微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

ICP-OES与ICP-MS测定塑格悬浮式运动地板中的Pb、Cd、Cr和Hg

通过研究不同的消解体系对塑格悬浮式运动地板的消解效果,确立了以HNO3-H2O2-HF为微波消解体系消解样品的方法,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定塑格悬浮式运动地板中4种重金属Pb、Cd、Cr和Hg的含量。ICP-MS和ICP-OES法的线性相关系数均大于0.999。ICP-MS法的加标回收率在82.0%～111.5%之间,RSD在0.1%～11.1%之间,ICP-OES法的加标回收率在97.1%～116.5%之间,RSD在0.2%～9.2%之间。这两种方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,均适合塑格悬浮运动地板中这4种重金属的检测。两种方法中,ICP-MS检出限较低,在样品痕量及超痕量分析有重要应用,但其仪器成本高,普及率低,而ICP-OES在基层实验室的普及率更高。     

微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中微量镉、锌和铜

原子吸收光度法是目前较常采用的重金属测定方法,该方法测定速度较快、结果准确,具有较高的灵敏性。本文建立了微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中微量镉、锌和铜的方法,用微波消解样品,并对样品进行了预处理,优化了微波消解的条件。与常规消解测定法相比,运用微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中的微量Cd、Zn和Cu,提高了被测元素的灵敏度,降低了检出限,极大限度地提高了分析的准确度。     

微波消解—ICP-MS测定稻米中的铅、砷、汞、镉

探讨了微波消解条件、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)仪器工作条件及影响测定的因素。用微波消解法进行样品的消解,直接用ICP-MS测定稻米样品中的铅、砷、汞和镉4种微量重金属的含量。结果表明,该法对各微量重金属元素的检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差为0.3%~3.8%,加标回收率均在90%以上。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,用于大米中微量重金属元素的分析,有助于了解和预警稻米的安全性,结果满意。     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量

研究采用微波消解法溶解钒渣样品,并通过ICP-OES法测定其中钙、镁、铝和磷元素的含量,探究了不同测试条件对测定结果的影响。以6 m L HCl,2 m L HNO3,1 m L HF作为消解体系,微波消解条件选择为:在5 min内将功率从300 W升至600 W,并保持25 min。按此条件进行消解,可得到澄清透明的溶液,溶样效果良好。各元素的相对标准偏差均小于5%,检出限在0. 008～0. 030 mg·L-1之间,加标回收率在96. 7%～102. 7%范围内。应用于实际样品的分析,得到了与化学法一致的结果。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

纤维用浆粕中重金属含量的测定

介绍了一种检测浆粕中重金属含量的方法,即通过烧灰法将浆粕灰化,再加入盐酸和醋酸溶解,用等离子体原子发射光谱(ICP-OES)仪检测浆粕中重金属元素的含量。该方法能够准确测定铜、镉、铁、锰、钼、镍等6种重金属元素的含量,具有重复性能好、检出限低、操作简便的优点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定洗涤用品中的总五氧化二磷

采用微波消解的方法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定。结果显示磷在质量浓度范围0～20mg/L时呈现良好的线性,相关系数r=0.9998,磷的回收率在95.40%～99.40%,相对标准偏差为:3.5%,方法的检出限为:0.012mg/kg。运用所建立的方法和国标方法对市售洗衣粉、洗衣皂粉等样品进行对比试验,结果显示该方法准确可靠,操作简单安全,适合洗涤用品中总五氧化二磷的测定。     

ICP—OES法测定异辛酸铅中的铅含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）测定异辛酸铅中铅含量的方法。试样经加热分解、蒸干后直接用酸溶解,用ICP—OES仪测定铅含量。此方法的检出限为0．0151μg／mL,相对标准偏差为1．24％-1．60％（n=7）,回收率为99．4％～101．6％。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于异辛酸铅中铅含量的测定。     

微波消解-ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷

采用HNO3-H202微波消解样品,ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限Ph为0．021mg·L-1、As为0．036mg·L-1,相对标准偏差均小于5％,加标回收率铅为96．1％-101．5％;砷为94．9％～99．0％。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于食品包装纸中铅和砷的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

微波浸提法脱除聚氨酯合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的研究

采用微波辅助浸提法脱除聚氨酯合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺(DMF),研究了浸提时间、微波功率、浸提温度和液固比对DMF脱除率的影响。结果表明,在浸提时间15 min,微波功率700 W,浸提温度80℃,液固比55∶1条件下,聚氨酯合成革中DMF含量为23 mg/kg,脱除率达98.8%。     

采用不同分析仪器测定磷矿中微量铅的方法

比较电感耦合等离子发射光谱法、氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿中铅的效果。实验研究了3种方法测定微量铅的检出限、相对标准偏差和回收率,均可满足测定要求。但石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法运行成本高;氢化物原子荧光法测定铅灵敏度高,检出限仅0.07μg/L,共存元素干扰小,线性范围宽,方法简便快捷,是测定微量和痕量铅的一种比较好的方法。     

ICP-OES法对有机-无机复混肥料中有害重金属的测定

介绍了ICP-OES法测定复混肥料中重金属的各参数条件,如分析谱线、仪器工作条件、样品酸度等。通过验证说明该方法精密度和回收率比较高,能满足有机-无机复混肥料中有害重金属的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...