尿素包合结合柱层析法制备大豆脱臭馏分中的维生素E

采用尿素包合法对大豆脱臭馏分中的天然维生素E进行预浓缩，并以KOH滴定值为指标，评价单因素平行试验包合脂肪酸的效果．在最佳尿素包合工艺条件下．维生素E的含量可从原来的3％提高到15％，回收率76．1％．然后，采用硅胶层析柱对预浓缩的维生素E进行分离制备，经HPLC检测，维生素E的纯度达到85％以上，回收率为89．7％．     

硅胶柱层析法分离普那霉素

通过硅胶柱层析法在等度洗脱方式下对始旋链霉菌发酵产生的普那霉素进行分离纯化.结果表明,以体积比为90∶10的二氯甲烷和甲醇或者体积比为60∶35∶5的二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇作为展开剂,采用硅胶GF254单向一次薄层层析（展开距离为5.0～6.0 cm,展开时间为6~7 min）即可对普那霉素作初步定性分析.柱层析操作的适宜条件为：25 ℃,以100～200目的硅胶为固定相,洗脱剂为体积比为80∶35∶5的二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇,流速为2.0 mL/min,普那霉素的进样质量浓度为2.26 g/L,硅胶的总负载量约为0.81 mg/g.在此条件下能够分离得到纯度在95%以上的普那霉素,产品回收率保持在95%以上.     

柱层析法分离纯化辅酶 Q10研究

以花生芽为试验材料,采用丙酮研磨法提取辅酶 Q10,对提取物用薄层层析和柱层析色谱法进行纯化研究.实验结果表明:在石油醚/乙醚(6/1,v / v)中展开后碘蒸气显色,可得到5个清晰的黄色斑点.硅胶柱层析分离条件:0.5mL样量上10mm×600mm 层析柱(硅胶60~100目),流动相为石油醚/乙醚(6/1,v / v),流速2.0 mL /min,收集36~50min洗脱液.分离出的辅酶 Q10纯度平均为92.96%.     

高压液相色谱法测定我国与美国大豆中维生素E含量

维生素E是大豆的重要功能性成分之一,其含量与组成随品种和生长环境的不同而存在差异,本研究采用高压液相色谱法,以硅胶柱为固定相,正己烷∶异丙醚(90∶10,V/V)为流动相,用流动相溶解由大豆萃取得到的大豆油,油样在20 min内不受试样中其他成分的干扰,快速、准确地分析、测定生育酚含量.并对我国东北、黄淮流域100多种大豆及美国转基因大豆的生育酚含量进行了分析测定,比较了两地区及美国转基因大豆中生育酚含量,筛选出维生素E含量高的大豆和种植地区,为优质大豆育种工程提供理论依据.     

用柱层析法分离分析辣椒色素中的黄色素

采用柱层析法分离分析红辣椒色素中的辣红素和辣黄素。以硅胶为固定相,丙酮、９５％乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的１２５～１５０,分离后的液体经减压蒸馏得到浓缩产物。     

纳米银粒子的制备及其对维生素C和维生素E的检测

在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）做保护剂的条件下,利用维生素C、维生素E的还原性制备纳米银。考虑反应时间、温度、NaOH浓度、PVP浓度对制备的影响,同时结合响应面方法对条件进行优化。采用扫描电子显微镜和粒度仪对纳米银的形貌和尺寸进行表征,并利用傅里叶红外光谱（FT-IR）表征和分析纳米银的形成。结果表明:维生素C（维生素E）在反应温度为55℃（80℃）、NaOH和PVP浓度分别是2.2×10^-3mol·L^-1(1.6×10-4mol·L^-1)和2.4×10^-5mol·L（-1）(2.0×10-4mol·L^-1)的条件下制备出粒径较小、分散性良好的纳米银。用紫外-可见光谱监测发现,纳米银在400⁴50nm处会产生强烈的表面等离子共振峰,吸收峰强度与维生素C或E的浓度成正比。将纳米银这一特性用于定量检测维生素C和维生素E的含量,其检出限分别是0.17和0.63mg·L^-1,线性范围分别为0.4⁵.0和0.9⁹.5mg·L^-1。     

维生素E包合物的制备及稳定性研究

制备了维生素Ｅ与β－环糊精的包合物, 研究了其比率与温度对包含率及有效期的影响, 找到了最佳的包合条件。结果表明, 其稳定性比正常维生素Ｅ提高了５ 倍以上     

一种天然维生素E微囊的制备及其性能表征

使用几种不同的壁材及乳化剂对天然维生素E进行微胶囊化,通过对比微囊化效果确定最佳选材及条件,并对最终产品各项性能指标进行测定.结果表明,最佳壁材为纯胶(GUM 2000)与蔗糖,最佳乳化剂为蔗糖酯S1570(HLB 15),壁材比例m(纯胶)∶ m(蔗糖)为2∶1,乳化剂加入量为0.5％,喷雾干燥进风口温度180～19...     

