富马海松酸型水性聚氨酯乳液的合成及性能

以富马海松酸聚酯多元醇(FAPP)、聚醚N-210及甲苯二异氰酸酯为原料,合成了富马海松酸型松香基水性聚氨酯(RWPU),分别研究了亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)的加入量、NCO/OH摩尔比值(R值)及FAPP加入量对松香基水性聚氨酯乳液及漆膜性能的影响,并对所得产品进行了红外光谱、镜面光泽、摆杆硬度、拉伸强度、断裂伸长率、附着力、吸水率表征。结果表明当DMPA加入量为5%、R值为1.3、FAPP的加入量为35%时,RWPU的综合性能优良。     

富马海松酸改性水性聚氨酯的制备和性能研究

采用碱化成盐法提纯改性松香多元酸-富马海松酸,得到高纯度产品,利用加成、酯化及加成聚合等化学反应将松香衍生物-富马海松酸引入到水性聚氨酯分子的主链结构中,利用其特有的三环菲骨架结构,提高产品的硬度、光泽、耐热性等性能;采用乳液聚合技术,将富马海松酸改性水性聚氨酯与丙烯酸酯、环氧树脂等材料进行复合,     

丙烯酸丁酯改性富马海松酸型水性聚氨酯复合乳液的研究

以富马海松酸聚酯多元醇(FAPP)、聚醚二元醇(N-210)、甲苯二异氰酸酯(TDI)与丙烯酸丁酯(BA)等为主要原料合成富马海松酸型水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(FWPUA).探讨了引发剂的种类、聚合温度和丙烯酸丁酯加入量等因素对反应的影响.对所得产品进行了红外光谱分析,测试了漆膜的拉伸强度、摆杆硬度、镜面光泽、耐溶剂性和低温柔韧性.结果表明:用偶氮二异丁腈和过硫酸铵为复合引发剂,聚合温度为80℃,BA的加入量为30％～40％时,复合乳液综合性能优良.     

丙烯海松酸的合成研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯海松酸,考察了原料摩尔比对反应的影响。实验结果表明,随着丙烯酸用量的增加,产物的酸值和软化点逐步升高至不变;紫外光谱研究发现,随着丙烯酸用量的增长,枞酸型树脂酸相对含量下降,而海松酸型树脂酸的含量未见显著变化;气相色谱-质谱联用分析显示,在松香树脂酸与丙烯酸的加成反应中,树脂酸中的海松酸、异海松酸、脱氢枞酸等不参与反应,而长叶松酸、枞酸和新枞酸异构化为左旋海松酸,与丙烯酸发生加成反应;即使丙烯酸过量,长叶松酸和枞酸转化率最高也只可以达到91%和86%;研究还发现,加成产物丙烯海松酸有二种构造异构体,分别占丙烯海松酸量的20%和80%。     

双丙烯海松酸酯多元醇的合成研究

研究了丙烯海松酸在一定条件下与乙二醇、二甘醇和三甘醇的酯化反应,生成双丙烯海松酸酯多元醇。测试了酯化产物的分子量、聚合度、粘度、羟值和官能度等理化参数,并对各产物的耐热性和红外光谱进行了讨论。结果表明,所有酯化产物均可作为耐热的多元醇原料使用。     

UV固化丙烯海松酸聚氨酯丙烯酸酯的合成及其涂膜性能

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、丙烯海松酸二甘醇聚酯二元醇和丙烯酸羟丙酯(HPA)为主要原料合成了UV固化涂料用丙烯海松酸聚氨酯丙烯酸酯(APAPUA)低聚物.对产物进行了红外表征,并考察了其光固化行为.测试了APAPUA固化膜的硬度、柔韧性及其他机械性能,同时考察了其热稳定性.结果表明该低聚物固化膜具有优良的力学性能及耐热性.     

UV固化丙烯海松酸聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、丙烯海松酸二甘醇聚酯二元醇和丙烯酸羟丙酯(HPA)为主要原料合成了可紫外光固化的涂料用丙烯海松酸聚氨酯丙烯酸酯(APAPUA)低聚物。对产物进行了红外表征,并考察了其光固化行为。测试了APAPUA固化膜的硬度、柔韧性及其他力学性能,同时考察了其热稳定性。结果表明,该低聚物固化膜铅笔硬度达到4H,附着力1级,耐冲击性55 cm,初始分解温度245℃,具有固化速度快,力学性能及耐热性优良等特点,可以作为价格低廉的耐热性低聚物应用于光固化涂料。     

微波辐射条件下丙烯海松酸的合成

以松香和丙烯酸为原料,在微波辐射条件下合成丙烯海松酸,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、物料配比等因素对丙烯海松酸含量的影响。确定了微波辐射条件下丙烯海松酸最佳的合成工艺条件：反应时间为1 h,反应温度为180℃,丙烯酸和精制松香的摩尔比为1.2∶1,微波辐射功率为110W。实验结果表明微波辐射能够显著地加速丙烯酸和...     

丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚的合成及性能

合成了新的非离子表面活性剂丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚,研究丙烯海松酸与甘油的部分酯化及甘油酯与环氧乙烷的加成反应。适宜的反应条件为:丙烯海松酸与甘油反应温度260-270℃,用料摩尔比为1:3,反应时间5 h,催化剂ZnO用量为酸质量的0.08％;甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,用量为酯质量的0.7％-0.8％,温度150℃。测定了产物的表面物理化学性能,研究了环氧乙烷聚合度对产物表面物理化学性能的影响。     

丙烯海松双酰基硫脲衍生物的合成

松香与丙烯酸通过Diels-Alder双烯加成反应得到16-异丙基-5,9-二甲基四环[10.2.2.01,10.04,9]十六烷基-15-烯基-5,14-二酸(即丙烯海松酸),丙烯海松酸再经酰氯化、酯化,最后与芳胺反应生成标题化合物,通过IR、NMR、MS和元素分析等对产物进行了表征,并对反应条件进行了优化,产品收率...     

羟乙基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯的合成

以聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）为主要原料,羟乙基封端聚二甲基硅氧烷（SHG）为改性剂,采用自乳化法合成了阴离子型有机硅改性水性聚氨酯（WPU）。考察了异氰酸酯基与羟基的量之比（R值）、DMPA用量及SHG用量对WPU及其胶膜性能的影响;通过荧光显微镜分析了改性前后WPU的结构。结果表明：当异氰酸酯基与羟基的量之比为1.2、DMPA质量分数为4%、SHG质量分数为2%时,改性WPU的黏度低、稳定性好;其胶膜的吸水率从17%下降至6%,接触角从30.3°提高至75.7°,耐热性提高;微观形态更规整。     

二丙烯酸新戊二醇酯合成工艺研究

以对甲氧基苯酚为阻聚剂,氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂进行丙烯酸与新戊二醇酯化反应合成二丙烯酸新戊二醇酯.考察了阻聚剂、催化剂及带水剂的种类与用量、反应物醇酸比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的工艺条件.在n(丙烯酸):n(新戊二醇)为2.4:1,对甲氧基苯酚、氨基磺酸、环己烷分别为反应物总质量的1.0%(质量)、0.5%(质量)、40%～50%(质量)条件下,反应温度为80～90℃,反应时间为6h,新戊二醇双酯化率可达90%以上.所得产物经减压蒸馏分离精制得到二丙烯酸新戊二醇酯,其纯度为98%.     

环氧树脂与丙烯酸酯复合改性水性聚氨酯的合成研究

用环氧树脂E-44和甲基丙烯酸甲酯(MMA)复合改性水性聚氨酯(WPU),丙烯酸羟乙酯(HEA)与MMA发生共聚反应.制得以丙烯酸酯为核,聚氨酯为壳,HEA为核壳之间桥连的核壳交联型PUA复合乳液.这种复合乳液集中了聚氨酯的耐低温、柔软性好、附着力强,丙烯酸酯的耐水和耐候性好,环氧树脂的高模量、高强度、耐化学性好等许多优点.实验研究结果表明:随着环氧树脂E-44和MMA添加量增大,胶膜硬度、拉伸强度和耐水性逐渐提高,胶膜断裂伸长率和乳液的稳定性则随着降低.当环氧E-44含量为4%,MMA含量为20%～30%时综合性能较好.     

有机硅/丙烯酸酯改性水性聚氨酯的合成及性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚酯二元醇(XH-111)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)等为主要原料,分别制得HEA封端和HEA、KH-550共同封端的水性聚氨酯乳液,再加入丙烯酸酯单体进行自由基引发聚合,分别制备出丙烯酸酯改性和丙烯酸酯、KH-550共同改性的水性聚氨酯复合乳液。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热失重分析(TGA)、X射线衍射分析(XRD)和力学性能测试,对改性水性聚氨酯乳液的结构和胶膜的热稳定性、结晶性和力学性能进行了考察。结果表明,改性水性聚氨酯的结晶性降低,热稳定性提高。当w(丙烯酸酯)增大到20%,w(KH-550)增大到15%时,胶膜的拉伸强度由5.6 MPa增加到23.9 MPa,断裂伸长率由491%降到247%。     

