1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。     

1-戊基-3-甲基咪唑类离子液体的合成

以1-氯戊烷和N-甲基咪唑为原料合成了室温离子液体1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PMIMBF4)和六氟磷酸盐(PMIMPF6),通过考察各种影响因素对中间产物氯代咪唑盐(PMIMCl)的影响得出合成1-戊基3-甲基咪唑离子液体的最佳条件为:原料N-甲基咪唑与1-氯戊烷的投料比为1.2∶1,反应温度为70-75℃,反应时间为24 h。最终产物的收率为92%-94%。产物结构用FT-IR和1HNMR光谱进行表征。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-正丁基-3-甲基咪唑,讨论了反应时间和反应温度对反应的影响,最佳的反应条件是:80℃反应18 h。中间体再经过离子交换,得到标题化合物。又采用微波法完成了上述反应,原料配比和微波功率对反应有影响。反应物的摩尔比应在1.1∶1为好,微波功率采用240 W。产物的结构经IR和1H NMR确认。     

微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体

采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。     

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺

以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES)。研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺。实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97%,且产品纯度可达99%。     

咪唑类离子液体制备工艺的优化

以溴代正丁烷和1-甲基咪唑为原料,采用常规有机合成的实验方法,探究如何提高制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体的反应速率及产品收率,从而确定较优化的实验方法及反应条件。实验考查了反应温度、投料方式、原料的摩尔比及原料预处理时间等因素对反应的影响。实验结果表明:溴代正丁烷和1-甲基咪唑两原料经一定的时间预处理后,在反应温度为80℃,原料摩尔比为n(1-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.2,直接混合的投料方式时,反应时间为50min,产品收率为96.56%。最后利用HPLC对溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体进行检测分析,表明其纯度为97.81%。     

氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体的合成

主要研究离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑的合成方法,分别采用传统法和微波法制取离子液体,实验结果表明:在n(烯丙基氯):n(N-甲基咪唑)=1.4:1.反应时间为11 h,反应温度为55℃的最优条件下收率可达到91.07%,而在其它条件不变的情况,微波法可以大大提高反应速度并且可以提高收率.