有机硫代磷酸酯农药的简易比色测定法

本文介绍了一种用二苯甲酮和硫代磷酸酯反应为原理的比色法。本法对含P—S键的化合物是特异的,回收率为99±1％,并在35～350微克/毫升浓度范围内符合比耳定     

高效液相色谱法测定戊菌隆在棉花及土壤中残留

试样采用二氯甲烷提取 ,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化 ,高效液相色谱仪检测戊菌隆在棉叶、棉籽及土壤中残留量。最小检知量为 5× 10 - 1 0 g ,最低检知浓度 :土壤 0 0 2 5mg/kg ,棉叶、棉籽 0 0 5mg/kg。添加回收率 :土壤 90 5 %～ 90 6 % ,棉籽 87 6 %～ 94 4% ,棉叶 86 5 %～88 8% ;变异系数 :土壤 2 1%～ 3 5 % ,棉籽 2 2 %～ 6 7% ,棉叶 1 1%～ 3 2 %。     

环境鉴定用仪器

<正> 这种仪器是用于测定河水中含有的有机膦杀虫剂,可供萃取、溶液浓缩及溶剂回收。溶液经浓缩后可用气相色谱仪及火焰光谱测定仪进行分析。用二氯甲烷及已烷作萃取剂,用蒸发器(见右图)先浓缩至5～8毫升,然后通干氮再蒸发至1毫升,测定范围为1000～0.1毫微克[1000～0.1微克/毫升(μgml~(-1))]。校准范围可按1000、500、100、60、20、10、5、1、0.5毫微克分级。试验时使用的装置有火焰光谱测定仪、电炉、温度     

汽油中四乙基铅的气相色谱测定

<正> 四乙基铅的测定,国内常用双硫腙比色法,也有用阳极溶出伏安法的报导,这两种方法灵敏度较低,且操作麻烦、费时,其它金属离子可能干扰测定。我们采用气相色谱法,以电子捕获检测器对汽油中四乙基铅的测定方法进行了研究,样品用无水乙醇稀释后直接取样分析,方法简便、快速,四乙基铅浓度在1～100微克/毫升之间,检测器响应值呈线性,最低检出限为5×10~(-4)微克。     

高效液相色谱测定空气中的涕灭威

高效液相色谱测定环境水、作物中的涕灭威,国外已有不少报道。参照这些文献,我们建立了自己的反相高效液相色谱测定空气中涕灭威的方法。空气中的涕灭威用玻璃纤维滤膜采集,甲醇洗脱,洗脱液注入色谱仪。色谱柱为5×150毫米YWG-C_(18)反相键合柱,流动相为甲醇:水(90:10),流速1毫升/分钟,检测器为UV-254纳米。本法的最小检出量为1纳克,洗脱效率97.3%,采样效率98.4%。本法的变异系数,涕灭威浓度在1.0、3.0、4.5微克/毫升时,分别为1.7、1.6、0.8%。     

方波极谱连续测定锌电解液、铜灰尾砂中微量镉和镍

在吡啶氯化吡啶底液中镉、镍有良好的极谱波,含量在0.1—1.0微克/毫升范围内,波高和浓度成正比关系。大量铜(Ⅱ)存在时,可在4N 盐酸中以还原铁粉除去;锌量大于6毫克/毫升时干扰测定,可以锌—吡啶氯化物的形式干过滤除去。     

新型杀螨剂F1050在柑桔中的残留分析方法

本文报道了新型杀螨剂F1050在柑桔中的残留分析方法。分析采用毛细管气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)检测,分离效果良好,灵敏度高,最小检知量可达5.26?0-14 g。当柑桔样品中F1050添加浓度为0.005～5.0 mg/kg时,方法回收率在71.30%～95.95%之间。     

用结晶紫的催化氧化动力学方法测定茶叶中的痕量锰

本文研究了锰离子对高碘酸钾氧化结晶紫退色反应的催化效应及其动力学条件,从而建立了痕量锰的催化光度分析方法。测定范围为0～0.5微克/25毫升,检测限为4.7×10~(-10)克/毫升。用本法测定茶叶中的痕量锰取得满意的结果。     

催化和分光光度法测定痕量碘或锰

利用Mn~(2 )对高碘酸钾氧化孔雀绿退色反应(以下简称KIO_4-孔雀绿反应)有极佳的催化效应,来测定痕量锰,已有多年历史。我们发现痕量碘对此反应也有很高的催化效应,碘在10～200毫微克/毫升(锰在0.2～10毫微克/毫升)范围内,孔雀绿吸光度的减小符合朗伯-比尔定律。本文研究了测碘的最佳条件和干扰情况,并对测锰的条件作了某些改进,用以测定生物、土壤和水中的碘或锰。     

py901的合成及其杀虫效果

本文介绍了新合成的菊酯类杀虫剂—py901的工艺路线,所得产品经结构分析,理论值与实测值相符。毒力试验对家蝇LD_(50)为3.62～4.17×10~(-3),微克/虫;对美洲大蠊LD_(50)为6.60～7.90×10~(-2)微克/虫。德国小蠊为1.10～1.30×10~(-1)微克/虫。按5毫克/米~3喷药对家蝇及淡色库蚊KT_(50)分别为8.9和7.8分钟。制成浓度为0.25%的蚊香,对成蚊KT_(50)为30分钟。     

水稻中氯噻啉的高效液相色谱残留分析方法

样品经二氯甲烷提取.弗罗罩硅土与活性炭混合层析柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外270 nm检测.对水稻和环境中的氯噻啉进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为89.27%～98.11%,变异系数为0.55%～3.64%.氯噻啉的最小检知量为0.2 ng,氯噻啉在稻田水中的最低检出质量浓度为0.0004 mg/L.氯噻啉在土壤、植株、谷壳、稻米中的最低检出质量分数分别为0.005、0.01、0.02、0.035 mg/kg.     

