间二甲苯氧化制间甲基苯甲酸的研究

本文采用新型催化剂进行了间二甲苯液相氧化制间甲基苯甲酸的实验,其结果是;氧化时间仅２ｈ,原料单耗１．２４Ｔ,产品纯度≥９８％。     

间甲基苯甲酸生产中的几个技术问题

着重讨论用空气液相催化氧化间二甲苯生产间甲基苯甲酸的几个技术问题,即主副反应的控制、氧化塔的高径比和进气管的开孔率、初蒸釜和蒸馏釜的技术改进。     

间甲磺酰基苯甲酸的合成工艺研究

以间氨基苯甲酸甲酯为原料,以亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,经与二甲基二硫反应得间甲硫基苯甲酸甲酯,经氧化后水解酯基,制备了间甲磺酰基苯甲酸。通过对关键步骤重氮化反应条件的优化,使反应总收率达到72. 2%。     

间二甲基苯甲酸的结晶提纯

采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。     

间二甲苯氨氧化制间苯二腈工艺

以间二甲苯为原料,NC- Ⅲ型为催化剂,对间二甲苯氨氧化制间苯二腈的工艺条件进行了试验研究。结果表明,在反应温度为400～425℃、反应压力为0.02～0.03MPa、间二甲苯:氨:空气=1:5～7:35(摩尔比)、反应线速为0.4～0.6 m·s~(-1)、WWH=0.05～0.09hr~(-1)条件下,间苯二腈的重量收率超过92％,纯度达99.7％(m/m)。国内首套2000t·a~(-1)工业装置已成功运行。     

间羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸，研究了反应的主要影响因素。磺化反应在１８０℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为１∶３条件下反应３ｈ，碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为１∶３．６时反应２ｈ，获得了最佳的反应结果，产品总收率８２％，纯度９９％。     

间羟基苯甲酸的合成研究

本文以苯甲酸为原料，经磺化、碱熔反应合成了间羟基苯甲酸，总收率７３．０％，主产物含量９７％以上，研究了各因素对反应的影响。     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。     

对甲苯甲酸的氰化

本文报道了对甲苯甲酸与尿素反应,进行直接氰化浆羧基转变化氰基生成对甲腈的情况,详细研究了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为１：１．６,采用分段保温的加热方式,产品收率达７５．６％,对未反应完全的原料,中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用,没有严重的环境污染问题。     

间二甲苯及其下游产品的生产和市场分析

综述了国内外间二甲苯的生产方法,介绍了主要下游产品、并对间二甲苯未来市场进行了分析。     

二甲苯氨氧化催化剂的制备研究

采用不同的载体处理方法和活性组分浸渍条件制备了二甲苯氨氧化反应催化剂,并用沸腾床反应对催化剂性能进行比较研究,得到了较佳的制备方法与条件。     

间苯二甲腈液相加氢制间苯二甲胺催化剂的研究

间苯二甲腈液相催化加氢制间苯二甲胺的Ｒａｎｅ６Ｎｉ催化剂用化学 原法进行改性,经过大量催化剂筛选,结果表明,在同时引入ａ、ｇ双元素改性后,反应速率明显加快,ｍ－ＸＤＡ的收率从改性前的８５．１％提高到９７．０％,寿命由原来的１－２次提高到５次;失活的催化剂经再生,可恢复其活性。     

从废弃物中回收间硝基氯苯

通过计算机优化计算,选用高效规整填料精馏塔与结晶方法上结合,从废弃的混合硝基氯苯中回收间硝基氯苯产品,变废为宝,使企业成本降低,三废减少,效益显著。     

二甲苯异构化催化剂中试生产工艺研究

简述了二甲苯异构化催化剂的制备原理,并对其生产工艺进行了优化及改进,据此建立了一套中试装置并进行了生产,结果表明该生产工艺对二甲苯异构化催化剂的工业放大生产是切实可行的,对生产的产品进行了微反评价,表明产品质量和产量稳定、运行正常,可以推广放大与实际企业生产。     

分子蒸馏技术分离纯化橘皮油中苧烯的研究

为探讨用分子蒸馏技术从橘皮油中提取高品质苧烯的最优工艺条件,采用二级蒸馏分离,以苧烯的得率和纯度为考察指标,在单因素试验的基础上,采用L_9(3~4)正交试验来确定蒸馏压力、蒸馏温度、进料速度、刮膜转速四个因素的最佳组合工艺条件。在二级分子蒸馏选择蒸馏压力为40 Pa,进料速度1.5 mL/min,蒸馏温度为80℃,刮膜转速为280 r/min的条件下,可获得纯度高达99%,得率达到86.54%的苧烯。该工艺操作稳定可靠,便于控制,环保且易于实现工业化。     

吸附分离二甲苯分子筛的改性条件研究

采用13X型沸石分子筛作为改性对象，用填充柱分离色谱考察了混合二甲苯的分离效果，通过钾、钡离子的单独改性和复合改性的研究表明，钾离子的交换优于钡离子，复合改性的分子筛的分离效果优于单种离子。     

双碱催化法生产3-氨基-1,2-丙二醇

以732大孔阳离子交换树脂为催化剂,环氧氯丙烷通过水解、蒸馏等过程制得纯度99.5%(GC)以上的3-氯-1,2-丙二醇,然后与氨水Na2CO3,NaOH双碱存在下发生氨化反应,反应液经过蒸馏去除氨水、水,然后依次经过加碱、加热脱水、过滤除盐,分子蒸馏等过程得到无色黏稠透明、含量99.5%(GC)以上的3-氨基-1,2-丙二醇。该工艺已在工业装置上运行三年。