Fe2O4催化纤维素水热法制备 Fe2O3/ 碳纳米复合材料

目的在较为温和的条件下制备氧化铁/碳纳米复合材料。方法以纳米Fe3O4粉体为催化剂,水热催化纤维素碳化,并借助扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱仪和X射线衍射仪对碳化产物进行表征分析。结果获得了粒径约为150 nm的枣核形氧化铁/碳纳米复合材料。结论通过相对温和的水热反应,纤维素被碳化形成了壳核结构的纳米产物,Fe3O4催化剂在反应过程中被氧化并成为壳核结构产物的核心。     

Fe_3O_4催化纤维素水热法制备Fe_2O_3/碳纳米复合材料

目的在较为温和的条件下制备氧化铁/碳纳米复合材料。方法以纳米Fe3O4粉体为催化剂,水热催化纤维素碳化,并借助扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱仪和X射线衍射仪对碳化产物进行表征分析。结果获得了粒径约为150 nm的枣核形氧化铁/碳纳米复合材料。结论通过相对温和的水热反应,纤维素被碳化形成了壳核结构的纳米产物,Fe3O4催化剂在反应过程中被氧化并成为壳核结构产物的核心。     

核/壳结构的铁氧体/PZT原位合成与磁性能分析

通过水热和热处理相结合的方法制备了具有核/壳结构的γ-Fe_2O_3/PZT和Pb Fe_(12)O_(19)/PZT磁电复合颗粒。选用Fe_3O_4纳米粒子作为磁性相核心,钙钛矿壳层的A位铅离子和B位锆、钛离子通过原位的水热反应形成致密包覆的非晶PZT层。经过650°C的热处理,PZT层开始结晶,同时Fe_3O_4核心转变成了γ-Fe_2O_3。经过750°C的热处理,壳层中的Pb向核心扩散形成了Pb Fe12O19相。两相具有良好的界面和有序取向生长特征。γ-Fe2O3-PZT和Pb Fe12O19-PZT的饱和磁化强度分别为18.47和17.79 A·m2/kg,其矫顽力分别为69.3×79.6和2552.7×79.6 A/m。     

碳纳米管/四氧化三铁复合材料的磁性能和电催化性能

采用水热法制备碳纳米管(MWCNT)/四氧化三铁(Fe3O4)复合材料,运用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)以及循环伏安法等对复合材料的微观结构、磁性能以及电化学行为进行研究和分析。结果表明:在MWCNT/Fe3O4复合材料中,磁性Fe3O4纳米颗粒能够对MWCNTs表面较好的包覆,实现了Fe3O4对MWCNTs的表面修饰;Fe3O4含量(质量分数)为62.5%的复合材料容易被磁化,常温下其饱和磁化强度(Ms)为35.89 A·m2/kg,矫顽力(Hc)为0.19 A/m,表现出良好的顺磁性;MWCNTs/Fe3O4修饰玻碳(GC)电极对H2O2的电化学响应具有良好的促进作用,使其氧化还原过电位升高,氧化峰值电流显著增强。     

磁性Fe3O4/CRGO复合物的制备及其酶的固定化（英文）

四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒可通过水热法一步复合在化学还原氧化石墨烯(CRGO)表面,得到的复合物Fe3O4/CRGO用于固载酶。通过扫描电子显微镜(SEM)、X 线衍射仪、红外光谱仪及振动样品磁强计对Fe3O4/CRGO的表观形貌及结构进行测试和表征。结果显示:Fe3O4纳米颗粒随机分散在CRGO表面,Fe3O4 纳米颗粒的平均直径约 260 nm。利用辣根过氧化物酶(HRP)研究Fe3O4/CRGO 复合物的酶固定化性能。HRP 的饱和固载量为23.3mg/g,固定化后的酶在重复利用10次后依然保留原始酶活性的70%。固载后的HRP显示出更宽的pH耐受范围及很好的重复利用性,表示 Fe3O4/CRGO复合物可作为固载酶的良好基底并具有实际应用价值。     

