分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量

采用分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量,考察方法的稳定性、精密度和准确性。结果表明,方法在1.6~11.2μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.0824x+0.0051,检测限为0.2μg/mL,在5h内检测稳定(RSD=0.47%),精密度较高(RSD=0.15%),平均加样回收率为93%(RSD=2.81%),检测20140106、20140107、20140108三批样品的叶黄素酯含量分别为623.4mg/kg、634.9 mg/kg和632.3 mg/kg。该方法准确、可靠、简便、稳定,可用于营养软糖中叶黄素酯的含量测定。     

HPLC法测定禽蛋蛋黄中玉米黄质和叶黄素

建立高效液相色谱(HPLC)快速准确检测禽蛋蛋黄中玉米黄质和叶黄素的方法。色谱柱SHIMADZU~?C_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为V_(乙腈P)︰V_(甲醇)︰V_(二氯甲烷)=85︰10︰5,流速1 mL/min,检测波长450 nm,温度为室温。确定以甲醇、乙酸乙酯和正己烷为混合提取溶剂,经水洗、盐洗、碱洗和水洗,制备得到待测液。结果表明,玉米黄质和叶黄素分别在10～160μg/m L和15～240μg/m L内呈良好线性关系,相关系数分别为0.997和0.999;玉米黄质的平均加标回收率为97.8%, RSD为1.19%(N=6);叶黄素的平均加标回收率为98.2%, RSD为1.90%(N=6);玉米黄质和叶黄素的精密度(RSD)分别为1.44%和1.77%,检出限分别为0.094μg/m L和0.048μg/m L。建立的HPLC方法能快速准确检测草鸡蛋、饲料鸡蛋、茶叶鸡蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋和鹅蛋中蛋黄的玉米黄质和叶黄素含量,其中草鸡蛋蛋黄中叶黄素和玉米黄质含量最高,分别为57.50 mg/kg和56.87 mg/kg。此次试验为评价禽蛋的营养价值提供重要参考。     

不同软糖基质中甲钴胺含量的检测

目的：采用HPLC法测定不同软糖基质中甲钴胺含量。方法：将不同基质的软糖加入适量水在60 ℃水浴溶解后定容至50 mL,以0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,在342 nm采用HPLC法测定甲钴胺含量。结果：甲钴胺在软糖明胶基质中检出限为0.53 mg/kg,甲钴胺在软糖果胶基质中检出限为0.22 mg/kg。甲钴胺线性范围为4～200 μg/mL(r²=0.999 7),甲钴胺明胶基质阴性样品3个浓度精密度RSD在1.7%～3.4%,甲钴胺果胶基质阴性样品3个浓度精密度RSD在0.8%～1.2%。甲钴胺明胶基质阴性样品3个浓度准确度回收率在93.51%～106.50%,甲钴胺果胶基质阴性样品3个浓度准确度回收率在101%～105%。结论：建立的方法简便,准确性和重复性好,可用于不同软糖基质中甲钴胺含量的检测。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

HPLC测定万寿菊中叶黄素的含量

建立了万寿菊中叶黄素含量的优化检测方法。采用高效液相色谱法,Hypersil 300 A C_(18)5μm柱,流动相为正己烷:乙酸乙酯:异丙酮=146:54:3,流速为1.0 mL/min,检测波长为460nm。结果:在(10~100)μg/mL范围内,叶黄素浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9958;RSD=0.68%;平均回收率为98.95%。该方法简单、灵敏度高、重现性好,为今后万寿菊中叶黄素成分的分析和叶黄素相关产品的开发提供依据。     

高效液相色谱法测定软糖中的胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定软糖中胭脂红酸含量的方法。方法 通过加热溶解软糖释放出其中的胭脂红酸, 再采取过聚酰胺粉层析柱, 进行除杂、洗脱、净化, 采取磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相, 进行梯度洗脱, 经C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm); 流速: 1.0 mL/min; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 μL; 检测波长: 494 nm; 样品分析时间30 min。结果 胭脂红酸线性范围为0.4~4.0 μg/mL, 方法相关性好(r2=0.9999), 方法检出限为0.6 mg/kg, 定量限为1.6 mg/kg, 相对标准系数(relative standard deviation, RSD)为2.9%, 回收率范围是99.70%~109.51%(n=9)。结论 此法操作方便、准确、灵敏, 适合测定软糖中的胭脂红酸, 能有效地对软糖中添加胭脂红酸的量进行控制。     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

