电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

镧钨电极材料

为了制取电性能优良且无放射性污染的钨电极，在WO3粉中添加La2O3，经还原、垂熔、旋锻、拉伸制得2．7mm的镧钨（WLa）电极与同规格的铈钨（WCe）、钍钨（WTh）电级进行了电性能比较，同时用扫描电镜，测定了电性能试验后WLa、WCe电极La、Ce含量的分布情况及显微组织。结果表明：镧钨电极的电性能明显优于铈钨、钍钨电极；镧钨中的氧化镧（La2O3）的迁移速率、蒸发速率低，能形成较好的燕尾搭接组织，具有高温抗蠕变性能。     

氟碳铈镧矿纯碱焙烧制取氯化稀土工艺过程产物的相结构

氟碳铈镧矿纯碱焙烧制取氯化稀土工艺过程产物的相结构常世安王树茂（北京有色金属研究总院１０００８８）关键词：ＣｅＯ２固溶体氟碳铈镧矿稀土相分析氟碳铈镧矿种单一、杂质少，几乎不含磷酸盐矿物，因而可能给矿石分解和稀土元素分离提供简化方法。一种可能的方法是用...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。     

钢中稀土镧、铈、钇分析检测研究

通过电感耦合等离子体发射光谱法、全谱火花直读法测定样品的稀土含量及强度比，构建含量与强度比的数据库，并结合所筛选的分析线绘制出适用于火花直读光谱仪的标准分析曲线，以实现钢中稀土镧、铈、钇在线快速分析检测。研究表明，镧、铈、钇元素在各自选取的2条分析线下绘制的标准分析曲线相关系数基本上满足大于0.999要求，符合实验室要求。在已绘制的标准分析曲线下测定检验试样中镧、铈、钇含量并与ICP-AES测定结果相比较，相较于标准分析曲线La#1、Ce#2和Y#2，在标准分析曲线为La#2和Ce#1、Y#1的条件下测得镧、铈、钇含量的偏差率更小，检测结果重复性更好，准确性更高。      

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定合金中钇

近年来用不同显色剂并在掩蔽剂存在下,直接光度法测定微量钇已有报导,但一般都应用于合金钢的试样中,而不适用于镁合金中高量钇的测定。本文在文献基础上,拟定采用偶氮氯膦Ⅲ与钇形成夕型络合物,在740nm处有最大吸收峰的条件,应用柠檬酸络合铜、锆、镧、铈、镨、钐等元素以消除其干扰,直接比色测定镁合金中钇、得到了满意的结果。     

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围：镧20.00%～40.00%,铈60.00%～80.00%,镨、钕、钐0.0040%～0.50%,其他稀土杂质0.0020%～0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂直接光度法测定合金中铈

研究了二溴羧基偶氮呻在０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ＿４介质中与铈的显色反应条件,发现该反应不但酸度范围宽,而且灵敏度高。尤其是大量的铝、锌、铜的存在不干扰铈的测定。试剂及其与铈的配合物的最大吸收波长分别在５２３ｎｍ和６３３ｎｍ处,△λ＝１１０ｎｍ。铈量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数ε＝１．１８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。共存离子的干扰可用草酸掩蔽。用拟定的方法直接测定了铝合金、铜合金、锌合金等七种样品中的铈,结果令人满意。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土铝中间合金中稀土元素

稀土铝中间合金中稀土含量(质量分数,下同)一般约在0.5%~20%之间,文献中鲜见稀土铝中间合金标样和测定稀土含量大于10%的方法。实验通过选择钐的Lβ1线,镧、铈的Lα线,钇的Kα线,采用纯物质法配制标准溶液解决无标样问题,采用特散比法校正基体效应,对熔片条件以及仪器参数进行优化,建立了一套熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土铝中间合金中镧、铈、钐、钇的方法。实验表明,称样0.2g,用5mL盐酸(1+1)熔样,四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,稀释比选择1∶30,以4mL溴化铵溶液为脱模剂,控制熔样温度为1050℃,熔样时间为15min,熔样效果较好。实验方法应用于镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中稀土元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致,相对标准偏差(RSD)均在2%以下。方法可用于测定镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中含量范围为0.5%~20%的镧、铈、钐、钇。     

有机次膦酸在硝酸体系下提取稀土研究

本文采用溶剂萃取法,用有机次磷酸萃取剂从富含稀土元素镧(La）、钕(Nd）、钇(Y)、铈(Ce）的硝酸溶液中提取稀土。选择盐酸为反萃剂。考察了酸度、萃取剂浓度、相比和萃取时间对萃取率和反萃率的影响,结果表明,二异丁基膦酸萃取稀土的最佳条件为：室温,酸度0.2mol/l,萃取剂浓度40%,A/O比1:5,萃取时间15min,镧（La）、钕（Nd）,铈（Ce）和钇（Y）分别为41.68%、81.30%、81.29%和100%。当利用盐酸作为反萃实验的反萃剂时其最佳条件为：室温,初始水相稀土溶液为0.3 mol/L,反萃剂盐酸为6 mol/L,负载有机相与反萃剂盐酸溶液的体积比为1:6,将反萃的震荡时间改变为5min,应用上述条件的镧(La）、钕(Nd）、铈(Ce）、钇(Y)的反萃率分别为92.45%、94.88%、95.76%、93.34%。有机次膦酸对稀土元素（La）、钕（Nd）、铈（Ce）和钇（Y）的萃取效率不同。钇的提取率高于镧、钕和铈。它是一种有机次膦酸,对轻稀土元素亲和力低,对重稀土元素亲和力强。     

