水样中硫酸盐快速测定方法的研究

在明胶微粒存在的微酸性环境中,SO4^2-与Ba^2＋反应生成均匀、稳定的BaSO4悬浊液,该悬浊液在576 nm有最大吸收峰,而后利用本实验室研制的金属元素自动分析仪的流动功能进行SO4^2-的测定。在最适检测条件下,运用该方法测定SO4^2-可以得到线性良好且范围广的标准曲线,线性范围为2.5-5和5-160 mg/L;该方法的检测限为0.468 mg/L,相对标准偏差为4.12%（n=7）。利用该方法分析水中的SO4^2-,回收率为98.0%-108.0%,结果令人满意。     

LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。     

离子色谱法测定高纯氯化锂中的五种微量阴离子

研究了氧化银沉淀法排除Cl-的干扰,离子色谱法测定氯化锂中NO-3、SO2-4、F-、NO-2、PO3-4的方法.采用美国Dionex公司产ICS-90型离子色谱仪,分离柱为IonPac AS14阴离子分离柱,以3.5×10-3mol/L Na2CO3和1.0×10-3mol/L NaHCO3作为淋洗液,流速为1.2mL/min,测定了氯化锂中杂质阴离子的含量.相对标准偏差(RSD)为0.2440%～1.3253%,样品回收率为94.56%～103.05%.该方法简便、快速、准确可靠.     

荧光法测定枸杞子中总黄酮含量

该文建立了枸杞子中总黄酮含量测定的新方法。以槲皮素为标准品用荧光分光光度法测定,该方法的检出限为2.51×10-7g/L,建立的线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,相关系数R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6g/L～6×10-4g/L之间;枸杞子中总黄酮的平均含量1.7098μg/g,样品测定的RSD为1.6376%,平均回收率95.75%。结果表明,该方法操作简便,准确度高,可以用于枸杞子中总黄酮含量测定。     

氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

建立利用氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法,以4-甲基-2-戊酮有机溶剂直接进样测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在优化实验条件下,聚二甲基硅氧烷在4～500 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.999 3。实验在3 个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下,平均回收率在95.6%～103.7%之间,6 次重复测定的相对标准偏差为2.3%～3.1%。实验获得本方法的检出限为2.05 mg/kg。该方法可满足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定。     

选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0¹5.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。      

选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0~15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。     

氯离子选择电极法测定肉品中的食盐含量

为找到一种可以快速准确测定食盐含量的方法,本文对溶液酸度、离子强度及干扰离子的影响进行了研究,探索了氯离子选择电极法适宜的测定条件。结果表明:在离子强度为0.1,含0.2mol/LKNO3的HAc-NaAc（pH5.0）溶液中NH4+对测定结果没有影响,S2-干扰严重,加入ZnAc2可以消除。该方法的线性范围为10-4～100mol/L,检出限为0.0108mmol/L,回收率为96.86%～103.10%,RSD为0.51%（n=10）。      

氯离子选择电极法测定肉品中的食盐含量

为找到一种可以快速准确测定食盐含量的方法,本文对溶液酸度、离子强度及干扰离子的影响进行了研究,探索了氯离子选择电极法适宜的测定条件.结果表明:在离子强度为0.1,含0.2mol/L KNO3的HAc-NaAc(pH5.0)溶液中NH+4对测定结果没有影响,S2-干扰严重,加入ZnAc2可以消除.该方法的线性范围为10-4～100mol/L,检出限为0.0108mmol/L,回收率为96.86%～103.10%,RSD为0.51%(n=10).     