硬磁／软磁纳米复合颗粒的声化学制备

利用超声波使金属有机化合物Fe（CO）5在低温和惰性气氛环境中分解生成纳米尺寸Fe颗粒，并使其包覆在硬磁颗粒表面，制备出Sm-Fe-N，Fe和Nd-Fe-B／Fe纳米复合粉末。透射电子显微镜及能谱分析表明，Fe（CO）5声化学分解得到了纯净的Fe颗粒，其尺寸约为5nm；运用场发射扫描电子显微镜对包覆产物的显微形貌进行了观察，结果显示Fe在两种永磁颗粒表面可以实现均匀包覆，且包覆的Fe含量可调；能谱分析表明，超声化学包覆过程中未生成其他副产物。此外，讨论了纳米Fe颗粒的包覆制备工艺条件和机制。     

超声化学原位合成Al2O3（p）/Al纳米复合材料的组织及其机理（英文）

采用超声化学原位反应,以Al-K2ZrF6-Na2B4O7为反应体系,制备Al2O3(p)/Al纳米复合材料。利用扫描电镜和透射电镜,研究高能超声对复合材料组织和颗粒收得率的影响及加入K2ZrF6对反应过程以及增强颗粒与铝基体的界面的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与透射电镜(TEM)结果表明:所制备的复合材料增强颗粒为Al2O3,Al2O3颗粒在基体中分布均匀,其形貌为近球形,尺寸20~100nm,界面干净且无界面产物。利用经过二次开发的Image-J软件对Al2O3颗粒收得率进行分析,结果表明,Al2O3颗粒收得率随着超声功率的增大呈现出先增大后减小的变化规律。当超声功率达到0.4kW时,颗粒分布最好且数量最多。并对其反应机理也进行了探讨。     

Fe3O4/Au磁性纳米复合微粒的制备及表征

实验中应用水相合成法制备Fe3O4/Au纳米复合微粒,通过对复合微粒生成过程的光谱检测,对生成物的磁响应性检测和采用HGMF磁分离,表明绝大多数颗粒既具有磁性,又具有纳米Au的特征.将获得的不同粒径的磁性颗粒分别与纯Fe3O4,Au纳米微粒进行选区电子衍射对比分析.结果表明,粒径越小的复合颗粒的衍射花样越接近纯Fe3O4,随粒径的增大,与纯Fe3O4的差异增大;当粒径增大到(15.8±2.8) nm,衍射花样与纯Au纳米颗粒的完全吻合,间接证实了Fe3O4/Au纳米复合微粒的核壳结构.     

CdSe/ZnS/SiO_2多层核壳结构量子点材料的制备

纳米粒子表面包覆二氧化硅层形成的核/壳结构能减少表面缺陷,改善发光性能,保护纳米粒子核不受外界环境的影响。本实验在液体石蜡-油酸介质中首先制备CdSe量子点,再通过直接在反应体系中加入硫源和锌源的方法,在CdSe量子点的表面原位组装ZnS纳米层,得到CdSe(核)/ZnS(壳)结构量子点材料;然后利用反相微乳液方法在CdSe(核)/ZnS(壳)复合量子点的表面继续包覆SiO2层,得到CdSe/ZnS/SiO2多层核壳结构量子点材料。化学性质稳定的ZnS及SiO2材料的包覆使CdSe量子点材料的毒副作用降低,且没有降低单纯CdSe的发光效率,这种CdSe/ZnS/SiO2多层核壳结构量子点材料在探索新型载体、生物传感器、生物医疗、肿瘤的早期诊断和治疗等方面有广泛的应用前景。     

原位水热法制备石墨烯/Co_3O_4复合材料的研究

基于壳聚糖对石墨烯的分散作用及壳聚糖对钴离子的螯合作用,采用原位水热法实现了石墨烯/Co_3O_4复合材料的制备。采用球磨法制备石墨烯,避免了氧化还原法制备石墨烯引起的物理性能下降;采用原位水热法制备复合材料,确保了复合材料的均匀性。XRD结果表明:实现石墨烯/Co_3O_4复合材料的制备。水热反应温度显著影响复合材料前驱体形貌,FTIR结果表明随着水热温度的提高,壳聚糖炭化加剧,前驱体由大块团聚体转变为颗粒状前驱体。经煅烧前驱体转变为石墨烯/Co_3O_4复合材料,Co_3O_4颗粒均匀负载于片层状石墨烯表面,二者分散均匀。     

