氢化物—原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡

在试验基础上,研究高纯铅中微量锡的氢化物－原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为：负高压300V;测定灯电流80mA;原子化器温度为200℃;载气流量和屏蔽气流量分别为400mL/min和800mL/min;1.5%硫酸介质;5g/L硫脲和5g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解,加热冒干硫酸烟后,在1.5%硫酸介质中进行测定。锡的检测限为0.40mg/mL,检出限小于1μg/g,样品加标回收率在86%-107%之间,对含锡2.5μg/g样品的测量精密度RSD为9.2%。可用于高纯铅和铅锭中微量锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法(FI—HG—AFS)测定土壤中的痕量汞，讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除；测定样品相对标准偏差为2．10％(n=11)，检出限为0．002ng／ml。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞

采用HNO3--H2SO4混合酸消化化妆品样品，氢化物发生原子荧光光谱法测定As、Hg，对仪器条件、HCl酸度、共存干扰进行了试验。As的方法检出限为0．0227μg／g，测定精密度0．9％～1．4％，回收率为96．0％～102.7％、Hg的方法检出限为0．171ng／g，测定精密度1．4％～2．0％，回收率为90．0％-105．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌精矿中的锗

采用硝酸溶解样品,磷酸冒烟赶尽硝酸,于磷酸溶液介质中,在不分离基体锌的情况下,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌精矿中的锗.本方法检出限达0.46 μg/L ,精密度2.21%,回收率大于94%,操作简便,结果稳定.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中的锗

采用硝酸溶解样品 ,磷酸冒烟赶尽硝酸 ,于磷酸溶液介质中 ,在不分离基体锌的情况下 ,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中的锗 .本方法检出限达 0 4 6 μg/L ,精密度 2 2 1%,回收率大于 94 %,操作简便 ,结果稳定 .     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对砷的检出限为0.05mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.93%~8.02%,回收率为99.4%~105.5%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定一水合硫酸锰中的铅

采用水直接溶解样品,以铁氰化钾作为氧化剂,硼氢化钾作为还原剂,控制盐酸酸度为2％,铁氰化钾浓度为13 g/L,硼氢化钾浓度为12 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定一水合硫酸锰(MnSO4·H2 O)中铅的方法.研究了样品溶液中锰的基体影响,结果表明:锰对铅的测定产生基体效应;该方法的线性范围为10～100 ng/mL,相关系数为0.9996;该方法用于一水合硫酸锰中铅的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～2.4％,加标回收率为94％ ～102％.本方法检测范围为铅含量0.0001％ ～0.001％,其能满足国家标准对饲料级和食品级硫酸锰中铅含量的要求.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒

研究了氢化物发生—原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒,对检测条件及共存元素的干扰进行了试验。500 mg/L(Fe3+,Pb2+,Mn2+,Cu2+,Ca2+,Na+,K+,Mg2+)不影响硒的测定。在最佳条件下,硒的检出限为0.23 ng/mL,精密度为1.11%。该方法成功应用于武汉陆地水中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

氢化物发生—原子荧光光谱法在冶金等分析中的应用

氢化物发生－原子荧光光谱法是把氢化物发生与原子荧光光谱法结合的一种具有较大实用价值的分析技术。本文系统地介绍了氢化物发生－原子荧光光谱法的基本原理、仪器结构、技术特点、干扰因素,以及在冶金等分析领域中的广泛应用。     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量砷

研究用高灵敏度氢化物发生-原子荧光光度法测定陆地水(长江、汉水、东湖、墨水)中的痕量砷.试验考察了离子干扰,确定了最佳工作条件.500 mg/L(Fe3+、Pb2+、 Mn2+、 Cu2+、Ca2+、Na+、K+、Mg2+)并不影响As的测定,在最佳条件下,砷的检出限为0. 092 ng/mL,精确度为3. 82%,用于测定砷水样国家标准物质,测定结果与标准值一致.方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量砷的测定.     

