凉味剂左旋薄荷酰胺的合成

凉味剂WS 3 (即N 乙基 L 薄荷基甲酰胺 )可以左旋薄荷醇为原料 ,经氯代、羧酸化和酰胺化三步制成 ,以左旋薄荷醇为起始原料计 ,总产率为 3 0 .1 %。中间体 ( 1R ,2S ,5R) ( ) 氯代薄荷、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸酰氯和终产品N 乙基 L 薄荷基甲酰胺通过GC、m .p.、旋光度的测定及红外光谱等分析确证其与目标产物结构一致。左旋的凉味剂WS 3凉味纯正强烈 ,无杂味。     

L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久.     

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。     

戊二酸单薄荷酯合成工艺的研究

薄荷醇和戊二酸酐在催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯。采用单因素法优化了合成条件,得到较佳反应条件为:戊二酸酐和薄荷醇的物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为薄荷醇的10%(物质的量分数),回流温度下反应10 h,收率在80%以上。     

尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。     

l-薄荷醇的合成研究进展

介绍了l-薄荷醇的性质、应用与最近几年国内市场对l-薄荷醇的需求情况。着重阐述了4条l-薄荷醇合成路线及其研究进展。4条路线分别是：经由香茅醛、经由l-薄荷酮、经胡薄荷酮和经百里酚合成l-薄荷醇,香茅醛、l-薄荷酮、胡薄荷酮和百里酚在路线中可作为起始原料或中间产物。其中,以月桂烯经香茅醛合成l-薄荷醇以及由百里酚直接合成l-薄荷醇的路线,目前已实现工业化生产。l-薄荷醇的合成大多需要以天然产物为原料,价格较高。而以百里酚等石化产品为原料的合成路线虽较短,但得到的异构体较多,l-薄荷醇的收率相对较低。松节油作为可再资源,来源广泛,价廉易得,以其为原料的合成路线将具有的潜在的应用价值。     

乳酸薄荷酯的合成研究

以乳酸和薄荷醇直接反应制备乳酸薄荷酯,通过对乳酸薄荷酯制备的物料用量比、反应时间进行研究,获得了最佳的工艺条件:酸与醇的物质的量比为1.3:1,反应温度为110℃,反应时间为4 h,以对甲苯磺酸为催化剂,以环己烷为溶剂进行冷凝回流,产率为78.5%。反应液经过减压蒸馏之后,再进行重结晶,其质量分数能达到98.6%。乳酸薄荷酯具有独特的清凉效果,温和而持久,产品气味淡而清香,将其代替薄荷脑作为清凉剂应用于日用品的添加剂。     

薄荷醇手性拆分的研究进展

薄荷醇是工业上应用广泛的一类重要的环萜醇.光学活性的左旋薄荷醇在医药卫生方面可用作清凉剂、止痒剂、杀菌剂等;在香料行业是需求量最大的环状单萜醇,可用作日化香精的调配剂,还能充作多种食品的调味剂;其需求量正大幅度增加,因此寻求一种好的拆分外消旋体薄荷醇的方法是极其重要的.主要综述了目前国内外薄荷醇拆分的一些方法,比较了这些拆分方法的优缺点,其中生物酶法拆分是一个很有发展潜力的方法.     

L-薄荷醇生产现状及市场分析

薄荷醇由于其所特有的薄荷香气及清凉作用,被作为赋香剂广泛应用于食品医药行业,同时以薄荷醇为底物得到的薄荷醇衍生物在食品、医药等领域发挥着重要的作用。但是,目前L-薄荷醇的来源主要是从植物中提取,由于原料受自然环境、产量等因素的影响,因此L-薄荷醇的产量十分不稳定,人工合成就成了人们的第二选择。主要介绍了L-薄荷醇的生产方法,并对其市场前景进行了分析。     

新型凉味剂L-薄荷氧基丙二醇的合成研究

以L -薄荷醇和 1,2 -环氧 - 3-氯丙烷等为原料 ,经取代、环氧化、水解等一系列反应合成新型凉味剂L -薄荷氧基丙二醇     

清凉剂薄荷酮缩甘油的合成

以薄荷醇为原料，经次氯酸钠氧化为薄荷酮；然后在对甲苯磺酸的催化作用下，与甘油缩合合成了薄荷酮缩甘油（MGK）。最佳氧化条件：质量浓度为w(次氯酸钠）＝12．5％的次氯酸钠水溶液，反应温度为20－25℃，后处理中，饱和食盐水的用量为w(饱和食盐水）：w(醋酸）＝3：1收率达94．5％。     

薄荷酮甘油缩酮的合成工艺研究

以薄荷醇为原料,经次氯酸钠氧化为薄荷酮。在三氯化铝的催化作用下,薄荷酮与甘油缩合合成了薄荷酮甘油缩酮(MGK)。考察了各反应因素对两步反应的影响,确定了最佳合成工艺。     

