反相高效液相色谱同时测定动物营养液中B族维生素

建立了反相高效液相色谱法同时测定动物营养液中四种B族维生素的方法。采用AichromBond-AQC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)三波长下测定。回收率的范围81.6%～101.5%,相对标准偏差(RSD)范围0.92%～1.96%。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg／kg,相对标准偏差为3．02％～5．93％,平均回收率为83％～90％。     

高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留

建立了一种使用高效液相色谱同时测定动物组织中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)残留的方法。样品的预处理采用5%高氯酸溶液去除样品中蛋白质。采用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm);0.01mol/L NaH2PO4.2H2O(pH=3)—60/40的乙腈/水(v/v)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为355nm;梯度洗脱。四环素族抗生素(TCs)的回收率在89.4%～101.2%之间,相对标准偏差RSD在1.41～3.50%。本方法可靠、灵敏、经济、快速。     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

高效液相色谱法同时测定对虾中四环素族的残留量

为防止对虾养殖过程中各种疾病的发生,在饲养过程中,虾农往往添加象四环素一类的抗生素,但有时使用不当,会在虾产品中造成药物残留,给食用者带来一定的危害。日本厚生省规定水产品中四环素族抗生素残留     

高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

高效液相色谱法测定人血浆中的游离脂肪酸

以P-溴苯乙酮为衍生剂,18-冠醚-6作催化剂,建立了用高效液相色谱法测定微量人血浆游离脂肪酸的方法。 采用C反相柱,乙睛-甲醇-水为流动相,正十七酸为内标,一次分离了9个脂肪酸,整个过程可在60分钟内完成,变异系数为0.63％～11.53％.     

超高效液相色谱法测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素

建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮＋石油醚（5＋95）洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18（2．1×50mm,1．7um）色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0．3mL／min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0．0—10．0μg／mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在90％-95％之间。本方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮成分

蜂胶是一种纯天然物质,具有生理和药理活性。本文提出一种分析蜂胶及其制品中总黄酮成分的高效液相色谱法(HPLC)。该法采用甲醇回流提取其有效成分,能同时分离测定9种黄酮成分。回收率96.7％,变质系数4.1％。     

应用高效液相法对动物源性食品中喹乙醇残留检测方法的建立与研究

根据喹乙醇的特性,确定样品前处理方法及高效液相色谱法的色谱条件,建立动物源性食品中喹乙醇残留检测方法。结果显示该法具有检测限低(0.02μg/g,),回收率(82.323%)及重复性高的特点。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

HPLC法测定熊去氧胆酸含量

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为HypersilODS25μm,250mm×4.6mm,流速为1.0mL/m in;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质

目的:建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法:ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4(pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。     

Preparation of animal tissues for surface-scanning electron microscopy

This paper surveys common problems associated with the preparation of animal tissues so that natural or artificial surfaces may be studied in the scanning electron microscope (SEM). Problems arise because (1) we need to prepare surfaces free from extraneous solids in solution (e.g. mucus, blood, tissue fluid); (2) surfaces of simple sections generally do not reveal significant information so that other methods of ‘opening up’ internal organization must be developed; (3) we need to remove the preponderant tissue component—water—without significantly altering the remaining structure, which generally has a very low density, is fragile and is non-conducting. In the case of natural, free surfaces to soft tissues, isolated cells or cultures the most useful approach seems to be (a) to wash with a suitable isotonic medium; (b) to fix with an aldehyde; (c) to harden with Parducz's (1967) OsO₄, HgCl₂ fixative. Artificial surfaces revealing details of internal organization are best prepared by dissecting and ripping aldehyde-perfused and fixed tissue; the duration of fixation has been found to influence the location of the ripping planes in CNS. Enzymatic digestion may usefully be combined with dissection, but must be conducted before fixation. Wet tissue surface is least distorted following freeze drying from a non-polar solvent (e.g. amyl acetate) which has substituted the tissue water. Critical-point drying requires simple apparatus and is also generally satisfactory, but it does cause some bulk shrinkage. Specimens are best coated with a combination of carbon and gold to render them conducting: carbon because it is easily scattered and thus tends to cover very rough surfaces, and because it is tough and stabilizes the surface; gold because it is the most convenient heavy metal having high secondary-electron emission to evaporate. Dried soft tissues have very low bulk densities, and beam-penetration artifacts (bulk charging and edge artifacts) are therefore troublesome. These may be limited by working at as low an accelerating beam voltage as can be tolerated to achieve the required resolution. The preparation and examination of stereo-pair micrographs is recommended as a routine because images can then be interpreted in terms of topography alone, and brightness variations of artifactual or unknown origin can be mentally excluded.     

高效液相色谱法测定盐酸四氢唑啉中有关物质的方法研究

采用HPLC法测定盐酸四氢唑啉中有关物质。用Symmetry RPC18色谱柱(3.9mm×150mm 5μm);庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.26g,加水630mL溶解,加冰醋酸20mL此溶液的pH为2.5)∶甲醇=650∶350为流动相;检测波长为271nm;流速为1.0mL.min-1;结果:盐酸四氢唑啉与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于盐酸四氢唑啉有关物质检测。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱;以O．01mol·L^-1。庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25：6：1）,用冰醋酸调节pH至3．9;流速：1．0ml／min,检测波长为267nm。结果：有关物质的浓度在106—317μg·ml。范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限（S／N=3）为O．02ng·ml^-1。结论：此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

双羟氟轻松有关物质测定方法研究

目的:用HPLC法测定双羟氟轻松的有关物质。方法:Agilent TC-C_(18)柱为分离柱,0.05%的H_3PO_4-甲醇(43:57)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为241nm。结果:双羟氟轻松的主峰和杂质峰能有效地分离,重现性良好。双羟氟轻松检测浓度在1.501～15.010mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5);检测限分别为:双羟氟轻松为0.18mg/mL、中间体CF11为0.74mg/mL、CF12为0.25mg/mL、CF13为0.20mg/mL。结论:本方法准确、简便、快速、专属性强、重现性好,能很好地控制双羟氟轻松的质量。