甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

配合物催化法合成高纯甘油单硬脂酸酯

采用硼酸络合甘油做催化剂制备甘油单硬脂酸酯。试验了酯化反应时间、反应温度、物料比对产物的影响。甘油单硬脂酸酯含量达到９８．５％，总产率为８７．３５。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能

以油酸、三乙醇胺、硼酸和聚乙二醇-400为原料合成了三种硼酸酯,对其性能进行了比较。实验结果表明几种原料复合得到硼酸酯具有较好的水解稳定性、防锈性、润滑性和表面活性。以正交实验结果为基础,设计出复合硼酸酯较佳的酯化条件为：三乙醇胺为5g、硼酸为2g、聚乙二醇-400为20g、油酸为10g。在此条件下合成的硼酸酯,水解稳定性：360h,防锈性：A级,润滑性（PB值）：56kg,表面张力：30．74mN·m^-1。     

单甘油硼酸酯镁阻燃剂的合成

以硼酸和甘油为起始原料,在75℃条件下反应2.5 h,合成中间体单甘油硼酸酯;再用中间体单甘油硼酸酯与氧化镁在110℃条件下反应3.5 h合成单甘油硼酸酯镁。产品收率达到87.77%。采用红外的表征方法对合成的产物进行分析,利用络合滴定的方法测定镁含量为17.5%。     

响应面法优化破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯提取工艺

目的：优化破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯的提取工艺。方法：利用超声波法提取破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯,以甘油三油酸酯提取率为响应值,在提取条件单因素试验的基础上,根据响应面Box-Behnken试验设计,优化壁灵芝孢子粉的提取工艺。结果：破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯最佳提取参数为料液比0.1:25(g·mL^-1),超声功率560W,超声时间30min。在此最优提取条件下,破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯提取率为5.01%。结论：本方法利用超声波提取法可以有效提取破壁灵芝孢子粉中的甘油三油酸酯。     

N - 十六烷基硼酸二乙醇胺酯的合成及其复配性能的研究

以二乙醇胺与硼酸合成二乙醇胺硼酸酯（Ⅰ）,Ⅰ再与1-溴代十六烷合成一类新型的含硼两性表面活性剂N十-六烷基硼酸二乙醇胺酯（Ⅱ）。反应条件为：以无水乙醇为溶剂,n（Ⅰ）：n（1-溴代十六烷）：n（Na2CO3）=1：1：1,80℃反应8h,收率达88．0％。两步总收率达79．1％。产物通过红外和核磁确定。研究了Ⅱ-LAS、Ⅱ-CTAB两种混合体系胶束中表面活性剂分子间相互作用参数β^M和胶束中的组成,两混合体系的β^M值分别为：-6．20和-3．66。     

硼酸三甲酯-甲醇-氯化锂体系液液平衡的测定

分别采用Othmer法和液液平衡釜法测定了298.15K下硼酸三甲酯-甲醇-氯化锂三元体系的液液平衡数据。实验发现：氯化锂的摩尔分率对硼酸三甲酯在甲醇中的溶解度影响较大。在平衡的酯相和醇相中,当醇相中氯化锂的质量百分数小于12．99％时,醇相的密度小于酯相;当醇相中氯化锂的质量百分数大于14．24％时,醇相的密度大于酯相;酯相中硼酸三甲酯的质量百分数最高达98.8％,而氯化锂仅为0．01％。液液平衡的测定为氯化锂盐析工艺提供基础研究。     

含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成与性能研究

采用油酸与二乙醇胺和硼酸为原料,以DNW型树脂做催化剂,在155～160℃,减压的条件下合成了含氮硼酸脂润滑油添加剂,研究了催化剂和反应时间对反应出水量和产物收率的影响.在原料配比恒定,催化剂用量为7％,减压脱水反应6.5h的条件,收率可达到91.7％.用FT-IR表征了含氮硼酸酯的结构,四球试验机和SEM测试含氮硼酸酯的摩擦学性能,并考察了水解稳定性和相溶性.结果表明:含氮硼酸脂润滑油添加剂具有良好的水解稳定性和相溶性,能显著提高基础油的抗磨极压性能,当添加量为1％时,磨斑直径和能够减小到0.39mm,最大无卡咬负荷(PB)提高到510N.     