Luminol-KMnO4化学发光新体系测定小麦中的微量砷

目的:研究一种快速测定小麦中砷的方法,为小麦的安全监测提供一种方便快速的分析技术。方法:基于As3+定量还原KMnO4的反应和Luminol-KMnO4化学发光反应相偶合,建立了化学发光法测定小麦中总砷的方法。结果:该法的检出限为5.0×10-10g/ml,RSD<5%(n=5),线性范围2×10-9～1.4×10-8g/ml,加标回收率为98%～107%。结论:方法用于小麦中总砷的测定,结果满意。     

A comparison of four methods of analysing aqueous soil extracts for sulphate

Four methods of measuring sulphate content were tested on aqueous KH₂PO₄ extracts from 24 soils, representing a wide range of soil types within Northern Ireland. The methods compared were (i) reduction to hydrogen sulphide (Johnson–Nishita); (ii) loss of barium from solution following barium sulphate precipitation; (iii) turbidimetric measurement of suspended barium sulphate; and (iv) measurement of residual 2-aminoperimidine by spectrophotometry following precipitation of 2-aminoperimidine sulphate. The barium loss method was about as precise and accurate as the hydrogen sulphide method, but did not measure the organic sulphur compounds extracted and so tended to give lower values than the hydrogen sulphide method. However, both these methods seemed to be satisfactory. The other two methods were much less precise and, on average, the turbidimetric method overestimated the amount of sulphate.     

湖南植烟土壤有效硫及烟叶硫研究初报

通过对湖南不同植烟生态区土壤进行野外采样和相应区域烤后烟叶的收集,对湖南植烟土壤有效硫及烟叶硫含量状况进行了系统的研究。结果表明,湖南植烟生态区土壤有效硫和烟叶硫含量分别为34.74 mg/kg和0.849%。有效硫含量较高的土壤占80%,仅有20%左右在适宜范围内。烟叶硫含量仅有30%在0.20%~0.70%正常范围内,70%烟叶硫含量超标,尤其是浏阳和宁乡植烟区的烟叶硫含量超过了1.00%。湖南植烟土壤有效硫和烟叶硫含量的变化幅度及变异系数都较大,土壤有效硫的极差为70.38 mg/kg,变异系数为41.85%;烟叶硫含量的极差为1.412%,变异系数为34.28%。由此可见,湖南植烟生态区土壤有效硫和烟叶硫含量普遍偏高,且植烟生态区之间差异较大。     

微波消解-离子色谱法测定烟草中的全硫

为了测定烟草中全硫含量,采用微波消解技术将各种形态的硫转化为硫酸盐,考察了离子色谱法的消解和赶酸条件,用国家一级标准物质灌木枝叶验证了方法的准确度,并采用本方法和直接萃取-离子色谱法分别测定了部分烟叶中全硫和无机硫含量.结果表明:①该方法的相对标准偏差(RSD)＜2％,加标回收率为94.8％～ 101.9％,灵敏度高,重复性好,准确度较高;②所测烟叶中无机硫与全硫含量呈极显著正相关(r=0.9934).     

近红外光谱法预测烟草中硫含量的研究

为适应快速分析烟草中硫含量的需要,以硫酸钡比浊法的测定值为标准值,建立了近红外光谱法预测烟草中硫含量的方法,考察了光谱预处理方法、谱区范围对硫含量预测值的影响。该方法具有简便、快速、低消耗、低成本、不破坏样品及重现性好等优点,且其预测值与硫酸钡比浊法测定值较为接近,适用于大批量烟叶样品硫含量的快速分析。     

Determination of the tryptophan content of feedingstuffs with particular reference to cereals

Three procedures, commonly used for the determination of tryptophan, were found to be unsatisfactory for the assay of cereals. A method using p-dimethylaminobenzaldehyde was unsatisfactory because cereals dissolved slowly in the sulphuric acid reagent, produced turbid solutions and gave high blank values. Racemisation of L-tryptophan was found to be incomplete on hydrolysis with barium hydroxide; therefore, microbiological assays are invalidated. Neutralisation of the barium hydroxide with sulphuric acid or carbon dioxide resulted in considerable loss of tryptophan. A method is described based on hydrolysis with barium hydroxide, precipitation of barium sulphate from an acid solution and colorimetric analysis using p-dimethylaminobenzaldehyde. The procedure has proved useful for the routine analysis of cereals and other feedingstuffs.     