环氧基四配位硅改性水性聚氨酯及性能分析

通过二步法制备了环氧基四配位硅（ETCS）改性水性聚氨酯，研究了n（-NCO）：n（-OH）、二羟甲基丙酸（DMPA）的含量、ETCS含量对水性聚氨酯乳液及成膜性能的影响，确定了n（-NCO）：n（-0H）在1．5-1．7之间，DMPA质量分数在5％左右，ETCS质量分数小于3％时制得的乳液外观呈蓝光半透明，粒子半径小，稳定性高；涂膜耐热性高、吸水率低。实验证明ETCS作为扩链剂比乙二胺作扩链剂时合成的水性聚氨酯各方面性能均有提高。     

乳酸开环环氧树脂改性水性聚氨酯的合成及性能研究

环氧树脂中的环氧基团在传统改性水性聚氨酯乳液中易开环,导致乳液不稳定,影响配方设计.选择低相对分子质量乳酸作为环氧树脂的起始剂参与开环反应,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚(N210)等为主要原料,合成了乳酸开环环氧树脂改性水性聚氨酯乳液.探讨了乳酸开环环氧树脂的加入量和加入方式,对改性的水性聚氨酯进行表征和性能测试表明:乳酸成功打开环氧基团,乳液状态稳定,将其接入水性聚氨酯中可使胶膜的机械性能、耐水性、耐热性能得到提高.     

腐植酸改性水性聚氨酯的制备及其性能

以聚己内酯二元醇(PCL)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)为基本原料,腐植酸(HA)为改性剂,合成了一系列腐植酸改性的水性聚氨酯乳液(HAWPU)。采用FTIR、DLS、TGA、SEM、力学分析等对HAWPU进行了结构表征和性能测试,考察了HA添加量对HAWPU乳液外观、粒径以及成膜吸水率、热稳定性、机械性能的影响。结果表明:HAWPU乳液都具备良好的粒径分布和贮存稳定性。当HA质量分数为0.3%(占乳液体系总质量)时,HAWPU乳液平均粒径仅为47.60 nm;胶膜的拉伸强度可达52.54 MPa,相比于WPU提高了55.8%;热稳定性也明显提高,质量损失50%(占胶膜热解前质量)的温度为334℃,高于WPU胶膜(322℃)。     

紫外光固化纳米SiO2／改性丙烯酸松香杂化涂料的研究

通过共混法制得了紫外光固化纳米SiO2/R性丙烯酸松香杂化涂料.采用傅立叶红外光谱对其进行表征,并对涂膜的力学性能及耐热性能做了研究.研究结果表明:纳米SiO2的加入使体系的固化速率减慢,固化时间延长,涂膜交联度下降;同一纳米SiO2含量下,随着引发剂量的增加和固化时问的延长,涂膜交联度逐步增加;另外,添加纳米SiO2粒子后,可显著提高涂膜的力学性能,当纳米SiO2加入量为10%时,涂膜硬度达到4H,附着力达到1级;纳米SiO2的加入对涂膜的外观有一定影响,随着纳米SiO2加入量的增加,涂膜由无色透明变成淡白色略透明,因此为保证外观质量及涂膜力学性能,纳米SiO2加入量以在10%以内最好;热失重分析证明纳米SiO2粒子的添加对材料的耐热性能没有明显影响.     

环氧改性水性聚氨酯的合成工艺及性能研究

采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇(GE-210)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂(E-128)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为主要原料,制备环氧改性水性聚氨酯乳液。研究预聚体中的—NCO和—OH物质的量之比(R)及小分子扩链剂、亲水扩链剂、环氧树脂的加入量,对粒径、黏度、贮存稳定性和涂膜耐水性的影响。实验结果表明:预聚体中R值为6～7;小分子扩链剂BDO用量为7%～8%;亲水扩链剂DMPA的用量为6%～7%;环氧树脂添加量为6%～7%时,乳液外观及稳定性最好,涂膜的耐水性能优异,可以作为一种性能优异的涂料用水性聚氨酯树脂。     

新戊二醇合成与精制工艺的改进

甲醛和异丁醛发生羟醛缩合反应生成羟基特戊醛,再与甲醛发生交叉坎尼扎罗反应,生成新戊二醇,粗产品加入高沸点溶剂进行精馏,精制得到目标产物新戊二醇和副产物甲酸钠。新戊二醇经过了GC-MS和熔点测试确认。通过优化工艺条件和采用了改进提纯方法,新戊二醇产品收率提高到94%,纯度大于98%,熔点122~123℃,得到的副产甲酸钠也是一种有用的化工原料,降低了生产成本。