电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素

探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法。为了避免Cl^-对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况。通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素¹¹B、²⁴Mg、⁵¹V、⁵⁹Co、⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁹⁸Mo、¹²⁰Sn。采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响。方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为80%~110%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

超级微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定氮化铝粉中钠钨铁锌钛锰

作为制备氮化铝材料的原料,氮化铝粉体中的杂质金属元素含量会对氮化铝制品的导热和介电性能产生重要影响。实验采用硫磷混酸以超级微波消解法处理样品,解决了氮化铝粉难以溶解完全的问题。选择²³Na、¹⁸²W、⁵⁴Fe、⁶⁶Zn、⁴⁶Ti和⁵⁵Mn为待测同位素,控制氦气流量为1.52 mL/min、以氦气碰撞池模式(CCT mode)消除质谱干扰,用50 μg/L ⁸⁹Y校正²³Na、⁵⁴Fe、⁶⁶Zn、⁴⁶Ti、⁵⁵Mn,用50 μg/L ¹⁸⁵Re校正¹⁸²W,建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠、钨、铁、锌、钛、锰6种杂质金属元素的方法。在优化的实验条件下,6种元素的检出限为0.03~0.64 mg/kg,定量限为0.10~2.13 mg/kg。采用实验方法对氮化铝粉样品进行测定,6种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为96%~103%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱法进行方法对照试验,测定结果与实验方法基本一致。     

超级微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定氮化铝粉中钠钨铁锌钛锰

作为制备氮化铝材料的原料,氮化铝粉体中的杂质金属元素含量会对氮化铝制品的导热和介电性能产生重要影响。实验采用硫磷混酸以超级微波消解法处理样品,解决了氮化铝粉难以溶解完全的问题。选择²³Na、¹⁸²W、⁵⁴Fe、⁶⁶Zn、⁴⁶Ti和⁵⁵Mn为待测同位素,控制氦气流量为1.52 mL/min、以氦气碰撞池模式(CCT mode)消除质谱干扰,用50 μg/L ⁸⁹Y校正²³Na、⁵⁴Fe、⁶⁶Zn、⁴⁶Ti、⁵⁵Mn,用50 μg/L ¹⁸⁵Re校正¹⁸²W,建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠、钨、铁、锌、钛、锰6种杂质金属元素的方法。在优化的实验条件下,6种元素的检出限为0.03~0.64 mg/kg,定量限为0.10~2.13 mg/kg。采用实验方法对氮化铝粉样品进行测定,6种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为96%~103%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱法进行方法对照试验,测定结果与实验方法基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定生铁中痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法。讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用。确定了用硝硫混酸溶解样品,¹¹B、⁶⁶Zn、⁵⁹Co、⁹⁸Mo、²⁰⁸Pb、⁷⁵As、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi作为待测元素的测量同位素。通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100～130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响。方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差(RSD,n=8)为16.5%外,其余元素的RSD(n=8)都小于10.0%。 方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铟锡靶材中13种痕量杂质元素

氧化铟锡中杂质元素的含量是衡量其产品性能的重要参数。采用盐酸以微波消解法处理样品,以Cs为内标,氩气模式下测定²⁴Mg、²⁷Al、⁵²Cr、⁵⁸Ni、⁶³Cu、⁶⁴Zn、⁹⁰Zr、²⁰⁸Pb、²⁰⁵Tl、¹¹¹Cd,氢气碰撞反应池模式测定²⁸Si、⁴⁰Ca、⁵⁶Fe,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对氧化铟锡靶材(ITO)中镁、铝、硅、钙、铬、铁、铜、镍、锌、锆、镉、铅、铊等13种痕量杂质元素的测定。实验表明,当氧化铟锡基体质量浓度为1.00mg/mL时,基体效应可忽略;13种杂质元素在1.0~100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9990。方法检出限为0.002~0.15μg/g,测定下限为0.007~0.50μg/g。将方法应用于氧化铟锡靶材样品中13种痕量杂质元素的分析,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,加标回收率为88%~114%。采用实验方法对氧化铟锡靶材样品进行分析,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,二者测定值基本一致。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120 ℃,并在120 ℃保持20 min,以10%(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明:通过选择20 μg/L的⁴⁵Sc 、⁸⁹Y、¹⁵⁹Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%～2.8%,加标回收率为90%~107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定金属铍珠中痕量杂质元素

