二苯碳酰二肼分光光度法的应用研究进展

综述了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬、总铬、微量铜离子、二氧化硫的应用研究进展,介绍了铬的测定的改进方法。     

二苯碳酰二肼法测定铬泥中总铬的研究

采用国标HJ/T 166-2004中规定的酸分解方法和过氧化钠碱熔法对污泥样品进行消解处理后,用二苯碳酰二肼光度法测定样品中总铬(Cr)的含量。试验结果表明:酸分解法和过氧化钠碱熔方法的测定结果存在明显差异,将高灵敏度的二苯碳酰二肼比色法与过氧化钠消解样品相结合,不仅操作简单,大大节约时间,且灵敏度、准确度、精密度均较高,是值得推广的总铬含量测定的方法。     

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法,其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性,且丙酮属于易制毒试剂,管控严格,采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂,降低丙酮对试验人员造成的伤害,改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好,能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定工作场所空气中的二氧化硫

建立一种用分光光度法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中的二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液反应生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,在酸性条件下用二苯碳酰二肼显色测定铬,由此间接测定二氧化硫的含量。方法曲线的相关系数为r=0.9985,检出限为0.10μg.mL-1,线性范围为0~5μg.L-1,相对标准偏差为2.87%～4.52%,加标回收率为96%～107%。本方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高,结果满意。     

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法,其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性,且丙酮属于易制毒试剂,管控严格,采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂,降低丙酮对试验人员造成的伤害,改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好,能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。     

二苯卡巴肼分光光度法对有机-无机复混肥料中铬含量测定的研究

铬是有机－无机复混肥料中的有害元素之一,我国尚未制定有机－无机复混肥料中铬含量测定的标准。本文探索了采用二苯卡巴肼分光光度法测定铬含量的条件,并通过精密度、回 和不同的比较试验,表明该方法对有机－无机复混肥料中铬含量的测定是可行的,也是可靠的,为以后制定相应的国家标准打下基础。     

分光光度法测定制冷剂中的总铬

文章利用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应,生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色.在波长540 nm处有最大吸收峰。对制冷机中溴化锂溶液中的总铬进行测定,对总铬测定则采用先氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二肼反应。实验测定铬范围为0.020~0.20 mg/L,精密度±5%。样品回收率98%～102%,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

气化炉炉渣中铬含量的测定

通过对二苯碳酰肼与铬（VI）发生配位反应生成有色产物的适宜显色及操作条件的确定，从而建立了一个灵敏、准确、实用的测定炉渣中铬含量的分析方法，满足了气化炉（以烟煤为原料）炉渣中铬含量的分析测定。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定铬的研究

研究了在表面活性剂十二烷基硫酸钠阴离子型溶液和沸水浴加热条件下,二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAp MM)分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的最佳显色条件。结果表明,体系最大吸收波长λmax=445 nm,摩尔吸光系数ε=1.96×104L/ml·cm;铬(Ⅵ)的质量浓度在0¹.6μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于样品中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

二安替比林苯甲烷光度法测定废水中的铬

本文研究了二安替比林苯甲烷（Ｄｉａｎｔｉ－ｐｙｒｙｌｐｈｅｎｙｌｍｅｔｈａｎｅ，简称ＤＡＰＭ）与铬（Ⅵ）的显色反应。在磷酸介质中，在锰（Ⅱ）和吐温－８０的协同催化下，铬（Ⅵ）可将ＤＡＰＭ氧化成一种橙黄色产物，其最大吸收波长为４８３ｎｍ，表现摩尔吸光系数为７．３８ｘｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铬量在０．１～１．３μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。文中初步探讨了反应的机理。用于废水样品中铬的测定，结果满意。     

