固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

二（N，N－二乙基甘氨酸）-1，6-己二醇酯的合成

SnC12作催化剂,1,6-已二醇和氯乙酸在环己烷中网流3h获得1,6-已二醇双氯乙酸酯,然后再与二乙胺在室温下反应3h,合成了新化合物二（N,N-二乙基甘氨酸）-1,6-已二醇酯,总产率达71．8％,并对影响1,6-已二醇双氯乙酸酯产率的因素进行了探讨。     

催化合成氯乙酸异辛酯的研究

以氯乙酸和异辛醇为原料，用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯，探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇)／n(氯乙酸)为1．1：1、催化剂用量占反应物料质量的2．5％时，反应2h，氯乙醇异辛酯的收率达到94．7％。     

氯乙酸苄酯的规模化合成

以二氯甲烷为溶剂,氯乙酰氯和苯甲醇反应,合成了氯乙酸苄酯。通过红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对氯乙酸苄酯结构进行了表征。采用单因素优选法,对反应时间、反应物比例、碱的种类和反应温度等可能影响氯乙酸苄酯收率的因素进行了讨论。结果表明,最适宜的合成条件反应温度为室温,反应时间90 min,n(氯乙酰氯)∶n(苯甲醇)=1.2∶1。氯乙酸苄酯产率为79.4%,高效液相色谱证明氯乙酸苄酯质量分数为98%。     

微波辐射催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂,由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯。讨论了微波功率、醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为：微波功率为528 W,醇酸物质的量比1.4︰1,催化剂用量1.5 g（相对于0.1 mol氯乙酸）,反应时间25 min,此反应条件下的氯乙酸酯化率可达96.2%。     

丙二酸二乙酯合成工艺条件的选择

丙二酸二乙酯主要作为医药、农药、除草剂及某些颜料的中间体，其合成是以丙二酸和乙醇进行酯化反应制得，而丙二酸则是以氯乙酸经氰化、酸化生成。为找出最佳合成工艺条件，我们以氰化钠量、氰化温度、氰化时间、乙醇量为主要影响因素．进行了正变试验，（其中定量因素有：氯乙酸．95％，50g：碳酸钠，98％，28．5g；盐酸．37％．11．5g）．确定出了最佳工艺条件为：氰化钠加入量30sg，氰化反应温度80℃，氰化反应时间1．5h，乙醇加入量为过量25％～30％。产品收率在75％左右，同时质量也达到工业一级品标准。丙二酸二乙酯合成工艺条件的选…     

碳酸二苯酯合成新技术出现

华东理工大学化丁学院教授方云进提出了新的碳酸二苯酯（DPC）合成路线。新路线采用廉价的乙酸酐和苯酚反应生成醋酸苯酯,醋酸苯酯再和碳酸二甲酯进行酯交换反应生成碳酸二苯酯。在实验室小试研究中,方云进教授提出的合成路线醋酸苯酯的产率〉95％;醋酸苯酯和碳酸二甲酯反应中,碳酸二甲酯的转化率95％以上,碳酸二苯酯的收率达95％以上;     

钛（锆）酸酯催化合成苯乙酸酯

利用钛（锆）酸酯催化剂，通过酯化或酯交换反应合成了苯乙酸苯甲酯，苯乙酸苯乙酯，苯乙酸茴香酯（酯收率为９０％以上）。同时对影响反应的诸因素进行了讨论。     

用环境友好催化剂合成氯乙酸丙酯的研究

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiWl2 O4 0 /TiO2 为环境友好催化剂 ,通过氯乙酸和丙醇反应合成了氯乙酸丙酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :醇酸物质的量比为 1 .4 :1 ,催化剂用量为反应物料总量的 2 .0 % ,反应时间 2 .0h,反应温度 95 -1 1 0℃。上述条件下 ,氯乙酸丙酯的产率可达 77.1 4 %。     

改性HZSM—5分子筛催化合成氯乙酸酯

使用改性ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂，制备了氯乙酸甲酯，氯乙酸乙酯，氯乙酸丙酯，氯乙酸丁酯。讨论了影响反应的诸因素，氯乙酸酯的收率在９０％以上。     

行业标准醇醚羧酸盐产品中残留一氯乙酸（盐）测定方法改进研究

概述了目前可行的一些分析表面活性剂产品中残留的氯乙酸盐的分析方法,总结了各个方法的优缺点。同时对行业标准QB/T 2950-2008《醇(酚)醚羧酸(盐)》中规定的氯乙酸乙酯化方法的细节进行了深入研究。研究结果表明,将溶解标样的溶剂由水改为乙醇后,极大改善了标准曲线的线性;通过对蒸馏过程的进一步细化,提高了方法的精密度;采用气相色谱无分流进样技术,以氢火焰代替质谱检测器进行研究取得了良好的效果。     