高聚物中微量铁的测定

以硫氰酸钾及非离子型表面活性剂吐温-80为试剂,用比色法测定了高聚物中微量铁。其灵敏度可达0.3微克/毫升,相对误差小于5%,发色时间可稳定10小时以上,pH范围也较宽。     

咪鲜安对若干种植物病害防治作用的研究

研究表明，咪鲜安对有性世代为子囊菌的植物病原真菌有极高的抗原活性，但对有性世代为担子菌的棉花立枯病菌无明显的抑制作用。５００－１０００微克／毫升咪鲜安对柑桔青霉病、香蕉、炭疽病、要炭疽病有明显的防治作用，效果超过同浓度的噻菌灵。经１０００－２０００微克－升咪鲜安处理也可有效地控制苹果因轮纹病引起的烂果，防效达７９．０％。田间试验结果表明，２５０－５００微克／毫升咪鲜安防治穗稻瘟效果达８３．２－９０     

水稻中醚磺隆的残留分析方法

研究了水稻中醚磺隆的残留分析方法.样品经甲醇提取,石油醚、二氯甲烷转换萃取,C18小柱净化.高效液相色谱仪分离、紫外250 nm检测.方法的回收率为69%～95%,变异系数为3.5%～9.0%.醚磺隆的最小检知量为2.0 × 10<"-9g,对田水、土壤、稻杆、谷壳、稻米的最低检出质量浓度和质量分数分别为0.005mg/L和0.01、0.05、0.05、0.01 mg/kg.该方法样品适应性强,可用于环境和植物样本的醚磺隆残留检测.     

薄层层析酶抑制法测定玉米中克百威的残留量

本方法用丙酮提取、中性氧化铝和活性炭混合柱净化、薄层层析酶抑制法测定,最低检出量1纳克,最小检知浓度0.0025ppm,残留0.01～1ppm时回收率达90%以上,变异系数小于3.2%。     

嘧啶氧磷紫外吸收光谱法分析

一、原理我们参照甲基和乙基嘧啶硫磷的紫外最大吸收特性,分别以水、乙醇、乙酸乙酯为溶剂,在SP8000紫外分光光度计上,测得的嘧啶氧磷的最大吸收波长分别为260.5nm、261nm及258nm。嘧啶氧磷浓度为5～60微克/毫升时,符合比尔定律,故可根据吸收值大小,测定其含量。工业原油中的杂质(三甲胺、治螟磷及O,O-二乙基硫代磷酰氯),均无最大吸收峰,     

苯黄隆在小麦和土壤中的残留研究

经高效液相色谱法测定，最小检知量为１×１０￣－９克，麦面中最低检知浓度为０．０５毫克／公斤，土壤中为０．０２５毫克／公斤。麦面中回收率为７５．５～７９．８％，变异系数为３．５３～５．９４％；土壤中回收率为１０１．０～１０６．２％，变异系数为４．４３～６．１６％。     

硝虫硫磷在柑桔和土壤中的残留分析研究

本文报道了具有自主知识产权的新杀虫剂创制品种硝虫硫磷在柑桔和土壤中的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝加酸洗活性炭混合柱净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量为1.4×10-10g。当添加浓度为0.05～0.5 mg·kg-1时,硝虫硫磷在桔肉、桔皮和土壤中的回收率分别为88.37%～93.17%、87.07%～94.07%和86.47%～93.30%,变异系数为1.65%～4.14%。     

国内期刊化肥文摘

作者认为该法对脱碳液中含V_2O_520～180微克/毫升的测定是可靠的。因在一定酸度范围内(3.5～5N HCl),五价钒离子与钽试剂生成颜色很深的疏水性紫包络合物,可被氯仿萃取,避免了五价钒的还原。在取样方法上改用了密闭取样器和100微升的注射器。分析步骤:将注射器从密闭取样器中,慢慢吸入脱碳液50～100微升,注入盛有5毫升蒸馏水,15毫升1:1HCl(4.5N)和10毫升0.1％钽试剂三氯甲烷溶     

柑桔中速螨酮残留的气相色谱测定

建立了对柑桔中微量速螨酮的残留分析方法。样品经甲醇提取、氧化铝柱净化,进气相色谱ECD检测。该方法对标样的最小检知量为1.0×10-11g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度均为0.001mg/kg,样品回收率为78.37%￣105.37%,变异系数在1.53%￣4.51%之间。