碳基萘磺酸在烯基琥珀酸酐合成上的应用

以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析.结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性.在碳基萘磺酸催化剂的活化温度为250℃情况下,反应操作的最佳条件是:反应...     

CuSO4/SiO2 在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO ₄/SiO₂ 催化剂,用XRD、低温N ₂-吸附和 NH₃-TPD进行 了表征,研究了CuSO ₄/SiO₂ 在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO₄ 负载量、原料 物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO₄ 高度分散在SiO2 表面上形成中等 酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制 备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO₄ 的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催 化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达 92.5%。     

用环境友好催化剂合成乙酸环己酯的研究

阐述了以SO₂^-4 -TiO₂/Al₂O₃ 固体超强酸为催化剂, 以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯, 探讨了影响酯化反应的各种因素, 得出了酯化反应的最佳合成条件:催化剂的焙烧温度为500 ℃, n(乙酸)∶n(环己醇)为2.0 ∶1 , 催化剂质量为2 .0 g , 带水剂环己烷15 mL , 反应时间2 h 。在最佳合成条件下, 酯收率达到94 .1 %。     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

难免离子对中低品位钙镁质磷矿石反浮选的影响

采用浮选试验,结合溶液化学计算、方差分析、扫描电镜和X射线荧光光谱分析等手段研究难免离子对中低品位钙镁质磷矿石反浮选的影响. 研究结果表明:矿浆中Ca²⁺和Mg²⁺会降低浮选磷精矿中P₂O₅含量而提高MgO含量,原因是Ca²⁺和Mg²⁺会沉淀捕收剂解离的RCOO^-,降低其有效浓度;SO₄^2-会降低磷精矿中P2O5回收率,其作用机理是由于SO₄²-能与Ca²⁺作用生成硫酸钙沉淀并覆盖在氟磷灰石和白云石表面,增强氟磷灰石的可浮性,导致氟磷灰石随白云石一起浮出;PO₄^3-对浮选影响较小;Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-和PO₄^3-对磷精矿中SiO₂、Al₂O₃和Fe₂O₃含量影响较小. 由于Ca²⁺和SO₄^2-分别对磷精矿P₂O₅品位和P₂O₅回收率影响显著,因此在回水利用过程中需控制矿浆中Ca²⁺和SO₄^2-浓度,降低其对浮选的影响.     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

季铵盐类相转移催化法合成苯甲酸苄酯

研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯的亲核取代反应, 考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应催化活性。筛选出合成苯甲酸苄酯反应催化活性较好的一种季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C₄ H₉)₄ NI), 在n(苯甲酸钠)/n(氯化苄)为1 .0 ∶1 .3 , 反应温度110 ℃, 反应时间2 .5 ～ 3 .0 h, n(催化剂)/ n(苯甲酸钠)为0.06 , 体系pH 值为5 ～ 6 时, 苯甲酸苄酯的收率可达90%以上。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

碳酸丙烯酯的CaMnO3催化尿素醇解合成

为研究钙钛矿型催化剂对尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应的影响,采用溶胶凝胶法制备了一系列锰基钙钛矿型催化剂,利用X射线衍射和二氧化碳程序升温脱附对催化剂进行表征分析,并考察了其在尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应中的活性。结果表明,CaMnO₃表面大量的强碱性活性位点使其具有较高的催化活性。以柠檬酸为络合剂,n（柠檬酸）∶n（总金属离子）=1∶1,1 100 ℃焙烧5 h的条件下制备了表面碱中心数最多且结晶度最好的CaMnO₃;并以CaMnO₃为催化剂,在n（PG）∶n（Urea）=4∶1,催化剂用量质量分数为0.42 %,170 ℃下反应2 h的条件下,碳酸丙烯酯收率达91.1%。     

TiO2/SiO2/H+-ATP复合催化剂的制备及性能

为了制备色度低、活性高、反应时间短且副反应少的钛系催化剂,以坡缕石(ATP)为载体,制备了TiO₂/SiO₂/H⁺-ATP复合催化剂。研究了催化剂Ti, Si物质的量比及酸化ATP(H⁺-ATP)载体引入量对催化剂催化性能的影响规律。通过探究聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)色度及流变性能,评价TiO₂/SiO₂/H⁺-ATP催化剂的催化性能。结果表明,催化剂n(Ti)∶n(Si)为9∶1,H⁺-ATP载体加入量为10%时,催化剂TiO₂/SiO₂/H⁺-ATP的催化效果最佳,制备的PET性能最好。     