铍中杂质元素的含量直接影响铍材的各种性能，准确测定其含量具有重要意义。用盐酸-硝酸体系溶解样品，以标准模式测定同位素⁷Li、¹¹⁴Cd、¹⁴⁷Sm、¹⁵³Eu、¹⁵⁷Gd、¹⁶³Dy,控制氦气流量为6.0 mL/min,在氦气碰撞池动能歧视(KED)模式下测定²⁷Al、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁶⁰Ni、²⁰⁸Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铍珠中锂、铝、铬、锰、铁、镍、镉、钐、铕、钆、镝、铅12种痕量杂质元素的分析方法。考察了基体效应，确定采用逐级稀释样品溶液以降低基体浓度和在线加内标校正这两种方法克服基体效应。考虑到铍珠中铁、铝杂质的含量要比其余杂质元素含量高，使用稀释因子为200的试液测试铁、铝杂质元素含量，其余元素含量使用稀释因子为50的试液进行测试。采用内标⁴⁵Sc校正...     

辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的²⁴Mg、²⁷Al、²⁸Si、³¹P、¹¹⁴Cd、³²S、²⁰⁹Bi、⁷⁵As、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁹Co、⁶³Cu、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然⁶⁴Zn和¹²⁰Sn丰度最高,但其质谱峰分别与³⁶Ar¹⁴N¹⁶O和⁸²Se³⁶Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的⁶⁶Zn和¹¹⁸Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定¹⁰³Rh的准确性。实验以10 ng/mL 的¹⁷⁵Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH、²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH多原子离子对¹⁰³Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对¹⁰³Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050～100.0 ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%～6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定 高纯氧化镁粉中金属杂质元素

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O₂以及NH₃/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R²)均不小于0.9998,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质

采用硝酸-双氧水处理钇铁合金样品,以0.3mol/L硝酸为测定介质,选用¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re作为内标元素对基体效应和测量信号进行补偿和校正,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对钇铁合金中14种稀土杂质元素的测定。通过选择合适的同位素和干扰校正方程消除了质谱干扰;通过选择稀释因子为2000,即控制基体质量浓度为0.5mg/mL进行测定消除了基体效应的影响。在优化的实验条件下,14种稀土元素的校准曲线线性相关系数都在0.9999以上,各元素的检出限为0.003~0.020μg/L。将实验方法应用于钇铁合金样品中稀土杂质的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于0.97%~6.5%之间,加标回收率为96%~104%。采用实验方法对钇铁合金样品进行测定,同时采用基体匹配结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致。     

辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素

建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染。²⁷Al、²⁸Si、⁵²Cr、⁵⁵Mn、 ⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁶³Cu、⁶⁴Zn、²⁰⁸Pb、²⁰⁹Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在⁴⁰Ar对⁴⁰Ca的干扰,所以选择⁴⁴Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;¹²⁰Sn与⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁴⁰Ar在分辨率大于7960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以¹²⁰Sn为测定同位素进行测定。按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响。     

碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素

使用传统的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰。实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用⁸⁹Y-¹¹⁵In-²⁰⁹Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效应;采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb;采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90 mL/min;采用H₂作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H₂流量为70 mL/min。方法检出限为0.5~10 ng/g,加标回收率为80%~120%。采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6%（n=6）,适用于大批量样品的分析。     

电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定准东煤中15种元素

基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系(硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0mL/min测定钒、银;以~(187)Re对~(205)Tl、~(208)Pb进行校正,以~(115)In对~9 Be、~(51)V、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(98)Mo、~(111)Cd、~(138)Ba、~(107)Ag、~(52)Cr、~(121)Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响。15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.400μg/g之间。采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.4%~3.3%,加标回收率为94%~115%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检出限外,其他元素的测得结果均与ICPAES基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中镧铈镨钕

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中镧、铈、镨、钕的含量。根据丰度高和无干扰的原则来选择¹³⁹La(99.911)、
¹⁴⁰Ce(88.48)、¹⁴¹Pr(100)、¹⁴⁶Nd(17.62)为测量同位素;对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1200W,载气流量为0.84L/min;讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为2%硝酸;考察了基体质量浓度对待测元素信号强度的影响,确定基体质量浓度在0.5g/L以下;以铑、铟、铯和铊为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10ng/mL铯为内标。基体浓度小于0.5mg/mL。方法检出限为0.00072~0.0017ng/mL,方法测定下限为0.0024~0.0057ng/mL。采用实验方法对低合金钢实际样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~4.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁铬铝合金中14种稀土元素

铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能.用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的方法.考察了采样深度对质谱强度、氧化物产率和二价离子产率的关系,选择13.5～14.5 mm为适宜的采样深度范围;选择139La、1...