烘焙类食品中叶黄素酯提取及检测方法建立

为检测烘焙类食品中的叶黄素酯以及筛选无乙醚的萃取溶剂,本文对烘焙产品中的叶黄素酯皂化时间、KOH浓度以及不同萃取溶剂的萃取效果进行研究。结果表明检测烘焙食品中叶黄素酯的皂化最优条件为:2 g样品（面糊/面团）,0.2 g BHT,10 mL无水乙醇,10 mL 60 g/100 mL KOH水溶液,室温振荡3 h。萃取溶剂环己烷:正己烷:乙酸乙酯=1:2:2为最佳萃取剂,回收率为94.31%~103.83%,精密度实验相对标准偏差均小于5%。表明该方法适合于烘焙类食品中叶黄素酯的提取及检测。     

高效液相色谱法测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸

通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了利用高效液相色谱仪测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸含量的分析检测方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩至近干,乙腈定容,过滤后溶液进高效液相色谱分析。采用TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对目标物进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相分别为0.02 mol/L乙酸铵(添加75.2μL甲酸)和乙腈(30:70,v/v),检测波长为225 nm。结果表明:2种目标化合物在5～80μg/mL有良好线性;松香酸和脱氢松香酸的检出限分别为1.875 mg/kg和2.5 mg/kg;松香酸和脱氢松香酸的定量限分别为6.25 mg/kg和8.75 mg/kg;在添加量为10～90 mg/kg时,松香酸的回收率为79.74%～81.25%,方法精密度(RSD)小于1.40%,脱氢松香酸的回收率为87.23%～91.29%,方法精密度(RSD)小于2.42%;所测部分鸭表皮样品中松香酸含量为2.94～4.58 mg/kg,脱氢松香酸均未检出。该研究建立的分析方法简便、准确、精密度和回收率好,可用于鸭表皮中非法添加松香酸、脱氢松香酸的检测。     

挂面中丙二醛含量测定方法的研究

丙二醛含量是评价挂面酸败的重要指标之一,研究了三氯乙酸抽提法(TCAEM)和直接反应法(DRM)测定挂面中丙二醛含量的试验条件,并比较了两种方法的加标回收率、精密度、检测限和重复性。结果显示,TCAEM的较佳试验条件为三氯乙酸质量分数10%、料液比1∶12、搅拌时间2 h;DRM的较佳试验条件为醋酸缓冲液pH 2.5、SDS质量分数4%、正丁醇和吡啶的混合溶剂溶剂比6∶1。向样品中分别添加10、20、30μg/mL 3个浓度水平的丙二醛标准物(TEP)时,三氯乙酸抽提法平均回收率分别为82.61%、83.33%、82.15%,变异系数(RSD)为1.016 0%,最低检测限为12.50μg/kg(K=2.13),重复性试验RSD为1.25%(n=6);直接反应法平均回收率分别为79.78%、79.60%、80.97%,RSD为1.776 3%,最低检测限为39.08μg/kg(K=2.171),重复性试验RSD为1.75%(n=6)。试验结果表明TCAEM更适于挂面中丙二醛含量的测定。     

双波长HPLC法测定玉米面食中柠檬黄和日落黄

建立双波长高效液相色谱法测定玉米面加工面食中柠檬黄和日落黄残留量。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250 nm),以甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(1:9)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,波长分别为248 nm和302 nm。柠檬黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;日落黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。精密度RSD=1.0%,重复性RSD=0.35%,检出限为0.05μg/mL,样品溶液在24 h内稳定。检测50份样品中,柠檬黄检出率为48%,最高残留量为1.18 mg/100 g,日落黄均未检出。该方法操作简单、检出限低、重现性好、灵敏度高,适用于面食食品中同时测定柠檬黄和日落黄残留量。     