恩施富硒茶叶中微量硒的原子荧光法测定

对恩施富硒茶叶中微量硒的原子荧光法测定的各种条件进行研究.试验表明:选用微波消解法,硝酸-高氯酸消解法及艾斯卡烧结法均能将富硒茶叶中微量硒浸取出来,但以硝酸-高氯酸消解法最为简便,适用于日常例行分析.试验优化了原子荧光法测定微量硒的条件,其方法精密度和准确度符合微量分析要求,报出值用户十分满意.     

发射光谱法测定地质样品中的锡

依据锡元素电离电位低、谱线多的特点,采用一米光栅发射光谱法测定锡元素时,可根据锡元素不同级别灵敏线对信号值的响应程度不同,建立浓度与信号的线性关系。通过实验研究,建立一次制样测定地质样品中锡元素的方法。该方法既兼顾了发射光谱法灵敏度高的优点,又将Sn的检测上限,由原来的0.01%提高到10%,提高了Sn的测量范围,避免了传统稀释方法所带来的误差,适合于不同含量地质样品中锡元素的测定。     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中的银、锡

本法采用Al2O3、K2S2O7、NaCl的混合物为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Sn。方法检出限为Ag0.015μg/g、Sn0.25μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%～11.5%、Sn3.0%～7.5%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准相符,其各项技术指标均满足1∶5万化探要求。     

生物可降解封堵器中锡残留量的检测方法

为准确测定生物可降解封堵器中微量残留的锡,采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对生物可降解封堵器产品中锡残留量进行测定,最后就两种检测方法进行对比分析。测定结果表明：两种检测方法均能达到准确测定的条件要求,测试值接近分别为27和31μg·g^-1,显著低于行业标准限量值150μg·g^-1;相比于ICP-AES法,GFAAS法具有更低的检出限、定量限,以及更高的精密度,因而更加适用于生物可降解封堵器产品中锡残留量的测定。两种检测方法均具有分析快速、准确、便捷和准确性好等特点,可为相关标准方法研究及方法精密度和准确度评定提供参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评定

介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评定方法。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和建立的数学模型,对影响不确定度的各分量进行分析、量化和合成,以不确定度的形式给出了测定结果,并找出了影响测定结果质量的主要因素。     

氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中砷和汞

用氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中的As和Hg，采用硝酸一盐酸体系消解样品，在0．8mol／L的盐酸介质中，以2％硼氢化钾为还原剂，考查了预还原条件、载气、屏蔽气流速及共存元素干扰的影响。方法的相对标准偏差小于8％，回收率在93．0％-106．0％之间，检出限As为0．54ug／L，Hg为0．06ug／L。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的铅

采用混酸溶解铁矿,加入掩蔽剂消除测试时某些元素的干扰,并用增感剂增加生成铅烷的几率,用原子荧光光谱仪测定试液中铅的含量。通过试验确定了最佳酸度及仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。本方法检出限为0.94μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~80μg/L,回收率为95.5%以上。     

火焰原子吸收光谱法快速测定低镍锍中微量银

低镍锍是传统火法冶炼镍的中间产物,硫化镍矿中的有价金属元素（如Ni、Cu、Fe、Co等）富集形成硫化物共熔体,贵金属元素（如Au、Ag、Pt等）也富集进入低镍锍中。测定低镍锍的贵金属含量有助于评估低镍锍的价值。建立一种快速测定低镍锍中微量银的方法,使用硝酸、盐酸及高氯酸混合酸溶解低镍锍试样,在盐酸介质中使用火焰原子吸收光谱仪测定银的含量。同时,考查了Fe、Ni、Cu、Co等主要成分对银含量测定的干扰。研究结果表明：低镍锍的基体元素,对银含量的测定结果无干扰;对样品进行测试,得到该方法的相对标准偏差（RSD）为0.41%—1.41%,加标回收率介于96.2%—107.0%。说明,火焰原子吸收光谱法简单快速,测量结果稳定、准确度高,可满足低镍锍中微量银的测定需求。