚羟基团此可以作为酚类化合物替代物质。本研究使用木质素为原料替代苯酚合成热塑性木质素酚醛树脂。为了讨论苯酚甲醛物质的量比对树脂合成的影响,苯酚与甲醛物质的量比分设置为1∶0.8、1∶0.7、1∶0.6进行合成实验,制备了酚醛树脂。采用FTIR、TG、DSC等方法对材料性能进行表征,对不同物质的量比的热塑性酚醛树脂性能进行了研究。酚醛比为1∶0.7时制备的木质素热塑性基酚醛树脂排列有序性较高,热固化温度较高。且热稳定性较优,熔融温度和残炭率均最高。同时通过FTIR数据分析可知其制备的树脂邻位比值相对较高。故选择酚醛物质的量比为1∶0.7的树脂样品作为纺丝前驱体。     

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。     

4-硝基邻苯二甲腈的合成

以邻苯二甲酸酐为原料,合成出邻苯二甲酰亚胺,经硝化,氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二甲腈。还对邻苯二甲酰亚胺的硝化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而高产率制备的4-硝基邻苯二甲腈。     

合成条件对氨催化酚醛树脂结构的影响

利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中的羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响。结果表明,合成条件不同,酚醛树脂中各特征基团含量变化明显,其中,邻对位取代比例变化较大,当氨水用量为4%时,邻、对位取代比值达到1.56。控制反应温度90℃,反应时间130~150 min,催化剂氨的用量3%~4%,甲醛、苯酚物质的量比为1.25时,树脂残炭率可达到49%左右。     

邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺

研究了以邻硝基乙苯为原料，经催化加氢还原成邻乙基苯胺的过程：考察了不同催化剂，催化剂的用量，反应温度、氢气压，搅拌速度等对邻硝基乙苯加氢反应速度的影响。结果表明，采用催化剂Raney Ni，最佳的加氢工艺条件为：反应温度140℃、氢压3．0MPa、搅拌转速1300r/min、催化剂用量为1％，邻硝基乙苯加氢的转化率＞99．5％，产物邻乙基苯胺的纯度＞99．5％。     

松香改性壬基酚醛树脂的研究

研究了壬基酚松香改性酚醛树脂的工艺条件。通过采用催化剂和添加剂,提高树脂的酯化程度和收率,获得色泽浅、光泽性好、软化点高、酸值低的印刷墨用高质量树脂。     

正交实验法合成N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺

以四氯邻苯二甲酸酐为原料，PEG-6000为催化剂，通过正交实验法筛选出制备N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺氟化最佳工艺条件，与正交预期结果一致。     

不同邻对位比值的酚醛树脂固化行为研究

通过DSC研究了不同邻对位比值（O／P值）的酚醛树脂与六亚甲基四胺的固化反应行为。DSC测试表明，DSC固化曲线的峰顶温度随着升温速率的增加而升高，在同一升温速率下，酚醛树脂固化曲线的初始温度（Ton）及峰顶温度Tp均随着其O／P值的增加而降低。进一步分别利用（Dzawa和Kissinger方法求解了不同O／P值酚醛树脂的固化反应活化能，发现酚醛树脂的固化活化能随其O／P值的增加而降低，表明随着树脂O／P值的增加，其固化进程变得更加容易，固化速率更快，与之对应，树脂的最佳固化温度区间随O／P值的增加而向低温方向移动。