气相色谱-质谱法测定白酒中塑化剂残留前处理方法的优化

目的对气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)检测白酒中17种塑化剂的前处理方法进行优化。方法对试样中乙醇含量、总酸、总酯及盐添加量4个方面的变化进行了考察。用正己烷提取,离心后取上清液进行分析,根据回收结果筛选出最优的处理参数,并通过对质控样的测定以验证其实际的检测效果。结果当试样中的乙醇含量为10%(V/V)、盐添加量为0.3 g/mL时,17种塑化剂的回收结果较为理想;总酸含量在0～2.0 g/L及总酯含量在0～4.0 g/L范围内,其浓度的变化对测定结果无显著影响。在0.10～1.00μg/mL的浓度范围内,17种塑化剂的检测响应值均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法的检出限范围为0.02～0.06 mg/kg(n=10),定量限范围为0.05～0.19 mg/kg(n=10);当在空白样品中的加标量为0.10、0.50、1.00 mg/kg时,17种塑化剂的平均回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.47%～6.97%(n=6);采用本方法对含有14种塑化剂的质控样进行测定,所有测定结果与指定值间的相对偏差均小于10%,满足实际应用的精密度要求。结论经前处理后的方法,具有操作简易,回收率高,精密度好,检测结果准确等优点,可满足日常监督中对白酒塑化剂检测的需求。     

RP-HPLC法测定水果中的蛇麻醇酯

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为：色谱柱Nucleosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇和水(甲醇:水=20:80),用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇(含0.01%的磷酸),A:B=4:96,流速1.2mL/min,检测波长为210nm,柱温40℃。蛇麻醇酯的标准曲线为5～250μg/mL 7个治疗质量浓度梯度,y=4.6068x＋11.2640,R2=0.9992。精密度实验结果：连续5次进样,保留时间 RSD为0.2107%,峰面积的RSD为1.2843%;同一样品,在0～48h内9次进样,保留时间的RSD为0.3383%,峰面积的RSD为1.9737%。准确度实验结果：回收率为94.971%～101.964%,回收率的RSD为2.5825%。仪器的最低检出限为1.8886μg/mL。被测定的几种水果(青果、草莓、香蕉、巨峰葡萄、美国红提、番木瓜)中,以青果(干粉)中含量最高,达359μg/g以上。本研究建立的分析条件,能满足水果等样品中蛇麻醇酯定性定量分析的需要。     

饲料添加剂叶黄素的测定

目的:测定饲料添加剂中叶黄素的含量。方法:选择由万寿菊花提取物制备的叶黄素浸膏作为研究对象,先采用无水乙醇+甲苯+丙酮+正己烷(6∶7∶7∶10)萃取试样,再采用紫外可见分光光度计测定波长为(474±1)nm处的叶黄素含量。结果:测定5份试样的叶黄素含量,测得叶黄素含量的质量分数分别为154.7、152.7、153.1、151.5、154.9、150.6、150.1、148.1、154.4 g/kg和152.1 g/kg,平均值为152.2 g/kg,RSD为1.4%;测定6份准确度试验的溶液,测得叶黄素精密度含量分别为152.7、153.7、153.4、152.7、152.4 g/kg和152.7 g/kg,平均值为152.9 g/kg,RSD为0.3%。结论:紫外可见分光光度计在测定饲料添加剂中叶黄素含量的准确性良好,能有效确保最终产品质量合格。     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

HPLC测定不同溶剂提取蓝莓花青素中C3G含量

建立以高效液相色谱法测定3种不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm, 5μm);流动相, A相为乙腈, B相为1.5%甲酸。流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长520 nm,进样量10μL。结果表明,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在9.756～48.78μg/mL范围内(R2=0.999 1)线性关系良好,最低检出限为0.06 mg/kg,精密度n为6组, RSD=1.36%。3种不同溶剂平均回收率分别为101.67%, RSD=3.97%; 96.55%, RSD=1.05%; 98.28%, RSD=2.58%。不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量不同。该方法简便、快速、重复性好,可用于蓝莓花青素的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

蒲公英提取物中总酚酸含量测定方法的优化

以咖啡酸为对照品,采用普鲁士蓝比色法测定蒲公英提取物中总酚酸的含量并对方法学进行考察和优化。并通过单因素考察方法,确定最佳测定方法:显色剂、缓冲剂十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)用量为2.0 mL,盐酸浓度为0.1 mol/L,显色20 min。在最佳测定条件下,测得蒲公英提取物中总酚酸含量为120.5 mg/g。该方法稳定性好,精密度高,咖啡酸在2.0μg/mL~20.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.86%,RSD为0.84%;结果表明该方法简单易行,稳定可靠,可作为蒲公英提取物中总酚酸含量的测定方法。