维生素E自乳化固体分散体的制备

采用固体分散体技术来提高维生素E的生物利用度.以自乳化辅料和载体A为载体,采用熔融法,制备维生素E自乳化固体分散体（VE-SEDS）,通过溶出度实验,考察其溶出速率,并以测定紫外吸收光谱和粒径来鉴别药物在载体中的存在状态.研究结果表明：当维生素E自乳化制剂∶载体A（w/w）=1∶8时制得的维生素E自乳化固体分散体平均粒径为44.9 nm,累计溶出百分率在5、20 min分别达到64.7%、91.1%,溶出效果明显优于VE（0%）.将维生素E制成自乳化固体分散体后,提高了维生素E自乳化制剂的稳定性,增加了维生素E在人工肠液中的溶出度.     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

大豆异黄酮主要单体组分的分离方法

为了获得高纯度的大豆异黄酮单体组分，比较了3种不同柱层析法对大豆异黄酮主要单体组分的分离效果。结果显示，采用300～400目硅胶、洗脱体系为氯仿-甲醇(5：1，v／v)、流速为1．0ml／min，可以使染料木苷、大豆苷、染料木黄酮和大豆苷元4种主要单体组分得到分离；采用聚酰胺柱层析法，流速为1．0ml／min，用20％(v／v)甲醇作为洗脱液可以分离出含量为85．3％(w／w)的大豆苷，再用40％(v／v)甲醇洗脱可以分离出含量为87．0％(w／w)的染料木苷；采用LH-20葡聚糖凝胶柱，以90％(v／v)甲醇作为洗脱剂、流速为2．0ml／min，可以将染料木苷和大豆苷分离出来，其含量分别达到95．7％(w／w)和95．1％(w／w)。采用不同柱层析法可以使大豆异黄酮的4种主要单体组分得到有效分离。     

维生素E分子印迹聚合物的二步溶胀法制备

为了提高工业上分离提纯天然维生素E的效率,以聚苯乙烯微球为种球,维生素E（VE）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用二步溶胀聚合法制备了VE分子印迹聚合物,利用红外光谱仪,扫描电子显微镜表征印迹聚合物的组成和微结构并采用静态吸附实验分析印迹聚合物对VE的结合能力,结果表明,印迹聚合物具有良好的球形度和吸附效果,对VE的吸附量达到了38.12 mg/g。采用Langmuir模型与Freundlich模型对等温吸附曲线进行拟合,发现Freundlich模型能更好的拟合实验数据;Scatchard分析表明印迹聚合物中存在两类不同的结合位点。此方法合成的印迹聚合物微球对VE有较好的结合性能,可应用于VE的工业分离提纯。     

柱层析法分离Triton X—45中烷基酚聚氧乙烯醚

从非离子型表面活性剂Triton X-45中分离单一聚合度的氧乙烯基化合物,可以用柱层析法分离。淋洗剂为三氯甲烷、乙醚:氯仿(1:99) 和乙醚:氯仿(1:1.2)。在乙醚:氯仿(1:1.2)的洗脱液馏份内可以收集到单一聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚(n=5)。氧乙烯基的聚合度用核磁共振光谱法及场解吸质谱法确定。用高效液相色谱测定分离物的纯度为97%以上。该方法的特点是仪器简单、操作方便、分离时间短。一次分离300mg的Triton X-45样品,可得到烷基酚聚氧乙烯醚(n=5)约50mg,为研究烷基酚聚氧乙烯醚的氧乙烯基聚合度分布提供实验室制备标样的简易方法。     

反相高效液相色谱法制备鱼油中多烯不饱和脂肪酸类化合物

采用反相高效液相色谱法分离了鱼油胶丸中的二十碳五烯酸甲酯（ＭＥＰＡ）和二十二碳六烯酸甲酯（ＭＤＨＡ）。考察了流动相对色谱分离的影响及浓缩温度对产品含量的影响，由该方法制得的ＭＥＰＡ和ＭＤＨＡ的纯度可达９８％。     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

酶反应产物中人参稀有皂苷F2与C-Mc的分离

原人参二醇类皂苷混合物经人参皂苷酶生物转化后可生成F2、C-Mc等7~10种稀有人参皂苷。天然人参中不含人参皂苷C-Mc,且F2的含量极低。在生物转化所得的人参二醇类皂苷酶反应产物中,分离纯化得到稀有人参皂苷F2与C-Mc,并进行HPLC检测。反应后得到粗产品40g,经脱糖脱色和硅胶柱分离后,成功得到稀有人参皂苷F23.49g,纯度为98.2%,得率8.72%;得到C-Mc 0.70g,纯度为82.2%,得率为1.80%。成功分离出了F2和C-Mc制品,建立了初步的分离制备方法。     

尿素循环包络浓缩鱼油中EPA和DHA

以鱼油为主要原料,利用尿素包络法对鱼油进行浓缩,以提高鱼油中廿碳五烯酸(EPA)和廿二碳六烯酸(DHA)的总含量。通过改变尿素所占反应物的比例,优化反应条件,经过两次包络得出浓缩鱼油的最佳工艺条件。再将尿素循环利用,提高了产品的收率。结果显示,两次包络实验中,m(鱼油)∶m(尿素)∶m(甲醇)分别为1∶0.7∶1.4和1∶0.7∶1.2时,尿素重新利用后,EPA和DHA的总质量分数由最初的56%提高到75%,收率可达68%。     

酸-碱二步催化制备SiO_2溶胶及其稳定性研究

以正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇为原料,以盐酸和稀氨水为催化剂,采用酸-碱二步催化工艺制备了SiO2溶胶,并以粘度和凝胶时间表征SiO2溶胶体系的稳定性,探索了加水量、无水乙醇用量、pH值、酸-碱催化间隔时间及反应温度对SiO2溶胶体系稳定性的影响。结果表明,随着加水量增加和pH值升高,SiO2溶胶体系稳定性先降低后增强;提高反应温度和延长酸-碱催化间隔时间,SiO2溶胶体系的稳定性迅速下降;增加无水乙醇用量有利于提高SiO2溶胶体系的稳定性。     

高效液相色谱法分离分析工业乳油中辛硫磷含量的研究

研究了反相高效液相色谱技术分离工业乳油中辛硫磷的条件。提出了用C18作固定相,用乙醇-1％(52:48)作流动相,在280nm下分离检测辛硫磷的测定方法,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法。辛硫磷的检测限为50ng,并且考察了流动相组成、流速、进样体积等对分离辛硫磷乳油色谱分辩卑峰形的影响。本法用于产品分析的结果令人满意。