铬酸雾产生来源及测定条件的研究

介绍了铬酸雾产生来源及测定条件，采用二苯碳酰二肼法，选择不同尺寸的比色皿，研究对铬酸雾测定，标准物质，标准曲线的影响；同时考察不同的显色剂配制方式对实验灵敏度的影响。通过实验比较，选择2 cm比色皿，d种方式测定，铬酸雾标准曲线线性更好，截距为正，测定结果更稳定，标准物质结果更接近中位值。     

原子吸收光谱法测量电镀废水中的铬含量

对二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收光谱法这两种方法进行比较,说明采用原子吸收光谱法测定电镀废水中铬的准确性。并且选取最佳的仪器工作条件,用标准加入法测定铬含量,并对测定时一些干扰元素进行分析,确定合适的抗干扰体系来去除这些元素对铬测定的干扰。结果显示,该方法测量电镀废水中的铬具有准确、快速的特点。     

用铬(VI)—二苯胺磺酸钠氧化还原显色反应测定废水中的微量铬(VI)

研究了在硫酸介质中,二苯胺磺酸钠被铬（ＶＩ）氧化反应的最佳条件。反应产物的最大吸收波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,在一定量的二苯胺磺酸钠溶液中,铬（ＶＩ）含量在０～３０μｇ·（２５ｍＬ）－１范围内符合比耳定律,该方法用于废水中微量铬（ＶＩ）的测定,结果满意。     

二苯基碳酰二肼分光光度法测定钒中铬量

采用硫酸和硝酸溶解,在0.6 mol/L硫酸酸度下,用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离钒、铁等元素,在0.1 mol/L硫酸介质中,加二苯基碳酰二肼与铬生成红色络合物,于分光光度计波长540 nm处测其吸光度。将该法应用于钒试样中0.004%～0.40%铬量的测定,测定结果的相对标准偏差在0.93%～6.83%(n=11)之间,加标回收率为98.5%～101.0%。     

硅铁中铬量测定

本法采用硝酸、氰氟酸溶样,加入硫磷混酸加热冒烟驱尽氟离子及氮化物,用硝酸银作催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将低价铬离子氧化至高价铬离子,利用二苯偕肼与铬离子形成稳定紫色络合物,以550 nm为测定波长,测定出铬的含量。测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%。方法简便、快速。     

水中总铬测定方法的对比分析

分别用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法和直接吸入火焰原子吸收法测定国家标准样品及不同类型水中的总铬,结果表明,用直接吸入火焰原子吸收法和高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定标准样品,结果均在真值允许范围内。两种方法测定不同类型水中的总铬结果无明显差异,相对偏差均小于10%,回收率为86～119%。     

新显色剂二安替比林－（3－溴）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林－（３－溴）苯基甲烷，经元素分析、红外分析鉴定。研究了它与铬（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，试剂与铬（Ⅵ）生成橙红色化合物，人ｍａＸ＝４８０ｎｍ，ε＝５．４４×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～５．００μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系具有一定的选择性，用于标钢中微量铬的测定，结果满意     

环境水中铬(Ⅵ)的快速测定

采用合适的固体助溶剂和固体酸,将二苯碳酰二肼分光光度法应用于水中铬(Ⅵ)的测定.络合物的最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为4.06×104L/(mol·cm),含铬(Ⅵ)质量浓度在0～0.5 mg/L范围内符合比尔定律,常见的共存离子均不干扰测定.混合试剂保存期长,是一种准确、灵敏、快速、简便的铬(Ⅵ)的测定方法.     

化工产品重铬酸钠检测项目中三氧化二铬的测定

介绍化工产品重铬酸钠中三氧化二铬杂质含量的测定分析方法。     

二次活化铬系催化剂对装置生产控制的影响

在比利时Ineos公司的INNOVENE~(TM)S低压淤浆双环管工艺装置上,采用铬系催化剂生产高密度聚乙烯HD5502S时,由于铬系催化剂活化有一定的失败概率而需要二次活化,因此,主要研究了二次活化操作及其对聚合的影响。结果表明:经二次活化的铬系催化剂可以用于INNOVENE~(TM)S双环管低压淤浆工艺。