硼酸酯偶联剂的合成与应用研究

以硼酸、异丙醇和十八醇为主要原料,催化剂是采用DNW-1强酸性离子交换树脂,在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。考察了带水剂及物料摩尔比对酯化率的影响,并用红外光谱和1H NMR对硼酸酯进行了表征。研究发现:在n(硼酸)∶n(十八醇)∶n(异丙醇)=0.9∶2.0∶1.2的条件下,并采用苯和甲苯混合带水剂时,酯化率可达到94.57%。利用所合成的硼酸酯偶联剂应用于水镁石/HDPE复合体系中,结果表明:改性水镁石/HDPE体系的拉伸强度高于未改性水镁石/HDPE体系的拉伸强度。添加量为50%时,改性水镁石的拉伸性能比未改性前提高了3.1%,LOI值为24.5。     

硼酸三丁酯的合成

以正丁醇和硼酸为原料采用微波辐射法合成硼酸三丁酯,考察了催化剂、带水剂、反应时间和反应温度对反应的影响。通过试验得到适宜工艺条件(试验室)为:硼酸用量为0.10mol、n(正丁醇)/n(硼酸)为5.2(正丁醇兼作带水剂)、m(NaHSO4催化剂)/m(原料总量)为2.2%和微波辐射时间为13.0min。该条件下产品平均收率为87.4%,反应速率(以酯的收率计)约是常规加热法的18～20倍。通过元素和红外光谱分析对产品进行了物性及结构表征。     

高纯度单硬脂酸甘油酯的合成

甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与硬脂酸反应合成了单硬脂酸甘油酯。探讨了反应条件及催化剂对产物选择性和收率的影响。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在摩尔比甘油∶丙酮∶硬脂酸=1∶2∶0 8的条件下,缩合反应5 5h,酯化反应6 0h,可以制得含量为94 4%的单硬脂酸甘油酯。     

碳基固体酸催化剂的制备及催化合成油酸甲酯

以蔗糖和对甲基苯磺酸混合物为原料,采用水热法一步合成了碳基固体酸催化剂,用于催化油酸和甲醇酯化合成油酸甲酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间及催化剂重复使用性等对酯化率的影响。结果表明,适宜反应条件为:催化剂用量为油酸质量的3.54%,醇酸摩尔比6∶1,反应时间7 h,酯化率可达94.96%。该催化剂尚具有一定的重复使用性。     

Synthesis of mono- and diglycerides in water-in-oil microemulsions

Enzyme-catalyzed esterification was carried out in single-phase, oil-continuous microemulsions. The lipozyme was solubilized, along with glycerol and water, in the aqueous core of water/diethylhexyl sodium sulfosuccinate/hydrocarbon microemulsion system. Upon addition of fatty acid, mono- and diglycerides were formed, due to the esterification reaction taking place at the interface of the droplets in the microemulsion. The initial rate of conversion of oleic acid increases with oil chainlength of the continuous phase whereas final conversion is maximum for hexane. The conversion of stearic acid is 30% whereas conversion of oleic acid is 70%. The percent conversion of various fatty acids in the same continuous medium increases with fatty acid chainlength. The oleic acid/glycerol ratio is an important parameter for optimum conversion of oleic acid into glycerides. The yield can be increased by subsequent addition of glycerol after equilibrium is reached. High-performance liquid chromatography analysis of samples from microemulsions shows the presence of mono- and diglycerides. Possible mechanisms for the abovementioned effects are discussed.     

硫酸改性Hβ沸石催化合成油酸丁酯

以油酸和正丁醇为原料,硫酸改性Hβ沸石为催化剂,催化合成油酸丁酯。结果表明,适宜的酯化反应条件为：酸醇摩尔比为1：2,催化剂用量为原料总质量的5％,带水剂用量为5mL／0．05mol油酸,反应温度120oC,反应时间为5h,此时酯化率可达76．7％。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2催化油酸酯化反应的研究

以固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,以油酸和甲醇为原料,在高温高压反应釜中进行酯化反应。对反应条件的研究表明,当甲醇与油酸的体积比为2：1（摩尔比为15：1）,反应温度为160℃,反应时间4h,催化剂用量8％（与油酸的质量百分比）时,反应的酯化率达到97．34％。动力学计算表明,该酯化反应的反应级数为1．42,反应活化能为25．25kJ／mol。     

HY分子筛催化合成油酸乙酯

采用NaY分子筛催化剂,经离子交换和高温焙烧制得HY分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇反应釜进行酯化反应研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,在反应温度180 ℃、n(油酸)∶n(乙醇)＝1∶2.5、催化剂用量为原料总质量的1.0%和反应时间4 h条件下,油酸转化率可达81.18%。实验中的HY分子筛表现出较高的活性和良好的稳定性。