用折射法测定聚甘油羟值

<正> 羟值是表征聚甘油化学性质的最重要的质量指标。在科研与生产实践中,聚甘油的聚合度由其羟值的测定值和理论值之间的关系确定。为了控制聚合度,需要快速、准确测定这一参数。用化学滴定分析方法测定羟值,要用到有毒的溶剂和花费大量的时间。本文研究用折射法测定聚甘油羟值,建立羟值与折射率回归直线方程,并应用在科研生产中,收到预期效果。 1.实验部分 (1)仪器与试剂:甘油(药用);无水碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、吡啶、醋酸酐、异     

微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法

建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。     

生产生物柴油燃料的新催化系统

生物柴油通常由植物油和动物脂肪（三甘油酯）经碱催化酯化成为脂肪酸酯类来制取。这一过程需采用预处理步骤从进料中去除游离脂肪酸，另外，因存在游离脂肪酸使反应速率降低，并因脂肪酸酯与甘油产物相分离困难，致使产率降低。碱催化剂从甘油中去除也困难，同时含碱废水必须进行处理。虽然已经开发了一些替代路线生产生物柴油，如基于超临界醇或酶的工艺，但需要耐高压倩温设备或需采用高稳定性和活性的酶类，距离工业化尚远。     

聚合甘油分析方法

本法基于甘油和聚合甘油在硫酸溶液中均被重铬酸钾氧化，从而测得甘油与聚合甘油总量，和甘油与高碘酸钾反应时生成甲酸而聚合甘油不能生成甲酸，测得甘油含量，将这两个测定值相减，即得到聚合甘油含量。方法简便，数据稳，适于工厂分析。用本测定了甘油蒸脚中的聚合甘油含量。     

超声波提取-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉含量

建立超声波提取-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉含量。称取已粉碎大米样品约0. 5g,用2%硝酸进行超声波提取,用电感耦合等离子体质谱仪测定试样中的铅、砷元素,测定值均符合国标要求。进行回收率测试,测得回收率在98. 1%～100. 8%之间。并通过对大米标准样品的测定验证其准确性。     

气相色谱法测定N-脂肪酰氨基酸中游离脂肪酸

建立了气相色谱法测定N-脂肪酰氨基酸中游离脂肪酸含量的分析方法。用癸二酸作为内标,样品与三氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯化合物,以HP-5色谱柱作为分析柱,FID作为检测器,用内标法定量。结果表明,脂肪酸质量在0.08～1.28 mg/mL范围内,其峰面积与质量呈现良好线性关系,相关系数r0.999,样品加标回收率为98.1%～105%。本方法可作为肪肪酰氨基酸中游离脂肪酸的快速测定方法,适用于肪酰氨基酸的质量控制。     

近红外光谱技术分析脂肪酰二乙醇胺中甘油的量

采用透射法得到脂肪酰二乙醇胺的近红外光谱全图,通过OPUS 7.0软件分析了样品的光谱信息与甘油含量之间的关系,建立了脂肪酰二乙醇胺中甘油含量测定的近红外分析模型,从而达到对生产过程产品质量控制的目的。结果表明,所建模型的相关系数(R2)、建模标准误差(RMSEE)和检验校准误差(RMSECV)分别为0.994,0.050 2和0.051 6。用20个盲样对模型进行验证,预测效果较好,模型的精确度也满足要求。     

酸值测定的简化计算法

酸值测定的简化计算法刘晓红（江西前卫化工厂新余３３６５０４）酸值是表示有机物质酸度的一种指标。是中和１克有机物质中的酸性成份所需氢氧化钾的毫克数。在涂料生产中经常测定的有油脂、树脂、溶剂等的酸值。油脂的酸值是指中和１克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的...     

用粗制植物油制备甲酯和甘油的新工艺

<正> 粗制植物油的主要成分是甘油酯(C_(16)—C_(22)脂肪酸的甘油酯),以及少量的胶质(主要为磷脂)、游离脂肪酸等成分。利用植物油制取的脂肪酸甲酯(简称“甲酯”)和甘油,     

大米发酵滤液皮肤美白保湿功效的研究

通过人体对照试验测定皮肤白度L~*值、亮度ITA°值、皮肤黑色素含量MI值、皮肤水分含量MMV值,研究大米发酵滤液在皮肤美白和保湿方面的功效。结果显示:通过4周的试验,涂抹了含有大米发酵滤液样品的试验人群相对于基质组皮肤白度L~*值和亮度ITA°值在第2周和第4周数值有明显的提高;皮肤黑色素MI值随着时间的延长呈降低趋势;皮肤含水量MMV值增高明显。表明大米发酵滤液作用于肌肤,具有很好的美白保湿功效。     

分光光度法测定铬(Ⅵ)实验教学方法的改进

针对二苯碳酰二肼分光光度法测定铬(Ⅵ)时,存在显色剂不稳定、保存时间短的问题进行改进,通过向显色剂中分别加入磷酸,乙酸乙酯,甘油,抗坏血酸溶液等4种抗氧化剂,探讨其对显色剂稳定性能的影响。结果显示,向显色剂中加入0.25 m L磷酸、2.0 m L乙酸乙酯或甘油,均能增强显色剂在室温条件下的稳定性;而加入抗坏血酸反而破坏了显色剂的稳定性,对铬(Ⅵ)的测定结果误差超过10%,不能用作显色剂的稳定试剂。     