电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。     

烤烟硫营养对钙吸收与积累的影响

采用液培试验,研究了不同硫浓度下烤烟根、茎、叶对钙的吸收与积累。结果表明,烤烟根系中钙含量随移栽后天数的增加而升高,而茎中钙含量随移栽后天数增加而降低,烤烟叶片中钙含量在团棵到旺长期相对平稳,但在移栽后75-90 d逐渐增加。烤烟根、茎和叶片中钙含量随硫浓度增加呈极显著或显著降低趋势。0 mmol/L处理烤烟根系对钙的最大吸收速率和积累量明显低于2 mmol/L处理的;0 mmol/L处理烤烟茎对钙吸收速率和积累量在生育前期低于2 mmol/L处理的,但生育后期其对钙积累速率高于2 mmol/L处理的。0和2 mmol/L处理烤烟叶片对钙吸收速率的变化趋势与茎相反,在生育前期以0 mmol/L处理较高,而在生育后期则以2 mmol/L处理高,并且二者对钙积累量基本相同。4和8mmol/L处理烤烟根、茎、叶片对钙吸收速率和积累量都明显低于0和2mmol/L处理的,其钙含量也显著或极显著低于0和2 mmol/L处理的。      

枯草芽孢杆菌SH7 抑菌蛋白产生的最佳发酵条件及温室防效

枯草芽孢杆菌SH7可抑制烟草青枯病菌的生长,利用硫酸铵沉淀法从发酵液中提取抑菌蛋白质,测定其对烟草青 枯病菌抑菌活性,从而确定抑菌蛋白产生的最佳培养基和培养条件。本实验产生抗菌蛋白的最佳培养基为NA液体培养基, 最佳发酵条件为：pH 6.0,26 ℃,装液量100 mL,170 r/min振荡培养96 h。粗抑菌蛋白在pH为9.0和10.0时,其抑菌活性仍 保持为86%, 88%,对碱稳定;在100 ℃和121 ℃处理20 min,其抑菌活性仍保持为83.1%, 68.0%,具有良好的热稳定性。在 温室内,抗菌蛋白粗提液对烟草青枯病可取得70.8%的防效。     

硫酸软骨素硫含量的测定

目的 采用氧瓶燃烧及茜素红法测定硫酸软骨素中硫含量.方法 将硫酸软骨素置氧瓶中燃烧,收集得到硫酸根溶液,加入pH3.7乙醇-醋酸铵缓冲液,以茜素红为指示剂,用高氯酸钡滴定液滴定,根据消耗体积计算出硫含量.结果 硫含量在0.8～8 mg范围内与滴定液消耗体积呈良好的线性关系,平均回收率为100.5％,RSD为1.0％.结论 本法简单、准确、干扰少,滴定终点颜色变化灵敏,可作为硫酸软骨素和其他硫酸多糖硫含量的测定方法.     

不同种类钾肥配施比例对烤烟产质量的影响

为探究不同种类钾肥配施比例对烤烟产质量的影响,采用田间试验研究了硫酸钾和黄腐酸钾不同配施比例对烤烟农艺性状、经济性状、外观质量和感官质量的影响。结果表明,完全施用硫酸钾或黄腐酸钾均不利于烟株和叶片的发育,m（K₂O_硫）：m（K₂O_黄）（来源于硫酸钾和黄腐酸钾的钾素比例）为3：7时烟株及叶片发育最好。m（K₂O_硫）：m（K₂O_黄）为3：7时,产量、产值、单叶重均达到最高,经济性状最优,但之后随来源于硫酸钾的钾素施用比例提高,烤后烟叶经济性状下降。施用黄腐酸钾有助于改善烤后烟叶外观质量,但m（K₂O_硫）：m（K₂O_黄）≤ 5：5时,改善效果不明显,以m（K₂O_硫）：m（K₂O_黄）为3：7时烤后烟叶外观质量最好。m（K₂O_硫）：m（K₂O_黄）为3：7时烤后烟叶钾含量较高。在感官质量方面,3个部位烟叶均以全部施用黄腐酸钾处理烤后烟叶感官质量评价较好。