复合体系中微观相界面对材料性能的影响 Ⅰ.烷基羧酸盐对HDPE/CaCO_3复合体系的增韧效果

考察了烷基羧酸盐对高密度聚乙烯(HDPE)/CaCO_3复合体系中微观相界面的作用及其对复合体系增韧效果的影响。结果表明,烷基羧酸盐可以通过和CaCO_3的化学作用,被牢固地键接在CaCO_3表面上形成具有较高界面强度的第一相界面,当烷基羧酸盐的分子链长大于等于18个碳原子,并在1.0％～2.0％(质量分数,全文同)合适的添加量范围时,烷基羧酸盐可和基体进行有效的物理缠结形成具有较高界面强度的第二相界面;而只有在HDPE/CaCO_3复合体系中第一相界面、第二相界面均具有较高的界面强度,且在CaCO_3粒子之间的基体层厚度达到临界基体层厚度时,体系才能发生脆韧转变;分子链长为18个碳原子的烷基羧酸盐A3对HDPE/CaCO_3复合体系有着良好的偶联化效果,其体系不仅综合物性好,而且冲击韧性高,在本研究条件下当其处理量为1.5％、CaCO_3添加量为50％时,体系的缺口冲击强度可比基体提高5.2倍。     

Synthesis and Evaluation of a New Cationic Surfactant for Oil-Well Drilling Fluid

A new additive cationic surfactant for drilling fluid was synthesized by alkylation of coal tar phenol with tetradecyl alcohol; then, the alkyl phenol reacts with formaldehyde and amine to produce the Mannich base product. This product was reacted with sodium chloroacetate to produce the cationic surfactant; the structure of the synthesized surfactant was confirmed by FTIR analysis, evaluation of the prepared surfactant by surface properties such as surface tension, emulsification power, and wetting power. The prepared cationic surfactant showed good results when utilized in the formulation of both oil-based mud and synthetic-based mud as the primary emulsifier.     

卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯

以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。     

Synthesis and properties of photosensitive rubbers. III. Synthesis of chloroacetylated polybutadiene and its photosensitivity

Polymers having chloroacetate groups were prepared by addition reaction of various chloroacetic acids, such as mono-, di-, and trichloroacetic acids, to cis-1,4-polybutadiene under nitrogen atmosphere for obtaining photosensitive rubbers. The structure of products obtained was identified as a cyclized polybutadiene having pendent chloroacetate groups. The amount of the incorporated substituent increased up to the maximum of around 20 mol %, and the amount of the residual unsaturated groups in the polymer backbone decreased due to the cyclization of the double bond. Chloroacetylated polybutadiene had higher photocrosslinkability by UV irradiation than chloroacetylated polybutadiene had higher photocrosslinkability by UV irradiation than chloroacetylated chitosan or PVA owing to the high reactivity of the chloroacetate groups and the double bonds in the polymer. The photosensitivity depends both on the amount of the incorporated chloroacetate groups and the residual double bonds in the polymer and also depends on the glass transition temperature (T_g) of the polymer, and the dependence of the crosslinking reaction on T_g was interpreted to be due to diffusion controlled reaction between excited dichloroacetate groups and olefinic groups in the polymer.     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及其性能

以自制的N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1 ,3 丙二胺和氯乙酸钠为原料合成月桂酰胺丙基甜菜碱 ,通过改变反应温度、反应时间和氯乙酸钠的酸度 ,探索反应的优化条件 ,并对合成产品的起泡性、稳泡性和增稠性进行研究。结果显示 ,当反应温度为 70℃、反应时间为 5h ,氯乙酸钠的酸度为pH =6 0时 ,产物的活性物质量分数最高 ,为 (30 0± 1 6) % ;产物的起泡、稳泡、增稠性能高 ,与香波中的其他组分的相容性好     

功能化酸性离子液体催化合成氯乙酸异丙酯的研究

研究了功能化酸性离子液体催化合成氯乙酸异丙酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间和离子液体与反应物物质的量比［n(离子液体)∶n（反应物）］等对反应的影响。结果表明,以离子液体N-(4-磺酸基丁基)吡啶硫酸氢盐｛［(CH2)4SO3HPy］HSO4｝为催化剂,在60 ℃、n(离子液体)∶n（反应物）=1∶5,反应4 h后,反应的转化率和选择性分别为91%和100%。催化剂循环使用5次,催化活性不变。     

阴离子表面活性剂SDS对氯乙酸酯碱性水解的影响

采用传统的电导法研究了不同浓度（5-70 mmol/L）阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）条件下氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯（ECA）及氯乙酸叔丁酯（t-BCA）的碱性水解二级反应的速率常数。试验结果表明,表面活性剂SDS对氯乙酸酯的水解起禁阻作用,并初步讨论了产生禁阻作用的原因。     

硫代二甘酸二乙酯的合成工艺

以氯乙酸乙酯和硫化钠（Na₂S?3H₂O）为原料,通过亲核取代反应制备硫代二甘酸二乙酯。重点研究了溶剂体系、物料比、反应温度等反应条件对反应速率及产物收率的影响。在溶剂环己烷用量250 mL,硫化钠（Na₂S?3H₂O）与氯乙酸乙酯的摩尔比为0.75∶1,反应温度81 ℃,反应时间4 h的反应条件下,硫代二甘酸二乙酯的收率达81.3%,纯度在99%以上。溶剂环己烷回收率80%以上。