碳包覆氧化镍纳米颗粒制备与电化学性能研究

采用直流电弧放电等离子体技术制备了核壳结构碳包覆氧化镍纳米颗粒,并采用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜、X射线能量色散分析谱仪和表面物理吸附仪等测试技术对样品的微观结构进行研究。并利用循环伏安法、恒电流充放电以及交流阻抗等技术研究其作为超级电容器电极材料的电化学性能。结果表明:直流电弧等离子体技术制备的碳包覆氧化镍纳米颗粒具有典型的核壳结构,内核为面心立方结构的氧化镍纳米颗粒,外壳为碳层。颗粒形貌主要为立方体结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在30～70 nm范围,平均粒径为50 nm,外壳碳层的厚度为5 nm。碳包覆氧化镍纳米颗粒具有较高的比容量和良好的电化学活性。     

碳包覆纳米铜粒子的制备及抗氧化性能

以碳粉和铜粉为原料,碳粉和铜粉的质量比分别为4:1、3:2、2:3、1:4时,采用碳弧法制备4种碳包覆纳米铜粒子;采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对样品的物相结构组成、形貌、尺寸、相组成以及抗氧化性能进行研究;并对影响碳包覆纳米铜粒子粒径以及制备速率的因素进行研究。结果表明:碳包覆纳米铜粒子具有典型的核壳型结构,内核为面心立方的金属铜,外壳为石墨碳层;碳包覆铜纳米颗粒的粒径为20~60nm,粒径随着样品电极中的金属铜含量、放电电流、反应气压的增加而增大;随着样品电极中金属铜含量的增加以及放电电流的增大,碳包覆纳米铜粒子的制备速率加快,而反应气压对制备速率没有明显的影响;随着铜含量的增加,内部铜核具有进一步晶化的趋向,铜对外层碳层的石墨化具有催化作用,铜含量越高碳的石墨化程度越明显;外面的碳层能有效阻止内核的纳米铜粒子的氧化,碳包覆纳米铜粒子比纯铜粉末表现出更好的抗氧化性能。     

植酸盐掺杂聚吡咯/纳米SiO_2/环氧树脂长效耐蚀涂层的制备及缓蚀性能

以FeCl_3为氧化剂,植酸钠(IP_6)为掺杂剂,纳米SiO_2为分散介质,通过化学氧化法合成了具有核-壳结构的IP_6掺杂聚吡咯(PPy)/纳米SiO_2粒子。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了氧化剂和分散剂用量以及反应温度对掺杂率的影响。利用TEM、XRD和热重分析法(TG)对IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2粒子的形貌、结构和热稳定性进行了表征。利用电化学阻抗(EIS)技术对IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2/环氧树脂长效耐蚀复合涂层的耐蚀性进行了评价。结果表明:PPy均匀包覆在纳米SiO_2粒子表面,形成形貌规则且具有核-壳结构的稳定IP_6掺杂聚吡咯(PPy)/纳米SiO_2粒子。当n(Py)∶n(FeCl_3)=2∶1,m(SiO_2)∶m(Py)=1∶5,反应温度为-5℃时,制备的PPy/纳米SiO_2材料中IP_6掺杂率为98.53%。以IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2粒子为功能成分,环氧树脂为成膜物质,制备的IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2/环氧树脂长效耐蚀复合涂层对1.0mol/L HCl介质中的Q235钢腐蚀具有良好的抑制效果。     

低温燃烧/水热法制备纳米羟基磷灰石的研究

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和柠檬酸为主要原料,浓硝酸为溶剂,NH4NO3为助燃剂,根据羟基磷灰石的化学组成及推进燃烧化学理论计算原料的配比,采用低温燃烧(LCS)/水热法快速制备出纳米羟基磷灰石粉体.利用XRD和扫描电子显微镜对燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成及颗粒形貌进行了研究.结果表明,Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4及柠檬酸的最佳摩尔比为532.2,低温燃烧法制备的前驱体粉末,主晶相为纳米级的HAP,经水热处理1 h后即可得到高纯度的粒度为40 nm～80 nm的HAP粉末.水热处理2 h后HAP的结晶度提高,颗粒形状以柱状为主,颗粒直径50nm～80nm,长度100 nm～130nm.     