表面活性剂的HLB及其加和性的研究

本文介绍了用气液色谱法测定表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB值)的方法,并用此法测定了甘油单硬脂酸酯等十种非离子型表面活性剂的HLB值,所得数据与文献值比较具有一致性。通过研究两对混合表面活性剂的HLB值与混合物浓度的关系,对HLB值的加和性进行了初步探索。     

高效液相色谱串联质谱法测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量

[目的]拟建立一种快速高效测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的方法。[方法]大米粉经过乙腈提取、盐析分层过滤、C18和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18液相色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱联用仪测定。[结果]大米样品中甲氧虫酰肼的回收率为85%～91%,相对标准偏差为1.6%～3.7%;茚虫威的回收率为81%～87%,相对标准偏差为1.3%～2.6%;嘧菌酯的回收率为81%～92%,相对标准偏差为1.4%～3.7%;戊唑醇的回收率为87%～94%,相对标准偏差为1.5%～2.8%;仲丁灵的回收率为77%～88%,相对标准偏差为1.3%～3.1%,正确度和精密度均符合农作物中农药残留分析要求。在0.005～0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏、准确,完全能够满足大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的日常检测需要。     

粮食中蛋白质含量的测定

蛋白质是评价粮食的重要指标。本实验用凯氏定氮法和双缩脲法分别对大米、小米、小麦粉、荞麦粉进行蛋白质含量的测定,结果显示为大米中含量最高可达10.03%,小麦粉中含量次之,大米中含量最低为7.61%。同时对两种测量方法进行比较,得出双缩脲法可用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定,凯氏定氮法用于标准蛋白质含量的准确测定。     

聚异丁烯丁二酸聚甘油酯的制备及其性能研究

以聚异丁烯丁二酸酐、聚甘油为原料,制备了标题化合物,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的极限乳化性能与储存稳定性能,结果表明,产品的极限乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152),适用于乳化炸药行业;并且测定了产品的分散性能,结果表明产品的分散性能优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T154),适用于润滑油行业。产品的成本明显低于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152,T154)的成本,具有很好的推广前景。     

答读者问

问1:如果在配无水甘油酒精时,加的酚酞、NaOH都多,甘油酒精出现深红色,放置时间长红色也不消失,怎样消除红色?深红色变为浅红色后能否影响fCaO的测定呢? 答:配制无水甘油酒精时加的酚酞、NaOH多了,甘油酒精溶液出现的深红色,虽经长时间放置,红色也不消失。说明加的NaOH确实多了,在这种情况下,可用0.1N苯甲酸无水酒精溶液中和至红色消失。再用0.01NNaOH无水酒精溶液中和呈微红色。甘油酒精溶液由深红色变成浅红色后不影响fCaO的测定,因由深红色变成红色的过程表示甘油酒精溶液的pH值逐渐减弱而已。问2:回收甘油无水酒精后,怎样处理方能测定fCaO? 答:按其所问,是指已经回收的甘油酒精溶溶,不知甘油是如何回收的。目前,一般不回收甘油     

氨基酸表面活性剂体系的增稠研究

研究了氨基酸表面活性剂的增稠方法,通过椰油酰胺丙基甜菜碱和甘油月桂酸酯对椰油酰谷氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰丙氨酸钠进行增稠。调节pH(5.1~5.5),椰油酰谷氨酸钠体系黏度随pH降低逐渐增大,pH为5.4时椰油酰丙氨酸钠体系黏度最大,pH为5.3时月桂酰肌氨酸体系黏度最大。在椰油酰丙氨酸钠体系中,研究了H~+浓度、椰油酰胺丙基甜菜碱和甘油月桂酸酯的协同增稠作用,且增加甘油月桂酸酯用量,体系可获得更高黏度,所需H~+也更少。皱波角叉菜对氨基酸表面活性剂的增稠与其加入量相关,随着皱波角叉菜添加量的增加,体系黏度逐渐增大。     

1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱的合成

以硬脂酸为原料,通过二环己基碳二亚胺(DCC)缩合制备硬脂酸酐;以卵磷脂为原料,在四丁基氢氧化铵(TBAH)作用下水解得到甘油磷脂酰胆碱(GPC);甘油磷脂酰胆碱再与硬脂酸酐在三乙胺催化下合成1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱(DSPC)。产物结构通过IR、1H NMR、MS及元素分析确证。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

镀铬溶液中三价铬、铜、铁的连续分光光度测定

关于三价铬的光度测定已见报道,但三价铬在620 nm处的吸收峰进行光度测定时存在灵敏度低,易受有色离子干扰等缺点。本测定利用乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制pH值在4.0～4.5之间,用氯化钡为沉淀剂,分离去除镀铬溶液中大量存在的铬酐;用双氧水在碱性条件下氧化三价铬为六价铬;用二苯基碳酰二肼