稀土元素对活性污泥影响的初步研究

初步研究了稀土元素镧（Ｌａ）、铈（Ｃｅ）、镨（Ｐｒ）、钕（Ｎｄ）及其混合物对活性污泥生长的影响。结果表明，５０ｍｇ／Ｌ浓度以上的稀土元素对活性污泥生长有明显的影响，表观变色上浮；显微可见菌胶团疏松分散，原生动物个体游离。     

双硫腙——四氯化碳萃取光度法测定锑矿中汞

经试验，拟定了在溶矿过程中加入酒石酸掩蔽大量锑（Ｖ），用ＥＤＴＡ－柠檬酸钠掩蔽铅（ＩＩ），硫氰酸钾掩蔽银（Ｉ）双硫腙－四氯化碳萃取，光度法测定锑矿，锑精矿，锑氧粉中汞的方法。     

双硫腙─四氯化碳萃取光度法测定锑矿中汞

经试验，拟定了在溶矿过程中加入酒石酸掩蔽大量锑（Ｖ），用ＥＤＴＡ─柠檬酸钠掩蔽铅（Ⅱ），硫氰酸钾掩蔽银（Ⅰ），双硫腙─四氯化碳萃取，光度法测定锑矿，锑精矿，锑氧粉中汞的方法。     

电镀液中锡铈的测定

锡铈电镀液系近年来我国研究制成的一种新型镀液,已应用于电子工业,但尚未建立该镀液的分析测试方法,文献资料也未见报导。为此作者进行了分析方法的试验与样品的分析测试。本文提出选用适当的氧化剂将亚锡氧化为高锡,用掩蔽剂将高锡掩蔽,在一定条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液测定铈,然后用EDTA标准溶液测定亚锡与铈的合量,最后用硝酸铅标准溶液测定亚锡、高锡和铈的总量。根据以上所测可分别算得亚锡、高锡和铈的含量,进而得到硫酸亚锡和硫酸高铈的含量。方法的     

稀土精矿中镧、铈、镨、钕、钐、钆、钇X荧光光谱的直接测定

稀土精矿中镧、铈、镨、钕、钐、钆、钇Ｘ荧光光谱的直接测定郭成才，陈艳（包头钢铁公司稀土研究院包头０１４０１０）１实验部分１．１仪器与试剂１．１．１仪器：采用荷兰菲利蒲公司ＰＷ１４００Ｘ射线荧光光谱仪、ＰＣ１４００软件。１．１．２试剂：Ｖ２Ｏ５（光谱纯...     

国外信息

用微波强化焚烧废活性炭回收金，采用2-CH3（CH2）2OH和水混合物的盐析在Pd（Ⅲ）、Pt（Ⅳ）存在时选择性萃取Au（Ⅲ），改进活性炭纤维还原能力，硫脲对硫酸浸出氟碳酸铈镧矿的影响，印度黄金进口量上升52％。[编按]     

氟碳铈镧矿稀土萃取分离流程研究

根据以轻稀土为主的氯化稀土原料的组成特点，针对氟碳铈镧矿，应用串级萃取理论原理进行优化设计，得到氟碳铈镧矿分离稀土的优化工艺流程。     

稀土双取代基冠醚配合物的制备及性质

合成了镧、铈、钕高氯酸盐与４’，５’－二溴苯并－１５－冠－５固体配合物和高氯酸镧与４’－溴－５’－硝基苯并－１５－冠－５固体配合物。通过化学元素分析、红外光谱、紫外光谱、溶解性及摩尔电导测定等性质表征，证明４种配合物均为１：２型（Ｍ：Ｌ），非溶剂合、含有配位水分子的新配合物，其三个ＣｌＯ￣－＿４离子均未参与配位。     

ICP—AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，La的检出限为0．0011μg／mL，Ce的检出限为0．013μg／mL，回收率97．0％～104．0％，相对标准偏差（RSD）小于1．00％。方法中La的测定范围0．001％～0．5％，Ce的测定范围0．005％～0．5％。该方法简便、快速、准确，用于锌铝合金中La、Ce的测定，结果满意。     

铈镧比对铈基抛光粉性质的影响研究

铈镧比是影响铈基抛光粉的物理化学性质和性能的关键因素之一。本文用沉淀法制备了不同铈镧比的抛光粉,研究结果表明,铈、镧组分形成了稳定的复合碳酸盐前驱体,煅烧后形成晶相单一的复合氧化物。当铈在铈镧中占比为95%时,抛光粉的一次粒径小于100 nm,且团聚效应较弱。中低铈(≤85%)抛光粉团聚效应明显、平均粒度大,但短时间内对K9光学玻璃切削力更强;高铈(85%、95%)抛光粉的切削力则更为持久;镧的少量掺杂有利于提升铈基抛光粉对K9光学玻璃切削力的强度和持久性。