Fe3O4@SiO2@mTiO2-Au复合材料的制备及其催化性能研究

以磁性Fe3O4为核,在其表面负载SiO2,并用介孔TiO2 (mTiO2)进行包覆,用3-氨丙基三甲氧基硅烷对其改性,将纳米金颗粒均匀负载在介孔TiO2表面,制备出核壳型纳米Fe3O4@SiO2 @mTiO2 -Au复合材料。用透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和X射线衍射分析(XRD)等对样品进行表征,确认了核壳结构的存在,尺寸约3 nm的纳米金负载在表面。催化活性测试结果表明,该材料对对硝基苯酚在25 min内降解率达83%,对铁氰酸钾在30 min内降解率达84%。     

Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料的制备和表征

采用原位水热法制得Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料。研究实验过程中水热反应时间对复合材料制备的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及热失重分析仪(TGA)等测试手段对制得的复合材料样品进行了表征。XRD结果表明,实现了Fe_3O_4/壳聚糖/纳米石墨微片纳米复合材料的制备。水热反应时间对复合材料的形貌产生明显影响,水热反应时间有利于促进壳聚糖炭化,四氧化三铁均匀分布在纳米石墨微片片层上。采用FTIR和TG对壳聚糖的炭化程度进行表征,表现为热失重由36%降低到32%。     

PEI包覆磁性Fe_3O_4纳米颗粒的制备及性能研究

由于PEI/Fe3O4磁流体具有良好的生物兼容性,因而被广泛应用于生物医药领域。本实验用共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米颗粒,通过一次包覆改性法将PEI（聚乙烯亚胺）包覆在磁性Fe3O4纳米颗粒上。利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱仪（FTIR）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TG）等方法对其进行了表征。结果表明,实验制备出颗粒度为10nm左右的颗粒,PEI较好的吸附在其表面,吸附率为33.6%,颗粒度饱和磁化强度为58.05 emu/g,包覆后有所降低,但较好保持着原有磁性。     

溶剂热法Fe3O4纳米颗粒的制备及表征

以乙醇及水的混和溶剂、单质Fe为原料在高温高压反应釜中制备了Fe3O4纳米颗粒。XRD及红外分析表明所获得产物为Fe3O4。高分辨透射电镜观察表明,Fe3O4具有长棒状形貌,长度为200～500nm,直径为20～30nm。所获得Fe3O4纳米颗粒具有良好的铁磁性能,其饱和磁化强度达到64.75emu/g。讨论了Fe3O4纳米颗粒的形成机制。     

多壁碳纳米管/壳聚糖复合材料的制备及电催化性能

采用混酸法制备羧基化多壁碳纳米管以及采用超声凝聚法制备壳聚糖纳米粒子,再通过静电自组装的方法制备碳纳米管/壳聚糖(相对分子质量(Mr)不小于5万和不小于10万)、碳纳米管/高密度壳聚糖、碳纳米管/羧化壳聚糖、多壁碳纳米管/壳聚糖盐酸盐复合材料。通过SEM、HRTEM及XRD对产品进行微观结构分析,利用循环伏安法对H2O2在碳纳米管/壳聚糖修饰电极上的电化学行为进行研究。结果表明:壳聚糖盐酸盐对碳纳米管具有较好的包覆效果,包覆层厚度约为3.5nm,静置12h后具有良好的溶液分散性;碳纳米管/壳聚糖盐酸盐修饰玻碳电极改善了H2O2的氧化还原电流,同时还降低了H2O2的氧化还原的过电势,对其电化学催化性能具有良好的促进作用。     

机械化学反应合成Fe3Al-Al2O3复合粉体

以Fe3O4粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Fe3Al-Al2O3纳米晶复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。结果表明,球磨过程中,30 min后混合粉末中开始出现少量的Al2O3颗粒,1 h后大部分Fe3O4被还原,形成α-Al2O3、θ-Al2O3、Fe(Al)固溶体和FeO,另有Al剩余。球磨3 h后,大部分的θ-Al2O3转变为α-Al2O3,Fe(Al)固溶体、FeO和剩余的Al粉在机械力的作用下反应形成FeAl化合物和Fe.911O。继续球磨至5 h后,FeAl化合物和Fe.911O相互反应而完全消耗,得到Fe3Al-Al2O3复合粉体。机械力诱发的Fe3O4和Al之间的反应属于突发型反应,诱发反应的临界球磨时间约为50 min。