薄荷基甲酸薄荷酯的合成研究

首先以薄荷基甲酸与亚硫酰氯为原料,制得薄荷基甲酰氯;然后以薄荷基甲酰氯和L-薄荷醇进行反应,用无水吡啶为溶剂和缚酸剂,一锅法制得薄荷基甲酸薄荷酯。通过单因素实验和正交试验设计确定优化条件为:n(L-薄荷醇)∶n(薄荷基甲酸)=1∶1.5,n(L-薄荷醇)∶n(无水吡啶)=1∶6,反应温度为60℃,搅拌反应3 h,平均收率达83.91%。得到的目标产物经过IR,1HNMR及MS对其结构进行确认,通过感官评价可知薄荷基甲酸薄荷酯具有较好生理凉感,味觉凉感阈值为1.5 mg·L-1,100 mg·L-1的薄荷基甲酸薄荷酯溶液浸渍的滤纸条能在口中维持凉感的持续时间约为20 min。     

l-薄荷醇的合成及手性拆分研究进展

阐述了l–薄荷醇的理化性质及其应用现状,介绍了最新的化学合成和拆分方法,其中着重介绍和探讨了以异戊二烯为原料合成l–薄荷醇的技术路线。同时,介绍了生物催化合成薄荷醇和手性拆分技术的研究进展和闭环机理,展望了其发展的前景。     

苹果酸二薄荷酯的制备及其热裂解性质

以薄荷醇和苹果酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法制备苹果酸二薄荷酯。优化的反应条件为:催化剂用量w(对甲苯磺酸)=1 5%,原料配比n(薄荷醇)/n(苹果酸)=2 4,反应时间5h,反应温度120℃,苹果酸二薄荷酯收率达61 5%。产物经IR、MS和1HNMR进行了结构表征,并在300、600和900℃对其热裂解性质进行了研究。     

香味料文摘

精油的手征性化合物·XV以多因次气相色谱法对薄荷类中的特性化合物作立体鉴别／Faber，Bingit等／／J．Chromatogr，A1994，666（1—2），161－5对薄荷油中的薄荷酮、异薄荷酿、薄荷醇、新薄荷醇、新异薄荷醇与乙酸薄荷酯作对映选择性分析已完成。采用多因次气相色谱法并使用heptakis（2，3一联一0一甲基一6一叔丁基二甲基甲硅烷基一A环状糊精作手征性静止才目。CASelects：Flavors＆FragrancesIs－sue17，1994：81222r生成于美拉德反应时类脂体相互作用下的芳香化合物／Farmer，L．J·等”Prog·FlavourPrecursorStud，PrOC，In…     

微波催化乙酸薄荷酯的研究

利用微波化技术合成了酸薄荷酸。合成原料为冰乙酸和薄荷醇，采用正交实验法在微波催化条件下进行酯化反应，结果发现，反应速度和收率都比传统合成方法明显提高，总产率为86．83％。     

吹扫捕集-GC/MS/O联用法分析烟用凉味爆珠的挥发性香味成分

为分析烟用爆珠中主要香味成分,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC/MS)对市售卷烟中爆珠的挥发性成分进行分离和鉴定,运用峰面积归一化法确定各组分的相对质量分数,结合嗅闻仪对分离组分进行嗅闻,获得了凉味爆珠破碎后的主要香气成分信息。结果表明:(1) 1#爆珠的主要香气成分是柠檬烯(35.70%)、薄荷醇(27.66%)、桉树脑(10.08%)、香芹酮(5.34%)、芳樟醇(4.32%);2#爆珠的主要香气成分是薄荷酮(28.46%)、薄荷醇(29.27%)、桉树脑(14.96%)、柠檬烯(14.15%)、香芹酮(2.07%)。(2)薄荷酮是薄荷特征香气的主要来源,薄荷醇则是凉感的主要来源。(3)吹扫捕集-GC/MS/O联用法可用于烟用爆珠挥发性成分的定性分析,这种方法对样品需求量少,且操作简单、快速。     

用光学拆分法制备左旋薄荷脑

<正> 薄荷脑是一种重要的香料和医药原料。天然薄荷脑是从薄荷油中提取的左旋薄荷醇结晶。它具有清凉、镇痛、止痒、杀菌作用,在日用化妆品、清凉饮料、卷烟、医药等方面早已得到广泛的应用。由于天然薄荷脑的生产易受天时影响,产量时有波动,故国外对利用石油化工原料来合成薄荷脑的研究工作颇为重视。但是合成的薄荷脑大都为消旋体,其药用疗效和凉味均不及天然的主旋体,还不能与左旋薄荷脑媲美。虽然,近些年来有报导可以利用立体     

薄荷酮甘油缩酮合成技术进展

介绍了清凉剂薄荷酮甘油缩酮的特点以及在食品行业的应用情况。总结了薄荷酮、甘油和薄荷酮甘油缩酮的合成技术进展。