镧系阳离子修饰SO42-/TiO2-MoO3固体酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯

以镧系金属阳离子La3+、Ce3+和Sm3+修饰SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。催化剂通过XRD、氮气吸附脱附、吸附吡啶的傅里叶变换红外光谱等方法进行表征,DOP通过红外光谱进行表征。固体酸合成DOP的产率大小顺序为:SO2-4/TiO2-MoO3-Ce3+>SO2-4/TiO2-MoO3-Sm3+>SO2-4/TiO2-MoO3-La3+>SO2-4/TiO2-MoO3。经过修饰后的固体酸与SO2-4/TiO2-MoO3相比较具有更好的催化效果。考察了醇酐比、催化剂用量对催化合成DOP的影响。结果表明,合成DOP的最佳条件为醇酐比2.2∶1、催化剂的质量分数为1.5%,其酯化率为92.4%。催化剂重复使用3次之后,仍然有很高的催化效果,达到77.4%。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋催化合成磷酸三（1，3-二氯丙基）酯

以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋作用下合成了磷酸三（1,3-二氯丙基）酯,研究了SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋对合成反应的影响．结果表明：在n（环氧氯丙烷）：n（三氯氧磷）=3．3：1、催化剂用量为三氯氧磷的2％、反应时间为3h时,酯化率达98．5％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

固体酸SO42-／TiO2-La2O3催化合成乙酸正丁酯

采用低温（-15℃）陈化法制备SO42-/TiO2-La2O3稀土掺杂固体酸（STL）,用于催化合成乙酸正丁酯,研究醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明：当n（正丁醇）：n（乙酸）=1．5：L,反应时间为2h,催化剂用量占反应物总质量的1．4％时,乙酸正丁酯的酯化率可达99．5％。     

VC复合脂肪酸酯的合成及抗氧化性能

猪油与甲醇进行酯交换制备复合脂肪酸甲酯,得率97.2%．再以浓硫酸为溶剂和催化剂,VC和复合脂肪酸甲酯进行酯交换合成VC复合脂肪酸酯．考察了反应时间、反应物配比及浓硫酸用量对酯交换反应的影响,结果表明,最适宜的反应条件为n(VC)∶n(复合脂肪酸酯)为1∶1.2,反应时间为26h,n(浓H2SO4)∶n(VC+复合脂肪酸酯)为1∶0.15,反应温度为25℃,产率达76%．产品的抗氧化性能测试表明VC复合脂肪酸酯是一种优良的无毒抗氧化剂．     

肉桂酸丙酯合成方法的改进

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为催化剂，对以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸丙酯的反应条件进行了研究。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为：醇酸物质的量比为9：1。催化剂的用量为反应物料总量的2．0％，反应时间3．0h，上述条件下，肉桂酸丙酯的产率为62．0％。     

催化法合成二烷基二硫代磷酸氧钼

采用HY-6 型酸性离子交换树脂催化剂合成二烷基二硫代磷酸氧钼(MoDDP)。通过对金属的质量分数及收率、反应产物选择性、硫磷酸制备条件等方面的考核, 确定了最佳工艺条件。结果表明, 在混醇与五硫化二磷的摩尔比为3.95∶1 , 控制反应温度为70～ 90 ℃, 反应时间为2 h 的条件下制备硫磷酸。在催化剂存在下, 保持温度为80 ～ 100 ℃, 反应时间4～ 6 h 制备二烷基二硫代磷酸氧钼, 产物中金属钼的质量分数达到10 %以上, 二烷基二硫代磷酸氧钼的收率超过85%。制得的产品经摩擦试验机验证其摩擦性能与传统还原法产品相当。     

固体酸SO4^2-／TiO2催化溴氨酸Ullmann缩合反应

采用SO4^2-／TiO2代替传统工艺中的硫酸水溶液,对溴氨酸进行ullmann缩合反应．考察了反应温度、反应时间、催化剂投加量等因素对反应收率的影响．结果表明：在2．02g溴氨酸、0．95g铜粉、80mL蒸馏水的体系中,SO4^2-／TiO2用量为1．00g,在70℃下反应90min,溴氨酸缩合产物收率可达91％以上．催化剂可回收,用于光催化氧化溴氨酸缩舍反应产生的废水．     

以三异丁烯合成支链十二烷基苯酚

以三异丁烯和苯酚为原料,采用阳离子交换树脂Amberlyst 15作催化剂,合成支链十二烷基苯酚,考察了温度、时间、催化剂用量和酚烯摩尔比等反应条件对烷基化反应的影响。通过正交实验法对工艺条件进行了优化。结果表明,当烷基化时间8 h,酚烯摩尔比为6,树脂质量分数为20%,反应温度为45℃时,得到的十二烷基酚收率为47.1%,辛基酚收率为43.1%,总体烷基酚收率达到90.2%,支链十二烷基苯酚的收率达50%左右。